再生丝素蛋白与明胶为壁材的大蒜油微胶囊的制备研究

陈佳弘,江虹锐,姜 毅,白云霞,赵谋明,刘小玲

(广西大学轻工与食品工程学院,广西南宁 530004)



再生丝素蛋白与明胶为壁材的大蒜油微胶囊的制备研究

陈佳弘,江虹锐,姜 毅,白云霞,赵谋明,刘小玲*

(广西大学轻工与食品工程学院,广西南宁 530004)

以再生丝素蛋白与明胶复配作为壁材,利用喷雾干燥法制备大蒜油微胶囊。论文以乳状液的乳化能力、稳定性和微观形态、微胶囊的包埋率和产率为指标,探讨了壁材种类、芯材/壁材比例和乳化剂的亲水亲油平衡值(HLB)对微胶囊形成的影响。结果表明:再生丝素蛋白与明胶以1∶1 (g/g)复合配制为壁材溶液,加入壁材质量50%的大蒜油及 HLB值为12.9的复合乳化剂,该体系的乳状液性质稳定,喷雾干燥前不发生相分离。经喷雾干燥制备的大蒜油微胶囊的包埋率和产率最大,分别为85%和88%。大蒜油微胶囊表面光滑,为直径10～20 μm均匀球状颗粒;当储存至21 d时,微胶囊中的大蒜油保留率为88.2%。结论:再生丝素蛋白是一种理想的大蒜油微胶囊壁材,对大蒜油起到较好的保护作用。

再生丝素蛋白,大蒜油,微胶囊,喷雾干燥

来源于丝绸工业下脚料的蚕丝资源丰富。其中丝素蛋白(silk fibroin,SF)占蚕丝重量的75%～83%[1],是蚕丝的主要成分,它与人体组织生物相容性高,药物渗透强,具有良好的机械性能和降解性,因此被广泛应用于生物医学、医疗器材、组织工程[2]和药物输送系统[3]。天然丝素蛋白不溶于水,一般采用中性盐溶液将其溶解制备成可溶性的再生丝素蛋白(regenerated silk fibroin,RSF)。研究表明再生丝素蛋白具有降血脂[4]、促进酒精代谢[5]和降血糖[6]等功效,添加于食品中可以增加营养、促进健康。它还具有乳化、起泡、凝胶等功能性质,可以改善食品的加工特性,日本早已研发出一系列添加再生丝素蛋白的饮料、果酒和糕点,国内也有研究者利用再生丝素蛋白良好的起泡性改善蛋糕的口感[7-8]。

大蒜油是一种从大蒜中提取所得的油溶性混合物,其主要成分为烯丙基硫醚类物质,包括二烯丙基二硫醚、二烯丙基三硫醚、二烯丙基硫醚等组分[9]。研究表明,大蒜油具有多种生物活性,如抗菌作用[10]、提高免疫力[11]和抗血脂[12]等功效。然而,由于大蒜油有强烈的大蒜臭味,且溶解性差、易挥发,难以在食品中广泛使用。为改善大蒜油的分散溶解性、减轻其异味并减少大蒜油中活性物质的挥发损失,将其进行微胶囊化是一种有效的方式。

微胶囊技术是指将微生物、细胞、酶、生物活性物质等内容物包埋、封存在聚合物包裹的、直径在毫米至微米级的微型容器内的一种技术。因微胶囊技术对包封物(芯材)具有保护、缓释、改善性能等多种作用,因此在食品、日用化工、生物医学等领域得到广泛应用。

微胶囊的壁材一般可分为天然高分子材料和半合成或合成的高分子材料。其中,明胶、阿拉伯胶、海藻酸盐、甲壳胺等天然高分子因其稳定、无毒、成膜性和成球性较好,是最常用的壁材;而蛋白质类的壁材,如大豆蛋白、明胶、玉米蛋白、乳清蛋白等具有乳化性质,能形成具有良好弹性的界面膜,且本身富有营养,也常被做为微胶囊壁材使用[13]。再生丝素蛋白具备良好的溶解性、乳化性、成膜性和起泡性,可作为微胶囊壁材的选择性替代品。

