DZ9高温合金时效前后微观力学性能研究

马亚鑫 门正兴 陈晓辉 岳太文 唐 越 刘瑞琳

(1.成都航空职业技术学院，四川610100；2.中国空气动力研究与发展中心，四川621000)

DZ9高温合金时效前后微观力学性能研究

马亚鑫1门正兴1陈晓辉2岳太文1唐 越1刘瑞琳1

(1.成都航空职业技术学院，四川610100；2.中国空气动力研究与发展中心，四川621000)

为了研究DZ9高温合金在高温时效过程中微观力学性能的演变规律，利用纳米压痕仪对该合金时效前后微观力学性能进行测试。结果表明：该高温合金经长时间高温时效，共晶γ′相的硬度和弹性模量基本保持不变，而枝晶干的硬度及模量均有所下降。

DZ9高温合金；高温时效；硬度；弹性模量

高温合金作为世界各国一种重要的战略物资，一直以来是航空制造、舰艇、火箭航空发动机以及工业用燃气轮机所必需的重要金属材料[1-3]。近年来关于高温合金的研究一直都是材料学家研究的热点，黄志伟等人[4]研究了铸造镍基高温合金M963的高温低周疲劳行为。毛雪平等人[5]研究了高温对镍基合金C276的拉伸力学行为的影响，并分析了温度对屈服应力、延伸率、断裂强度等的影响。薛茂全等人[6-7]研究了合金元素对镍基高温合金的组织及性能的影响。然而，高温合金力学性能的研究，绝大部分还集中在宏观疲劳强度、高温抗拉强度等宏观力学性能，对于其微观及亚微观相的力学性能研究较少。本文着重探讨高温时效前后DZ9高温合金中微观相力学性能的表征，为该高温合金的强度优化设计提供依据。

1 试验过程

试验镍基高温合金的化学成分要求如表1所示。试棒在真空感应炉中定向凝固生成，采用快速凝固的方法制备铸态柱状晶试棒，经过一定的热处理，之后进行860℃+无载荷时效1000 h。用线切割在其端部相同部位切取尺寸大小一样的试样，并加工成相应试样，利用G200纳米压痕仪进行微观力学性能测试并分析其变化规律，其中，压头采用Berkovich金刚石压头，采用控制位移的方式加载，压入的最大深度为500 nm，应变速率为0.05 s-1，热漂移率小于0.05 nm/s，对相同的相一次进行10次压痕试验，本次试验共计80个压痕点。

2 结果与讨论

2.1 高温时效前

高温时效前对试样进行测试，如图1所示。其中，曲线(1)、曲线(2)为横向组织的力学性能，曲线(3)、曲线(4)为纵向组织的力学性能。可以看出，随着压入的深入，在0～100 nm之间由于受到样品表面状态的影响，试样的硬度及模量均先急剧增大后减小；随着压入进一步深入，在100～300 nm之间试样的硬度及模量相对稳定，但在400～500 nm之间有部分波动，这可能与样品的基底效应有关，所以，在选择采集数据时，为避免样品表面状态和基底效应的影响，应选择数据的有效范围为100～300 nm，测试结果如表2所示。对于DZ9高温合金中的枝晶干及共晶γ′相，其横向的平均硬度和平均弹性模量都比纵向<001>方向的大。不管是横向还是纵向，共晶γ′相的平均硬度及平均弹性模量均明显大于枝晶干。

表1 试样的化学成分要求(质量分数，%)Table 1 The requirements of chemical composition of specimen (mass fraction, %)

图1 横向和纵向组织的力学性能Figure 1 The mechanical properties of horizontal and longitudinal microstructure表2 枝晶干及共晶γ′相力学性能的比较Table 2 The comparison of mechanical properties between dendrite arm and eutectic γ′ phase

ST模量/GPa硬度/GPa横向纵向<001>横向纵向<001>平均值范围平均值范围平均值范围平均值范围枝晶干共晶γ′136．7190．2106．3～172．2157．7～225．5110．9170．690～165．6140．5～192．12．185．61．94～2．654．03～6．731．544．231．0～2．453．56～5．6

表3 γ′相中各元素占相量的原子分数(%)Table 3 The atom fraction of each element in γ′ phase (%)

镍基高温合金中的γ和γ′相均为面心立方，固溶较多Cr、Ti、W、Ta等合金元素，其平均弹性模量及平均硬度均有所提高，但DZ9合金在凝固时会有众多合金元素在晶界及枝晶间偏析形成共晶γ′相，共晶γ′相的形状不规则且尺寸相对较大，同时，共晶γ′相也可能依附或包裹一些细小的碳化物，使得共晶相的硬度远高于枝晶干。定向凝固合金不同方向弹性模量的差异与合金单晶体不同晶向的弹性有关，例如，与W、Al等面心立方金属一样，Ni单晶体的最大弹性模量为290 GPa，沿<111>晶向，而最小弹性模量为139 GPa，沿<100>晶向[12]。表3为γ′相中各元素占相量的原子分数，可知仅Ni、Al和W三种元素总和的原子分数已接近90%，而γ相及共晶γ′相所含元素中，Ni和Al的含量也远远大于其它合金元素，故其具有方向性。

