不同干燥方法对桑椹中芦丁含量的影响

夏英杰 李 雪 彭小丽 胡耶芳

桂林市中医医院药剂科，广西 桂林 541002



不同干燥方法对桑椹中芦丁含量的影响

夏英杰 李 雪 彭小丽 胡耶芳*

桂林市中医医院药剂科，广西 桂林 541002

目的：研究不同干燥加工方法对桑椹药材中芦丁含量的影响。方法：采用HPLC法研究不同干燥法加工后桑椹药材中芦丁含量的变化。结果：经不同干燥加工方法处理后的桑椹药材种芦丁的含量有较大差异，以冷冻干燥法处理后的桑椹药材中芦丁含量最高。结论：通过对比分析不同的干燥加工方法，冷冻干燥法的干燥效果最佳。

桑椹；干燥加工方法；高效液相色普法；芦丁

桑椹又名桑果、桑枣、乌椹等，为桑科植物桑MorusalbaL.的干燥果穗。4～6月采收，晒干，或略蒸后晒干后保存入药。桑椹味甘酸、性寒，归心、肝、肾经[1]。《新修本草》载其具有补肝益肾、养血生津、滋液熄风、润肠通便的作用，主治肝肾阴虚、目暗耳鸣、津液不足、血虚便秘、内热消渴、凛病、关节不利、神经衰弱等症[2]。现代药理研究证实，桑椹具有抗氧化、降血脂、保护心脑血管系统、保护肝脏、抗菌等药理作用，被广泛应用于食品、药品以及保健品行业[3-4]。芦丁是桑椹药材中的主要活性成分之一，具有降血糖、降血脂、清除自由基等多种药理活性[5]。笔者以桑椹中芦丁的含量为参考指标，考察不同干燥加工方法对桑椹药材品质的影响，旨在遴选出最适宜保存桑椹药材中活性成分的干燥加工方法。

1 仪器与材料

1.1 仪器 岛津LC-20AT型高效液相色谱仪(日本岛津株式会社)；KQ3200E型超声清洗仪(昆山市超声仪器有限公司)；AE240型分析天平(梅特勒-托利多仪器有限公司)；电热鼓风干燥箱(上海仪器厂有限公司)；FD5-series型冷冻干燥机(美国金西盟公司)。

1.2 材料 芦丁对照品(批号100080-201409，中国食品药品检定研究院)。桑椹药材均采集自桂林市大圩镇鲤鱼岛，经桂林市中医医院胡耶芳博士鉴定为桑科植物桑MorusalbaL.的干燥果穗。乙腈为色谱纯，实验用水为纯净水，其余试剂为分析纯。

2 方法与结果

2.1 药材的干燥加工 通过晒干法，烘干法及冷冻干燥法对桑椹药材原果进行了干燥加工并对比了以上三种方法的干燥加工效果。干燥加工条件及效果见表1。

表1 干燥加工条件及效果表

续表 表1 干燥加工条件及效果表

2.2 芦丁含量的测定

2.2.1 色谱条件 色谱柱为SHIMADZU VP-ODS C18色谱柱(150mm×4.6mm，5μm)，流动相为乙腈-0.7%乙酸(17∶83)，流速为1mL/min；检测波长358nm；进样量10μL。

2.2.2 对照品溶液的制备 取芦丁对照品适量，精密称定，置于10mL具塞锥形瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，制成浓度0.139mg/mL的溶液，即得对照品溶液。色谱图见图1。

2.2.3 供试品溶液制备 分别取晒干法，烘干法和冷冻干燥法加工后的样品0.2g，精密称定，置于50mL具塞锥形瓶中，精密加入乙醇10mL，称定重量，超声处理40min，冷却，再称定重量，用乙醇补足失重，摇匀，过滤，滤液过0.45μm的微孔滤膜即得供试品溶液。色谱图见图2。

2.2.4 线性关系考察 分别精密吸取按“2.2.2”项下方法制备的芦丁对照品溶液1、2、4、6、8、10μL注入高效液相色谱仪，按“2.2.1”项下的色谱条件测定，以峰面积为纵坐标，以芦丁对照品的进样量(μg)为横坐标，绘制标准工作曲线，其回归方程为：y=13359856.90x+25756.28，R=0.9996。结果表明，芦丁对照品进样浓度在0.0139～0.139mg之间呈良好的线性关系。