为此,本研究从废茧丝开始,自制再生丝素蛋白,将其应用于大蒜油微胶囊的制备,探讨大蒜油微胶囊形成的影响因素,并通过多指标体系评价微胶囊化效果,从而制备得到一种具有较好稳定性的大蒜油微胶囊产品。

1 材料与方法

1.1 材料与设备

大蒜油 有效成分含量为99.1%,包含50%二烯丙基二硫醚,33%二烯丙基三硫化醚,16%二烯丙基硫醚，江西省吉水县康民本草药用油提炼厂;阿拉伯胶(Arabic gum,AG) 食品级，上海康达食品工程有限公司;明胶Gelatin,G 食品级，河南鸿鑫食化有限公司;废蚕丝 浙江桐乡道朴丝绸有限公司;食品级司盘20、食品级吐温20 广州润华食品添加剂有限责任公司;碳酸钠、乙醇 分析纯，天津市北辰方正试剂厂。

SHJ-A数显恒温磁力搅拌水箱 杭州聚同电子有限公司;101-1型电热鼓风干燥箱 北京科伟永兴仪器有限公司;ZY-MU-1000全自动高级分离纯化系统 上海紫裕生物科技有限公司;DC-1500喷雾干燥机 上海达程实验设备有限公司;T25高速分散均质机 德国IKA公司;STARTER 3100C电导率仪 美国奥豪斯公司;DMM-300型电子显微镜 上海蔡康光学仪器有限公司;UV6100紫外可见分光光度计 上海美谱达仪器有限公司;KS1730T超声波清洗机 北京科玺超声波清洗机有限公司;5418R离心机 德国EPPENDORF公司;F16502扫描电镜 荷兰PHENOM公司。

1.2 实验方法

1.2.1 再生丝素蛋白粉的制备 参考董文秀[14]的方法并略作修改。将10 g废蚕丝加入1000 mL的碳酸钠溶液(碳酸钠浓度为5 g/L)中,在100 ℃加热30 min去除丝胶蛋白,用去离子水洗净,利用电热鼓风干燥箱烘干至恒重备用。将8 g烘干后制备的丝素蛋白置于140 mL氯化钙-乙醇溶液(氯化钙浓度为4 mol/L,乙醇体积分数为30%)中95 ℃加热溶解,溶液用5000 Da超滤膜进行超滤脱盐,脱盐后的再生丝素蛋白溶液在进风温度170 ℃,出风温度80 ℃下喷雾干燥即可获得水溶性的再生丝素蛋白粉末。

1.2.2 大蒜油微胶囊的制备及其工艺研究 大蒜油微胶囊的制备工艺流程为:壁材溶液配制(壁材浓度为10%,m/v)→加入大蒜油→均质乳化(10000 r/min均质2 min)→乳化液喷雾干燥(进风温度170 ℃,出风温度80 ℃)→微胶囊产品。

1.2.2.1 微胶囊壁材的筛选 分别测定五种微胶囊壁材RSF、AG、G、RSF+G(1∶1)、RSF+AG(1∶1)的乳化能力,配制五种壁材溶液并加入芯材大蒜油(芯材/壁材比例为50%),测定乳化液的乳化稳定性,并观察乳化液的微观形态,测定微胶囊的包埋率和产率,确定合适的壁材。

1.2.2.2 芯材/壁材比例的确定 以再生丝素蛋白与明胶1∶1 (g/g)复配作为壁材,分别比较芯材/壁材的比例为10%～100%时,所形成乳化液的乳化稳定性,观察乳化液的微观形态,并测定所得微胶囊的包埋率和产率,确定合适的芯壁材比。

1.2.2.3 乳化剂HLB值的确定 以再生丝素蛋白与明胶1∶1 (g/g)复配作为壁材,分别比较不同HLB值乳化剂(乳化剂的用量为芯壁材混合液的0.3%,g/g)对乳液的乳化能力的影响,配制壁材溶液并加入芯材大蒜油(芯材/壁材比例为50%),测定乳化液的乳化稳定性并观察乳化液的微观形态,测定微胶囊的包埋率和产率,确定合适的乳化剂HLB值。其中混合乳化剂由司盘20(HLB值为4.7)和吐温20(HLB值为16.9)按公式(1)[15]配制为HLB值8.9～16.9的混合乳化剂。

