微波辅助萃取神香草精油的工艺

吴晓菊，徐效圣

（新疆轻工职业技术学院食品与生物技术分院，新疆乌鲁木齐830021）

微波辅助萃取神香草精油的工艺

吴晓菊，徐效圣

（新疆轻工职业技术学院食品与生物技术分院，新疆乌鲁木齐830021）

神香草是新疆特有的芳香植物，神香草精油用途广泛，经济价值极高。研究了先用微波处理，再用亚临界萃取技术提取神香草精油的工艺。结果表明：以1，1，1，2-四氟乙烷为萃取剂，在480 W的微波强度下处理2 min，再选择1.5∶1（mL/g）的液料比、0.4 MPa的萃取压力，在45℃下萃取60 min，神香草精油得率可达3.232%，呈淡黄色，香味清新自然。

微波辅助；亚临界萃取；神香草精油

神香草是新疆特有的芳香植物，神香草精油用途广泛，经济价值极高，主要用于治疗咳嗽、气喘、感冒发热和风湿等；因为含有侧柏酮和苯酚这两种化学成分，因此也有防腐的效果；神香草也被用来制做眼药水和漱口水；还有刺激消化系统助消化的作用[1]。

神香草精油传统的提取方法是水蒸汽蒸馏法和有机溶剂萃取法，近年来又有一些新的提取方法相继报道，如超临界CO2流体萃取法和亚临界萃取方法等[2-3]，不同的提取方法得到的精油得率和品质各有优势和不足。本文将微波辅助技术和亚临界萃取技术结合起来提取神香草精油，旨在探索一条更优的萃取技术，为提高神香草精油的得率和品质提供技术支持和理论依据。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

1.1.1 材料

神香草：购于新疆伊犁华纯芳香生物科技有限公司。

1.1.2 试剂

1，1，1，2-四氟乙烷：购于广州中冷贸易有限公司。

1.2 仪器

BS2202S精密天平：赛多利斯公司；DJ-04粉碎机：上海淀久中药机械制造公司；亚临界萃取设备：河南安阳晶华油脂有限公司；海尔MZW-2390EGTZ微波炉：海尔集团公司。

1.3 方法

1.3.1 微波辅助萃取神香草精油的工艺流程

选取神香草花在40℃恒温干燥箱中干燥72 h，然后用粉碎机粉碎，过40目筛备用。取50 g神香草粉，加1 L蒸馏水，微波处理；取500 g微波处理过的神香草粉加入萃取釜中，抽真空使系统压力降为0 MPa；将萃取剂按1.5∶1（mL/g）的液料比由溶剂罐导入萃取釜中；开启加热装置，开始亚临界萃取；萃取结束后，用加压泵将萃取液导入分离罐，通过减压蒸发将萃取剂与精油分离；萃取的油脂经离心、过滤，即得成品神香草精油。

1.3.2 试验设计

通过单因素试验分别研究微波强度、微波处理时间、亚临界萃取时间、萃取温度等因素对神香草精油得率的影响。根据单因素试验结果，选择微波强度、微波处理时间、亚临界萃取时间、萃取温度这4个主要因素作为影响因子，通过四因素三水平正交试验，确定微波辅助萃取神香草精油的最佳工艺。

1.3.3 微波辅助萃取神香草精油得率

2 结果与分析

2.1 单因素试验结果与分析

2.1.1 微波强度对神香草精油得率的影响

称取50 g神香草粉，加1 L蒸馏水，在800 W的微波炉中，分别按微波强度的20%（160 W）、40%（320 W）、60%（480 W）、80%（640 W）、100%（800 W）处理3 min，再取500 g微波处理过的神香草粉，用亚临界技术萃取在45℃萃取60 min，计算神香草精油的得率，结果见图1。

图1 微波强度对精油得率的影响Fig.1 The effect of different microwave power on the oil

由图1可知，随着微波强度的增加，神香草精油得率呈上升趋势；当微波强度为60%（480W）时，神香草精油得率最高；当微波强度继续增加时，神香草精油得率呈小幅下降趋势，这是由于微波强度过大时，会破坏神香草精油的活性，同时造成精油含量的损失。因此，最佳微波强度为480 W。

2.1.2 微波处理时间对神香草精油得率的影响

称取50 g神香草粉，加1 L蒸馏水，选择480 W的微波强度，分别处理1、2、3、4、5 min，再取500 g微波处理过的神香草粉，用亚临界技术萃取在45℃萃取60 min，计算神香草精油的得率，结果见图2。

图2 微波处理时间对精油得率的影响Fig.2 The effect of microwave action time on oil

由图2可知，微波处理时间对神香草精油得率有明显影响。当微波处理时间由1 min增加到3 min时，精油得率逐渐升高，而微波时间继续增加时，精油得率呈现下降趋势。这是因为微波处理时间过长时，细胞壁进一步破裂，导致杂质的溶解率也逐渐增加，使精油得率下降。因此，最佳微波处理时间为3 min。