2.2.5 精密度试验 取按“2.2.2”项下方法制备芦丁对照品溶液10μL，连续进样6次，按“2.2.1”项下的色谱条件测定，计算其峰面积，RSD为0.72%，结果表明，实验结果精密度良好。

2.2.6 稳定性试验 取样品约0.2g，精密称定，按“2.2.3”项下供试品制备法制备供试品溶液，分别在第0、2、4、8、12、24h进样，按“2.2.1”项下色谱条件测定，计算其中芦丁的峰面积，RSD为1.56%，结果表明，供试品溶液在24小时内稳定。

2.2.7 重复性试验 取同一样品，6份，按“2.2.3”项下供试品制备法制备供试品溶液，分别进样，按“2.2.1”项下色谱条件测定其中芦丁的峰面积，RSD为1.09%，结果证明，实验方法的重复性良好。

2.2.8 加样回收实验 取已知浓度的样品约0.1g，平行6份，精密称定，置于50mL具塞锥形瓶中，加入与适量的对照品，按“2.2.3”项下制备法制备供试品溶液，按“2.2.1”项下色谱条件测定含量后计算其加样回收率，其平均回收率为102.85%，RSD为1.89%，结果见表2。

表2 加样回收率实验结果

2.2.9 含量测定 分别取冷冻干燥法(整果)、冷冻干燥法(果浆)、晒干法级烘干法干燥加工后的样品，按“2.2.3”项下供试品制备法制备供试品，分别进样按“2.2.1”项下色谱条件测定，计算供试品中芦丁的含量。结果见表3。

表3 不同干燥加工方法处理后桑椹中芦丁的含量

3 讨论

本文通过研究晒干法、烘干法和冷冻干燥法对桑椹药材中芦丁含量的影响发现，经烘干法和冷冻干燥法加工后，桑椹中的芦丁含量均高于晒干法。

晒干法的优点为简便易行，缺点是在加工过程中受天气、温度等客观因素的影响，可能导致药材在加工后有效成分含量较低。烘干法和冷冻干燥法共同的优点是干燥过程不易受到外部因素干扰，温度恒定可控。而冷冻干燥法能比烘干法更好地维持桑椹药材的物理特性，所测得芦丁含量更高。因此，从技术上，烘干法和冷冻干燥法，均优于晒干法。从应用上，烘干法具有仪器价格低廉、一次干燥加工量大的优点，适于工业生产；而冷冻干燥法所干燥后的药材中芦丁含量最高，但是设备价格昂贵，适用于科研和教学。因此，对于桑椹药材的干燥加工应该根据所需不同而采取相适应的方法，避免资源的浪费。此外，本文所采用的研究分析方法简单、有效、重现性良好，可用于控制桑椹市售药材质量。

[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[S].北京:中国医药科技出版社, 2010: 281.

[2]江苏新医学院.中药大辞典[M].上海:上海科学技术出版 社,1977:1967-196.

[3]夏英杰,谭振鹏,王柳萍,等.药食两用中药桑堪的研究进展[J].中国医药科学，2013,3(1):52-54.

[4]陈诚,李洪波,杨欣,等.中药桑椹活性物质的研究进展[J].中药材，2010，33(10):1660-1663.

[5]宋雨,胡一晨,李维,等.芦丁与槲皮素不同配比对大鼠体内芦丁药动学的影响[J].中国药房，2017,28(7):902-905.

Different Drying Processing Method on the Effect of Rutin Content in Mulberry

XIA Yingjie LI Xue YAN Jian HU Yefang PENG Xiaoli

Pharmacy Department,Guilin TCM Hospital,Guilin 541002,China

Objective To study the different dry processing methods on the influence of rutin content to mulberry medicinal materials.Methods To used HPLC method to research the change of rutin content on the mulbreey of different dry processing method.Results The amount of rutin is most of freeze-drying method.Conclusion Through comparative analysis of results prouced using various methods, freeze-drying method is the best in differents dry processing method.

Mulberry; Dry Processing Method;HPLC; Rutin

广西大学自然科学研究项目(编号：2015MS035)。

夏英杰(1984-)，男，汉族，硕士研究生，主管药师，研究方向为中药民族药资源整理及鉴定。E-mail:232418407@qq.com

胡耶芳(1982-),男，汉族，博士，副主任药师，研究方向为临床药学。E-mail:178815503@qq.com

R283.1

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1007-8517(2017)13-0022-03

2017-04-24 编辑：穆丽华)