HLBab=HLBa×A+HLBb×B

式(1)

1.2.3 乳化能力的测定 采用电导率法[16]。向100 g质量浓度为10%壁材溶液中加入一定质量的大蒜油,用10000 r/min高速分散均质机搅拌2 min,立即用电导率测定仪测定混合液的电导率(μs/cm)。重复上述操作,记录不同芯材/壁材比例下乳化液的电导率值。当油滴不能均匀分布在水相中且出现相分离时,乳液的电导率发生突变,可根据电导率的突变反映壁材对芯材的荷载能力。当电导率值发生突变时,所对应的芯材/壁材比例即代表壁材的乳化能力。

1.2.4 乳化稳定性 配制50 g质量浓度为10%的壁材溶液置于100 mL烧杯中,向其中加入大蒜油,用10000 r/min高速分散均质机搅拌2 min,倒入100 mL量筒,静置后观察乳化层高度随时间的变化[17]。乳化稳定性按式(2)计算:

式(2)

1.2.5 微胶囊包埋率的测定 参考Wang[18]的测定方法。将25.0 mg大蒜油用无水乙醇溶解,定容到250 mL,分别取1.0、2.0、3.0、2.0、3.0、6.0 mL溶液用乙醇定容到250 mL,使用UV6100紫外可见分光光度计测定吸光度,波长为217 nm[18]。绘制标准曲线,大蒜油浓度C与吸光度A的线性回归方程为A=0.042C-0.029,R2=0.9992。

微胶囊产品表面大蒜油含量测定:准确称取大蒜油微胶囊1000 mg,放在滤纸上,然后用 10 mL的无水乙醇浸泡洗涤滤纸上的样品,收集滤液,待溶剂全部从漏斗中流出后,重复洗涤六次,测定收集滤液中的大蒜油含量。微胶囊产品中包埋的大蒜油含量测定:将上述用无水乙醇清洗后的微胶囊转移到50 mL加塞锥形瓶,加入20 mL无水乙醇,置于超声波清洗机中超声60 min,微胶囊中的大蒜油被乙醇提取。将含有大蒜油的乙醇提取液于5000 r/min离心15 min,取上清液测定大蒜油的浓度。

微胶囊的包埋率[18]按式(3)计算:

包埋率(%)=微胶囊中包埋的大蒜油含量/(微胶囊中包埋的大蒜油含量+微胶囊表面大蒜油含量)×100

式(3)

1.2.6 微胶囊的产率 精确称取1000 mg微胶囊,并计算制备过程加入乳状液中芯材的质量,微胶囊产率[19]按式(4)计算:

式(4)

1.2.7 乳化液液滴形态观察 壁材加入大蒜油进行乳化后,用吸管吸取底部乳化液,滴加于载玻片上,覆盖盖玻片,利用DMM-300型电子显微镜观察乳化液的微观形态并拍照,放大倍数400倍。

1.2.8 样品的微观形貌观察 利用F16502扫描电镜观察再生丝素蛋白和大蒜油微胶囊的微观形态,样品进行喷金后测定。

1.2.9 微胶囊大蒜油的保留率 将微胶囊置于棕色干燥器中,30 ℃恒温储藏,每隔7 d取出1.0000 g样品,测定大蒜油的总含量,大蒜油保留率按式(5)计算[20]。

式(5)

式(5)中:C1为微胶囊中大蒜油的初始含量(%);C2为储藏一段时间后微胶囊中大蒜油的含量(%)。

1.2.10 数据处理 采用SPSS 17.0对数据进行单因素方差分析,以p<0.05为显著性检验标准,所有测定至少重复3次。用Origin 8.5软件作图。

2 结果与讨论

2.1 微胶囊壁材的筛选

微胶囊壁材的乳化能力如图1所示。当向壁材溶液中不断加入大蒜油乳化后,其电导率大幅度降低,然后趋于稳定;当大蒜油的加入量超过壁材的乳化能力时,乳化液的稳定性降低,其电导率值会发生突变,根据电导率的突变点可判断壁材的乳化能力。由图1可知,使用单一壁材时,阿拉伯胶的乳化能力最好,当芯材/壁材的比例超过75%时,其电导率值由40 μs/cm跃迁到1126 μs/cm;而再生丝素蛋白的乳化能力较低,仅为56.25%时。为改善再生丝素蛋白的乳化能力,考虑添加阿拉伯胶或明胶制备复合壁材。研究结果显示,再生丝素蛋白与阿拉伯胶1∶1进行复配后(RSF+AG),其乳化能力无显著性增加(p>0.05);再生丝素蛋白与明胶1∶1进行复配后(RSF+G),其乳化能力从原来的56.25%显著性提高到68.8%(p<0.05)。