2.1.3 萃取温度对神香草精油得率的影响

称取50 g神香草粉，加1 L蒸馏水，选择480 W的微波强度处理3 min，再取500 g微波处理过的神香草粉，分别在35、40、45、50、55℃的温度下用亚临界技术萃取60 min，计算神香草精油的得率，结果见图3。

图3 萃取温度对神香草精油得率的影响Fig.3 The effect of extracting temperature on the oil

由图3可知，当萃取温度从在35℃升高到45℃时，神香草精油得率快速增加，在45℃时，精油得率达到最大值；当萃取温度从45℃升高到55℃时，神香草精油得率呈小幅下降趋势。这是由于温度升高加快了分子运动，溶质挥发性和扩散速度增加，有利于精油萃取率的提高，但同时又会使亚临界流体密度降低，减小萃取率[4]，因此最佳萃取温度选择45℃。

2.1.4 亚临界萃取时间对神香草精油得率的影响

称取50 g神香草粉，加1 L蒸馏水，选择480 W的微波强度处理3 min，再取500 g微波处理过的神香草粉，用亚临界技术在45℃下分别萃取20、40、60、80、100 min，计算神香草精油的得率，结果见图4。

图4 萃取时间对神香草精油得率的影响Fig.4 The effect of extracting time on the oil

由图4可知，当萃取时间为20 min时，精油得率最低；而当萃取时间增加至60 min时，精油得率明显增加；但当萃取时间进一步增加时，精油得率变化幅度很小，综合考虑，最佳萃取时间选择60 min。

2.2 正交试验结果与分析

根据单因素试验结果，选则微波处理时间、微波强度、萃取时间、萃取温度4个主要因素作为影响因子，通过四因素三水平正交试验，确定微波辅助萃取神香草精油的最佳工艺，结果见表1和表2。

表1 正交试验因素水平表Table 1 Factors and levels of orthogonal experiments

由正交试验极差分析结果可以看出，各因素对精油得率的影响次序为A（微波处理时间）＞C（萃取时间）＞D（萃取温度）＞B（微波强度）。最优工艺条件为A1B2C3D3，即微波强度480 W、微波处理时间2 min、萃取时间60 min、亚临界萃取温度45℃。在此条件下提取3次，神香草精油呈淡黄色，香味清新自然。

2.3 验证试验

称取50 g神香草粉，加1 L蒸馏水，用480 W的微波处理2 min，再取500 g微波处理过的神香草粉，用亚临界技术在45℃萃取60 min，重复3次试验，计算神香草精油的平均得率，结果为3.232%，色泽淡黄透亮，且香味清新自然，综合考虑精明的得率和品质，确定微波强度480 W、微波处理时间2 min、萃取时间60 min、亚临界萃取温度45℃。

表2 正交试验结果Table 2 Result of orthogonal test

3 结论

研究利用微波辅助亚临界萃取技术萃取神香草精油，通过单因素试验和正交试验，确定微波辅助萃取神香草精油的最佳工艺参数是：微波强度480 W、微波处理时间2 min、萃取时间60 min、亚临界萃取温度45℃。在此条件下提取3次，神香草精油平均得率为3.232%。微波辅助萃取技术萃取的神香草精油不仅精油得率高，而且色泽透亮、香味清新自然。

[1]裘惠霞,姚雷.神香草及提取物的抗衰老作用[J].上海交通大学学报(农业科学版),2005,23(1)：1-4

[2]吴晓菊,杨清香,徐效圣,等.亚临界萃取神香草精油的工艺研究研究[J].食品工业,2015,36(4)：99-101

[3]吴晓菊.超临界CO2萃取神香草精油的工艺研究[J].食品研究与开发,2015,36(9)：43-45

[4]管晓盛,车科,肖苏尧,等.亚临界萃取茶籽油的工艺研究[J].现代食品科技,2012,28(1)：56-60

Process of Microwave-assisted Extraction of Essential Oil from Hyssopus officinalis

WU Xiao-ju，XU Xiao-sheng
（Food and Biological Technology Branch，Xinjiang Industry Technical College，Urumqi 830021，Xinjiang，China）

Hyssopus officinalis is unique aromatic plant in Xinjiang，hyssopus oil is widely used，high economic value.Hyssopus officinalis was managed by microwave processing，then extracted by subcritical extraction technology.The results showed that the essential oil yield got to 3.232%in light yellow and fresh perfume，extracted by the 1，1，1，2-tetrafluoroethane and dealed 2 min inmicrowave intensity of 480 W，then extracted 60 min at 45℃with liquid material ratio of 1.5∶1（mL/g）and extraction pressure 0.4 MPa.

microwave-assisted；subcritical extraction；hyssopus oil

2016-11-19

新疆维吾尔自治区高校科研计划重点项目（XJEDU2014I066）

吴晓菊（1973—），女（回），副教授，硕士，研究方向：生物技术及应用。

10.3969/j.issn.1005-6521.2017.16.011