2.2 高温时效后

对热处理后的镍基定向凝固高温合金进行长时间的高温无载荷时效，之后进行纳米压痕实验。采用控制位移的加载方式，分别对试样的横向及纵向截面的枝晶干基体和共晶γ′相进行纳米压痕测试。

W-1000试样横向和纵向组织的力学性能如图2所示。其中，曲线(1)、曲线(2)为横向组织的力学性能，曲线(3)、曲线(4)为纵向组织的力学性能。可以看出，与高温时效前一样，不管是横向还是纵向，共晶γ′相的平均硬度及平均弹性模量均明显大于枝晶干。另外，对于DZ9高温合金中的枝晶干和共晶γ′相，横向平均弹性模量及平均硬度均大于纵向<001>方向。测试结果如表4所示。对比表2可以发现，高温时效后，枝晶干的平均硬度及模量下降了12%～16%，而共晶γ′相则变化不大。

图2 W-1000试样横向和纵向组织的力学性能Figure 2 The mechanical properties of horizontal and longitudinal microstructure of W-1000 specimen表4 枝晶干及共晶γ′相的力学性能的比较Table 4 The comparison of mechanical properties between dendrite arm and eutectic γ′ phase

W⁃1000模量/GPa硬度/GPa横向纵向<001>横向纵向<001>平均值范围平均值范围平均值范围平均值范围枝晶干共晶γ′115．7191．398．5～160．8160．7～225．895．2171．650．6～156．7140．7～2091．945．541．62～2．914．45～6．531．224．320．78～2．133．03～6．6

3 结论

(1)DZ9高温合金时效前后横向的平均硬度和平均弹性模量均大于纵向<001>方向。

(2)DZ9高温合金长时间高温时效前后，枝晶干的平均硬度及弹性模量下降了12%～16%，而共晶γ′相则变化不大，这种枝晶干和共晶γ′相的力学行为对于研究DZ9高温合金的强度设计及优化有着重要的意义。

[1] 王会阳，安云岐，李承宇，等. 镍基高温合金材料的研究进展[J]. 材料导报，2011(s2)：482-486.

[2] Tin S，Pollock T M. Nickel-based superalloys for advancedturbine engines: Chemistry, microstructure, and properties[J]. Propulsion and Power，2006，22(2)：361-374.

[3] 刘刚，刘林，赵新宝，等. 难熔元素对镍基单晶高温合金凝固特性及组织的影响[J]. 材料导报，2008，22(9)：38-42.

[4] 黄志伟，袁福河，王中光，等. 铸造镍基高温合金M963的高温低周疲劳行为[J]. 金属学报，2007，43(7)：678-682.

[5] 毛雪平，王岗，张立殷，等. 镍基合金C276高温拉伸力学性能的试验分析[J]. 动力工程学报，2009，29(7)：699-702.

[6] Xue M. Effect of Graphite Addition on Oxidation Behavior of Ni-Cr-Based Superalloy at 900 °C[J]. Rare Metal Materials & Engineering，2009，38(7)：1146-1149.

[7] Zhang J X，Murakumo T，Koizumi Y，et al. Interfacial dislocation networks strengthening a fourth-generation single-crystal TMS-138 superalloy[J]. Metallurgical and Materials Transactions A，2002，33(12)：3741-3746.

[8] 李秀臣. 定向凝固镍基高温合金的弹性各向异性[J]. 材料科学与工艺，1986(1)：31-35.

编辑 杜青泉

Study on Micro-Mechanical Properties ofDZ9 Superalloy Before and After Aging Treatment

Ma Yaxin, Men Zhengxing, Chen Xiaohui, Yue Taiwen, Tang Yue, Liu Ruilin

In order to study the evolution rule of micro-mechanical properties of DZ9 superalloy during the high temperature aging treatment, the micro-mechanical properties of this alloy before and after aging treatment have been tested by using the nano indenter. The results show that after long-time high temperature aging treatment, the hardness and the elasticity modulus of eutectic γ′ phase basically remain the same, but the hardness and the elasticity modulus of dendrite arm slightly decrease.

DZ9 superalloy; high temperature aging; hardness; elasticity modulus

2016—12—11

四川省教育厅项目(17ZB0035)

TG132.32

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