图1 微胶囊壁材的乳化能力Fig.1 The emulsifying ability of the microcapsule material wall

在制备微胶囊过程中,壁材通过乳化作用包埋大蒜油,所获得的乳化液需要放置一定时间才能完成喷雾干燥流程,因此,乳化液的稳定性越高越有利于大蒜油的包埋。壁材溶液加入大蒜油均质后,随时间延长,其稳定性变化如图2所示。10 min时,各组乳化液均保持相对稳定的状态,乳化稳定性无显著性差异(p>0.05)。20 min时,可以观察到再生丝素蛋白为壁材的乳化液稳定性最低,再生丝素蛋白与明胶复配后乳化液的稳定性显著增大至94%,而丝素蛋白与阿拉伯胶复配后乳化稳定性没有显著性变化(p>0.05)。因此,向再生丝素蛋白中添加明胶,可提高其乳化能力和乳化稳定性。

图2 壁材种类对乳化液稳定性的影响Fig.2 Effects of wall materials on emulsion stability

再生丝素蛋白的等电点为4.6，当pH7.0时,阿拉伯胶和再生丝素蛋白带负电,再生丝素蛋白溶液中加入阿拉伯胶后其乳化稳定性变差,可能是再生丝素蛋白与阿拉伯胶热力学不相容引起了相分离。蛋白质和多糖混合可能存在三种状态:互溶、热力学不相容引起相分离、静电相互作用引起复合物的形成[21]。热力学不相容性指当两种物质带有同种电荷时或者其中一个或两个不带电荷时,蛋白质分子和多糖分子不发生相互作用,在溶液中以共溶的形式存在,一旦浓度超过一个特定的水平,当静电排斥作用或空间位阻作用强于平衡作用时,彼此发生相分离,形成富集蛋白质的相和富集多糖的相[22]。

由图3可以观察到不同壁材的乳化液的微观形态变化。在初始阶段(0 min)乳化液中的乳滴均匀,直径约为10 μm,随着乳状液静置时间的延长,微胶囊粒径逐渐增大,最后消失。乳状液静置10 min时,以阿拉伯胶为壁材的乳滴粒径大小由10 μm逐渐增大到20 μm;以明胶为壁材的乳化液乳滴约为15 μm;而再生丝素蛋白的乳化液乳滴在10 min时完全消失。将再生丝素蛋白与阿拉伯胶复配后,乳滴在10 min完全消失,两种材料复配后,其乳化稳定性相对于再生丝素蛋白没有明显改变。再生丝素蛋白与明胶复配后,10 min时粒径大小约为15～20 μm,其乳化稳定性明显优于单独使用再生丝素蛋白。乳状液静置20 min时可以观察到仅有阿拉伯胶的乳状液存在乳滴,保持相对稳定的状态。因此,再生丝素蛋白和明胶复配后,乳状液的乳滴较稳定,但其乳化稳定性略低于阿拉伯胶,可以考虑添加乳化稳定剂提高其稳定性。

图3 壁材种类对乳化液微观形态的影响Fig.3 Effects of wall materials on microscopic morphology of emulsion

壁材种类对微胶囊包埋率和产率的影响见图4。图中,使用再生丝素蛋白与明胶复配、阿拉伯胶为壁材的微胶囊包埋率分别为79.7%和81.3%,二者无显著性差异(p>0.05),但二者的包埋率显著性高于其他类型的壁材(p<0.05)。刘丹[23]利用大豆分离蛋白和麦芽糊精作为壁材包埋大蒜油,制备的微胶囊包埋率仅为75%,低于再生丝素蛋白与明胶的复合壁材。比较图4中微胶囊的产率可以得到类似的结论,再生丝素蛋白和明胶复配后其产率为85%,高于单独使用再生丝素蛋白(76%)或明胶(83%);再生丝素蛋白和阿拉伯胶复配后其产率为64%,低于单独使用再生丝素蛋白(76%)或明胶(84%)。综合考虑,再生丝素蛋白和明胶复配后微胶囊包埋率和产率最高,选择它们作为壁材进一步研究。

