深挖实验细节 提高得分能力

山东 牛洪英 宫建民

深挖实验细节 提高得分能力

山东 牛洪英 宫建民

化学是一门以实验为主的学科。实验的重要性不言而喻。分析多年的高考试题，实验题在高考中扮演的角色无可代替。但每年高考下来，总有些许遗憾，会做的拿不到满分，不会做的得不到分。分析高考实验试题会发现实验题年年有创新点，或说意想不到的考查点，给人以眼前一亮的感觉。如何突破这个困扰考生的困境，我觉得深度挖掘实验基本操作的细节是提高实验题得分能力的关键。本文拟谈点个人的看法，以飨各位读者。

例题1 （2016全国Ⅲ·节选）过氧化钙微溶于水，溶于酸，可作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。以下是一种制备过氧化钙的实验方法。回答下列问题：

（一）碳酸钙的制备

（2）如图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是________（填标号）。

a．漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁

b．玻璃棒用作引流

c．将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁

d．滤纸边缘高出漏斗

e．用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度

【解析】本题第（2）问考查了过滤这一基本操作。过滤是除去溶液里混有不溶于溶剂的杂质的方法。过滤时应注意：①一贴：将滤纸折叠好放入漏斗，加少量蒸馏水润湿，使滤纸紧贴漏斗内壁。②二低：滤纸边缘应略低于漏斗边缘，加入漏斗中液体的液面应略低于滤纸的边缘。③三靠：向漏斗中倾倒液体时，烧杯的夹嘴应与玻璃棒接触；玻璃棒的底端应和过滤器有三层滤纸处轻轻接触；漏斗颈末端应与接收器的内壁接触。如用过滤法除粗盐中少量的泥沙。本题答案为ade。

深度挖掘1 如何加快或减慢普通过滤速度？什么时候不需要过快？

固体物质的颗粒质量越大，则过滤速度越快。因此，可以采取增大颗粒的方法过滤；反之，颗粒越小的则过滤速度慢。颗粒过小的不宜快速过滤，否则会导致固体过滤下去，导致分离不彻底。需要指出的是，科学上常采用抽滤或减压过滤的方法加快过滤速度。

深度挖掘2 如何洗涤沉淀？怎样证明沉淀已经洗涤干净？

规范解答：（1）向过滤器中加蒸馏水至没过沉淀，待水自然流下后，重复操作2～3次；

（2）以洗涤含氯化钠的氯化银沉淀为例：

取最后一次洗涤浸出液，加入硝酸银溶液，若有白色沉淀生成，则说明未洗涤干净；若无白色沉淀，说明已洗涤干净。（温馨提示：其实就是检验是否还残有氯离子。）

深度挖掘3 何时选择趁热过滤法？

当杂质既有不溶或溶解度很小的，又有溶解度大但溶解度随温度变化不大的情况时，先将固体加入一定量水中，加热使之溶解，趁热过滤，将不溶的杂质除去，滤液再降温结晶，再过滤，将被提纯物质滤出，可溶性杂质就留在滤液里了。

深度挖掘4 什么时候选择过滤，还有哪些常用物理的分离方法？

规范解答：分离不溶性固体与液体物质用过滤。在高考试题的工业流程类试题中，如果得到固体与液体的操作，则选用过滤法。其他的还有很多，如蒸馏、分液，等等。

深度挖掘5 液滴（恒压）漏斗是什么原理？什么时候选用？

在有机实验中，需要不断添加反应原料，但体系又是封闭的体系。这时选用液滴漏斗，作用：平衡气压，有利于添加药品。比如绝大部分的有机合成实验，因其有机溶剂易挥发、需要隔绝空气（氧气）等。恒压滴液漏斗在上述实验中与烧瓶（或其他反应容器）紧密连接（一般都为标准磨口），漏斗也要用塞子密封。

例题2 （2013全国Ⅰ，13）下列表中所采取的分离方法与对应原理都正确的是（ ）

选项_________目的分离方法原理_A 分离溶于水中的碘____乙醇萃取碘在乙醇中的溶解度较大B分离乙酸乙酯和乙醇分液乙酸乙酯和乙醇的密度不同C除去KNO3中混杂的NaCl重结晶氯化钠在水中的溶解度很大D除去丁醇中的乙醚蒸馏丁醇与乙醚的沸点相差较大

