饮品中氧乐果和毒死蜱及溴氰菊酯农药残留检测前处理影响因素的探讨

李跃波+田瑾杭+蒋旭蓉

摘 要：本文对茶饮料中的氧乐果、毒死蜱和溴氰菊酯农药残留前处理影响因素进行对比实验，通过回收率、RSD（相对标准偏差）来评价对比实验结果。

关键词：前处理；农药残留；比对试验

中图分类号：TQ450.263 文献标识码：A DOI：10.11974/nyyjs.20170733018

飲品已成为人们日常生活中的一部分，为了更好地对茶饮料样品进行农药残留分析检测，在分析检测任务烦琐，检测时间相对较长，检测水平要求较高，而影响检测结果的因素又比较多的情况下，为了取得较理想的检测结果，不断提升检测分析能力，本文参考NY/T 761—2008相关标准，通过对茶饮料样品加标后，对可能影响检测结果的3个前处理因素：氮吹温度、二次萃取、盖铝箔纸进行对比实验，比较回收率、RSD来探讨前处理影响因素。

1 实验材料准备

1.1 茶饮料样品

冰红茶（560mL，购买于超市）1瓶。

1.2 农药标准物质

氧乐果1000?g/mL、毒死蜱1000?g/mL、溴氰菊酯1000?g/mL，使用时根据需要逐一稀释至一定浓度。在本文中，统一添加农药含量为：氧乐果0.16mg/L、毒死蜱0.08mg/L、溴氰菊酯0.16mg/L。

1.3 其他试剂材料参考

NY/T761—2008标准准备。

2 实验过程前处理影响因素的探讨

2.1 前处理盖铝箔纸对比

准确量取25.0mL茶饮料6份于三角锥形瓶后同时加入一定体积的氧乐果、毒死蜱、溴氰菊酯农药标准液，分成3平行样的2组，一组盖上铝箔纸静止2min后按照NY/T 761—2008相关标准进行操作，另一组直接按照NY/T 761—2008标准进行操作。对比实验结果整理（见表1）。

分析表1结果可知，盖上铝箔纸对氧乐果、毒死蜱农药（有机磷类农药）进行加标回收过程中，回收率均高于不盖铝箔纸回收率，且平行性效果较好，影响较大；而对溴氰菊酯影响不是很大。

2.2 前处理氮吹温度对比

准确量取25.0mL茶饮料9份（均分成3组，每组3平行样），加入一定体积的农药标准液后按照NY/T 761—2008标准进行后续操作，氮吹至近干的对比实验电热温度设置为：60℃、70℃、80℃3个温度进行对比实验。对比实验结果整理（见表2）。

分析表2结果可知：氧乐果和毒死蜱农药残留氮吹水浴温度60℃或70℃均可，而溴氰菊酯水浴温度60℃或80℃均可。

2.3 前处理二次萃取对比实验

准确量取25.0mL茶饮料4份（均分为2组）于三角锥形瓶内，同时加入一定体积的氧乐果、毒死蜱、溴氰菊酯农药标准液，再加入50.0mL乙腈匀浆1min，后续操作按照NY/T 761—2008标准进行，从每组具塞量筒中吸取各2份（一份进行氧乐果、毒死蜱农药残留回收，另一份进行溴氰菊酯农药残留回收）10.00mL上层有机液放入烧杯后，一组直接进行后续操作；另一组进行二次萃取：把具塞量筒内的上层有机层弃去，留下下层水相，再用移液管把水相吸出放入三角锥形瓶内，加入等量的乙腈，充分匀浆后静置分层，取上层有机层10.00mL并入烧杯内进行60℃氮吹至近干，后续操作按照NY/T 761—2008标准进行。二次萃取对比实验结果整理（见表3）。

分析表3结果可知：在完全匀浆后达到较好的分层效果下，对茶饮料样品中氧乐果、毒死蜱和溴氰菊酯进行二次萃取结果与不进行二次萃取结果无明显差异。

3 结语

农药残留检测是农产品质量安全检测机构开展的重要工作之一。样品农药残留检测的各个环节都会影响测定结果，而前处理步骤尤为关键，做好农药残留前处理工作，是取得准确结果、可靠数据的重要前提和保证。通过对比实验，采取合适条件，掌握影响实验数据的关键点，才能使分析结果准确、有效。