图4 壁材种类对微胶囊包埋率和产率的影响Fig.4 Influence of wall materials on embedding rate and yield of microcapsules

2.2 芯材/壁材比例的影响

图5为不同芯材/壁材比例对乳化稳定性的影响。随着乳化液静置时间延长,其乳化稳定性逐渐降低。当乳化液静置10 min时,可以观察到芯材/壁材比例10%的乳化液稳定性最低(70%),芯材占壁材比例为25%和50%的乳化液稳定性最高为100%。当静置时间超过10 min,观察同一时间不同芯材占壁材比例下的乳化液乳化稳定性,可知乳化稳定性从高至低为:50%>25%>75%>100%>10%,芯材/壁材比例为50%时,乳化液稳定性显著高于其它比例(p<0.05)。

图5 芯材/壁材比例对乳化液稳定性的影响Fig.5 Influence of core material proportion on wall stability

图6为不同芯材/壁材比例下微胶囊包埋率和产率的变化。芯材/壁材比例为25%～50%时,微胶囊的包埋率最高,分别为81%和79%,二者无显著性差异(p>0.05)。芯材/壁材比例低于25%或高于50%时,微胶囊的包埋率都显著降低(p<0.05),这是由于该比例下乳化液的稳定性低,在喷雾干燥过程中芯材和壁材分离使包埋率降低。类似的,芯材/壁材的比例增加到50%时,微胶囊产率达到最大值为85%。因此,利用再生丝素蛋白与明胶复配作为壁材时,芯材/壁材比例应为25%～50%,此时微胶囊的包埋率和产率最大。张郁松[24]等人利用阿拉伯胶为壁材喷雾干燥制备大蒜油微胶囊,当芯材/壁材比例为20%时,包埋率达到最大值77%,再生丝素蛋白的复配壁材与之相比,不仅包埋率大,而且单位质量的壁材能包埋更多芯材。

图6 芯材/壁材比例对微胶囊包埋率和产率的影响Fig.6 Influence of core material proportion to wall material on embedding rate and yield of microcapsules

图7为不同芯材/壁材比例下乳化液的微观形态。图中,芯材/壁材比例不同的乳化液在初始阶段为均匀细小的乳滴,直径为10 μm;10 min时,芯材/壁材比例为25%和50%的乳化液乳滴变大,约为25 μm,而75%比例的乳化液乳滴消失,说明75%比例下的乳化液乳化稳定性最低。综合考虑,再生丝素蛋白与明胶复配后,合适的芯材/壁材比例为50%,此时乳化液的乳化稳定性、微胶囊的包埋率和产率均达到最大值。

图7 芯材/壁材比例对乳化液微观形态的影响Fig.7 Influence of core material proportion to wall material on microscopic morphology of emulsion

2.3 乳化剂的复配

以再生丝素蛋白与明胶为壁材,不同HLB值乳化剂对壁材乳化能力的影响见图8,其中对照组未添加乳化剂。加入HLB值8.9和10.9的乳化剂后,乳化液的电导率值和对照组相比显著增大(p<0.05),乳化液稳定性较差;加入HLB值12.9、14.9和16.9的乳化液的电导率值一直维持在40 μs/cm,而对照(未加乳化剂)在芯材/壁材比例超过70%时,其电导率值就增大到1000 μs/cm以上。因此,HLB值12.9、14.9和16.9的乳化剂有利于壁材乳化能力提高。

图8 乳化剂 HLB值对乳化能力的影响Fig.8 The influence of emulsifier HLB value on emulsifying ability