【解析】本题全面考查了固、液之间溶与不溶解的多种组合情况的分离方法的选择。包括萃取、分液、蒸发、结晶、蒸馏等方法。乙醇和水混溶，不能用作萃取剂，应用四氯化碳或苯萃取，故A错误。乙酸乙酯和乙醇混溶，不能用分液的方法分离，应用蒸馏的方法分离，故B错误。根据二者在水中随温度升高而溶解度不同，利用重结晶法。NaCl随温度升高溶解度变化不大，KNO3随温度升高溶解度变化大，要趁热过滤，故C错误。丁醇和乙醚混溶，但二者的沸点不同，且相差较大，可用蒸馏的方法分离，故D正确。故选D。

深度挖掘1 萃取剂的选择有什么要求？从水中萃取物质常用什么萃取剂？

规范解答：选择的萃取剂应符合下列要求：和原溶液中的溶剂互不相溶；对溶质的溶解能力要远大于原溶剂，并且溶剂易挥发。水中萃取物质常用四氯化碳、苯等作萃取剂，乙醇是易溶于水的，绝对不可以作萃取剂。

深度挖掘2 萃取时如何振荡分液漏斗？目的又是什么？振荡结束注意什么？分液时液体如何放出？

规范解答：振荡时右手捏住漏斗上口的颈部，并用食指根部压紧塞子，以左手握住旋塞，同时用手指控制活塞，将漏斗倒转过来用力振荡。振荡的目的使萃取充分；振荡完毕一定要放气，以免发生喷溅的安全事故，然后将分液漏斗静置，待液体分层后进行分液，分液时下层液体从漏斗下口放出，上层液体从上口倒出。

深度挖掘3 蒸馏时的装置有什么特点？如何选择其冷凝管？

规范解答：必有温度计、碎瓷片、直形冷凝管、承接仪器（锥形瓶）整套设备。

此外，还要注意与蛇形冷凝管、球形冷凝管的区别。球形冷凝管主要用于回流，蒸气冷凝后又流回反应体系，冷凝面积较直形冷凝管大，冷凝效率稍高；蛇形冷凝管主要用于冷凝收集沸点偏低的蒸馏产物，蛇形回流冷凝管主要用于沸点低的液体回流。

例题3 （2016海南·节选）某废催化剂含58．2%的SiO2、21．0%的ZnO、4．5%的ZnS和12．8%的CuS。某同学用15．0g该废催化剂为原料，回收其中的锌和铜。采用的实验方案如下：

回答下列问题：

（1）在下列装置中，第一次浸出必须用________，第二次浸出应选用________。（填标号）（3）浓缩硫酸锌、硫酸铜溶液使用的器皿名称是__________________。

【解析】（1）第一次浸出是加硫酸与ZnO、ZnS反应生成ZnSO4和H2S，而H2S有毒，这是“必须”选择的前置条件。结合图示，选D；第二次浸出是先向盛有滤渣1的反应容器中不断“加入”稀硫酸，然后滴入过氧化氢溶液加热，由此，“应该”选择A。（3）浓缩、蒸发的仪器为蒸发皿。答案：（1）D；A（3）蒸发皿。

深度挖掘1 蒸发与灼烧的仪器有什么区别？

规范解答：蒸发需要的仪器有铁架台（带铁圈），酒精灯，蒸发皿，玻璃棒。

注意事项：

（1）蒸发皿中液体的量不得超过容积的2／3；（2）蒸发过程中必须用玻璃棒不断搅拌，以防止局部温度过高而使液体飞溅；（3）当加热至（大量）固体出现时，应停止加热利用余热蒸干。

灼烧用坩埚、坩埚钳、泥三角、三脚架、酒精喷灯。灼烧容易造成物质的分解。

深度挖掘2 反应需要温度计的实验还有哪些？温度计水银球的位置如何确定？

规范解答：（1）蒸馏。需要测定馏分气体的温度，所以，温度计水银球在支管口处。

（2）乙醇制乙烯或乙醚。因为不同的反应液体的温度，产物不同，因此，温度计水银球在液面以下。

（3）苯制硝基苯。这个反应需要水浴加热，温度需要控制，因此，温度计水银球在水浴的烧杯水里。

综上，实验基本操作的细节是解答工业流程题等大题的成败的关键，毋庸置疑，掌握好细节，深度挖掘到位，实验题的得分能力必然得到很大的提高！

（作者单位：山东省惠民县第二中学）