X射线荧光光谱法对钒氧化物中不同价态钒的定量分析

沈菲(河钢承钢检验检测中心，河北承德067000)

朱建岩(河钢承钢钒钛事业部,河北承德067000)

X射线荧光光谱法对钒氧化物中不同价态钒的定量分析

沈菲(河钢承钢检验检测中心，河北承德067000)

朱建岩(河钢承钢钒钛事业部,河北承德067000)

X射线荧光光谱法是一种常见的光谱分析技术，在元素种类的确定和元素含量的定量分析中非常常见，采用高分辨的X射线荧光光谱仪就可以对各种钒氧化物中不同的价态钒发射谱进行测定，本文主要采用X射线荧光光谱法对V2O3、V2O4和V2O5中不同价态的钒进行定量分析，旨在为人们提供一定的参考。

1 X射线荧光光谱法定量分析的原理

当采用X射线照射原子核时，原子核的内层电子能量和X射线的能量在相同的数量级，内层电子共振就会吸收X射线的辐射能量，发生跃迁，此时内层电子轨道上就会留下一个空穴，测定方法简单，得到的谱线简单，灵敏度高，在金属元素的测定中效果良好，在生物制品、环境科学和医学领域中均得到了广泛的应用。

2 X射线荧光光谱法对钒氧化物中不同价态钒定量分析

2.1 实验

采用瑞士进口ARL 9900 XRF系列X射线荧光光谱仪、SC探测器、分光晶体LiF(220)、端窗铑靶、测定谱线为价电子发射谱V Kβ，其对化学价态非常敏感，在电压45 kV、电流50 mA的条件下激发，将强度分布数据采用步进扫描的方法进行收集，计数时间10秒，步长0.01°，扫描范围105°-108°，采用分级纯级的V2O5，制备V2O3、V2O4，完成实验。

2.2 数据分析

2.3 定量分析

2.3.1 谱峰合成法价态定量分析

图1 谱峰合成法价态定量分析

2.3.2 谱峰分解法价态定量分析

图2 谱峰分解法价态定量分析

3 结语

采用X射线荧光光谱法可以对钒氧化物中不同价态钒进行定量分析，采用谱峰合成法价态定量分析和谱峰分解法价态定量分析这两种分析方法都可以得到人工配制的混合物标样，两种方法测定的结果基本相同，和标准值一致性好。

[1]阳亚玲,颜文斌,蔡俊,等.溶液制样-偏振能量色散X射线荧光光谱法分析石煤钒矿中五氧化二钒[J].冶金分析,2014, 34(12):13-16.