图9显示了添加乳化剂后对乳化液稳定性的影响。由图9可知,10 min时,壁材中添加HLB值为10.9和8.9的乳化剂,其乳化稳定性低于对照组。静置时间大于20 min时,乳化稳定性由高至低排列为:HLB 12.9>HLB 14.9>HLB 16.9>对照>HLB10.9>HLB8.9。添加不同HLB值的乳化剂对乳化液的稳定性会造成不同影响,综合考虑,HLB值12.9的乳化剂能够大幅度提高乳化液的乳化稳定性。

图9 乳化剂HLB值对乳化液稳定性的影响Fig.9 The influence of emulsifier HLB value on emulsion stability

图10显示了添加乳化剂后乳化液的微观形态变化。可以观察到添加了HLB值12.9的乳化剂后,乳化液在20 min时仍存在乳滴,而对照组的乳化液中乳滴已消失,说明HLB值12.9的乳化剂有利于提高乳化液的乳化稳定性。添加HLB值8.9乳化剂的样品,10 min时乳滴消失,其乳化液的稳定性低于对照组。

图10 乳化剂HLB值对乳化液微观形态的影响Fig.10 Influence of emulsifier HLB value on microscopic morphology of emulsion

由上文可知,HLB值12.9～16.9的乳化剂能够提高壁材的乳化能力和乳化稳定性,图11探究了在这一范围内的乳化剂HLB值对微胶囊包埋率的影响。图11显示,在不同芯材/壁材比例下对照组的包埋率都最低,添加HLB 12.9～16.9乳化剂后包埋率和对照组相比都有显著提高(p<0.05)。其中添加HLB值12.9的乳化剂后其包埋率最高,芯壁材比例为25%和50%,其包埋率分别为84%和85%,二者无显著性差异(p>0.05),且都显著高于对照组的最大包埋率81%(p<0.05)。

图11 乳化剂HLB值对微胶囊包埋率的影响Fig.11 Influence of emulsifier HLB value on embedding rate of microcapsules

图12可以观察到对照组和添加乳化剂组的微胶囊产率变化趋势相似,添加HLB值12.9的乳化剂后,不同的芯壁材比例下的微胶囊产率显著高于对照组(p<0.05)。当芯材/壁材比例50%时,各组产率都达到最大值,对照组的产率85%小于添加HLB12.9乳化剂的产率(88%)。因此,添加HLB值12.9的乳化剂能显著提高微胶囊的包埋率和产率。已有学者对大蒜油微胶囊的乳化剂进行了研究,刘丹[23]使用大豆分离蛋白和麦芽糊精作为复合壁材喷雾干燥制备大蒜油微胶囊,使用HLB值12.05的乳化剂后包埋率最大为82%。陈雪峰[25]等利用阿拉伯胶和麦芽糊精作为壁材,采用喷雾干燥法制备大蒜油微胶囊,研究发现添加HLB值8～16.9的乳化剂,包埋率呈现先增加后减小的趋势,使用HLB 12.02的乳化剂时包埋率最大为83%。同样的,刘丹[23]使用大豆分离蛋白和麦芽糊精作为复合壁材喷雾干燥制备大蒜油微胶囊,使用HLB值12.05的乳化剂后包埋率最大为82%。这些研究者所选用乳化剂的HLB值和本文相似,但所制备的微胶囊包埋率都低于本文。

图12 乳化剂HLB值对微胶囊产率的影响Fig.12 Influence of emulsifier HLB value on yield of microcapsules

综上所述,利用再生丝素蛋白包埋大蒜油的最佳工艺条件为:壁材为再生丝素蛋白和明胶按质量比1∶1复配,芯材/壁材比例为50%,乳化剂HLB值为12.9。制备的微胶囊包埋率为85%,微胶囊化产率为88%。Balasubramani[26]等用麦芽糊精为壁材利用喷雾干燥法包埋大蒜油,利用响应面法优化工艺条件,当大蒜油浓度10%,麦芽糊精浓度为60%,喷雾干燥进风温度200 ℃,其包埋率为81.9%。王寅[10]以阿拉伯胶为壁材包埋大蒜油,当芯材占壁材比例为20%时,微胶囊的包埋率达到最大值为81%。以上两位研究者制备微胶囊的包埋率均低于再生丝素蛋白微胶囊;比较芯材占壁材的比例可知,再生丝素蛋白和明胶作为壁材时能包埋更多的大蒜油,壁材利用率最高。

2.4 再生丝素蛋白与大蒜油微胶囊的微观形貌观察

图13为再生丝素蛋白和大蒜油微胶囊的扫描电镜图,再生丝素蛋白的粒径约为5 μm,颗粒表面存在大量褶皱,利用其作为壁材制备的大蒜油微胶囊为球状,直径10～20 μm,囊壁表面较为光滑,包埋效果较好。

图13 再生丝素蛋白与大蒜油微胶囊的扫描电镜图(×2000)Fig.13 Scanning electron microscopy picture of garlic oil microcapsules(×2000)注:左图为再生丝素蛋白,右图为大蒜油微胶囊。

2.5 微胶囊产品在储存期间大蒜油的保留率

图14 微胶囊大蒜油的保留率Fig.14 Garlic oil retention during storage

大蒜油微胶囊储存期间大蒜油的保留率见图14,对照组为相同质量的大蒜油。微胶囊储存时间21 d时,大蒜油的保留率为88.2%,而对照组中大蒜油的保留率仅为11%,大蒜油微胶囊化后有利于大蒜油的保存,可以有效防止大蒜油损失。刘丹[23]以大豆蛋白和麦芽糊精为壁材制备大蒜油微胶囊,在真空条件下储存24 d后大蒜油的保留率为77%,低于本实验的微胶囊大蒜油保留率,因此再生丝素蛋白和明胶的复合壁材结构更紧密,对于大蒜油有更好的保护效果。

3 结论

利用再生丝素蛋白和明胶为壁材,采用喷雾干燥法制备大蒜油微胶囊,最佳的乳化条件为:再生丝素蛋白与明胶以1∶1 (g/g)复合配制为壁材溶液,加入壁材质量50%的大蒜油及HLB值为12.9的复合乳化剂。此时微胶囊乳化液的稳定性最高,20 min时乳化稳定性仍为100%,乳化液经喷雾干燥制备的微胶囊包埋率达85%,微胶囊化产率为88%,包埋效果好。大蒜油微胶囊储存至21 d时,微胶囊中的大蒜油保留率为88.2%,对于大蒜油起到较好的保护作用。

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Study on the preparation of garlic oil microcapsuleswith regenerated silk fibroin and gelatin as wall material

CHEN Jia-hong,JIANG Hong-rui,JIANG Yi,BAI Yun-xia,ZHAO Mou-ming,LIU Xiao-ling*

(Institute of Light Industry and Food Engineering,Guangxi University,Nanning 530004,China)

The garlic oil microcapsules were prepared using regenerated silk fibroin and gelatin as wall materials by spray drying method. The effects of different wall materials,core/wall material ratio and the hydrophilic lipophilic balance(HLB)values of emulsifier on microcapsule formation with regard to emulsification ability,stability of the emulsifying liquid and microscopic morphology,the embedding rate and the yield of the microcapsule as the index,were discussed in this paper. Results show that regenerated silk fibroin and gelatin are compounded with 1∶1 (g/g)into wall solution,and the quality of garlic oil added to the solution accounted for 50% of the wall material. At the same time,the compound emulsifier is added with HLB value of 12.9,the prepared emulsion is stable to ensure that phase separation does not occur before spray drying. The embedding rate and the yield of the microcapsules prepared by spray drying is the largest,which are respectively 85% and 88%. Garlic oil microcapsules are 10～20 μm homogeneous particles and capsule wall surface smooth. The garlic oil retention rate was 88.2% when the microcapsules were stored until 21 d. Therefore regenerated silk fibroin is a kind of ideal garlic oil microcapsule wall material with good protective effect of garlic oil.

regenerated silk fibroin;garlic oil;microcapsules;spray drying

2017-01-23

陈佳弘(1992-),女,硕士研究生,研究方向:食品科学,E-mail:15578039753@163.com。

*通讯作者:刘小玲(1972-),女,博士,教授,研究方向:生物大分子结构与性质,E-mail:13877173857@163.com。

广西自然科学基金项目(2016GXNSFEA380003)。

TS201.1

B

1002-0306(2017)13-0140-07

10.13386/j.issn1002-0306.2017.13.026