改进苯甲醛二甲缩醛的制备工艺研究

王国发(贵阳久联化工有限责任公司，贵州 贵阳 550000）

改进苯甲醛二甲缩醛的制备工艺研究

王国发(贵阳久联化工有限责任公司，贵州 贵阳 550000）

本文对苯甲醛二甲缩醛的制备方法进行了简要的论述，对苯甲醛与硫酸二甲酯缩醛化反应，及其在不同配比状态下发生的反应变化进行了研究，最终得出了在以二氯甲烷为萃取溶剂的条件下，当苯甲醛与硫酸二甲酯的投料比处于1：（1.2-1.3）的状态时为反应的最佳投料比。在这一技术工艺下，其具有操作简便、成本低廉，产品质量有保障等诸多优点。

苯甲醛二甲缩醛；制备工艺；研究

苯甲醛二甲缩醛亦被称之为二甲氧基苯甲烷，在常温下呈现一种无色的液体状态，其比重略大于水，与乙醇、二氯甲烷、苯等溶剂相溶，与水微溶。FEMA（食用香料与萃取制造者协会）将其编号设置为2128，其主要存在于大黄内，气味呈现出花香与果香味，主要在日常用香精与食用香精中使用。苯甲醛二甲缩醛对还原剂与氧化剂表现稳定，在碱性介质中表现稳定，其在酸性环境中易被水解为苯甲醛，所以苯甲醛主要通过苯甲醛二甲缩醛的形式进行保存。

苯甲醛二甲缩醛的制备反应通常被叫做缩醛化反应，这一反应广泛应用于有机合成之中，例如为了让醛基不参加反应的过程，在中性与碱性溶液中先把醛基以缩醛的形式隔离出来，再在酸性环境下进行水解。缩醛化反应通常使用的是无水氯化氢，将其作为甲苯磺酸的催化剂，在部分情况下也会使用三氯化硼-乙醚复合物、硫酸以及磷酸作为催化剂，总之缩醛化反应主要是在无水酸催化下完成的。因为缩醛化反应属于可逆反应，为了使反应的效率更高，在这一反应过程中所产生的水一般情况下将苯作为携水剂通过共沸带水的方式去除出去。

1 实验环节

1.1 实验用试剂和仪器

试剂选用：均选用化学纯作为实验试剂

仪器选用：Agilent 7890A型气相色谱仪（SB-5色谱柱），深圳芬析CSY-K1溶剂水分测定仪。

1.2 实验方法

原料选择苯甲醛和硫酸二甲酯，在甲醇中进行回流反应，再将其滴入到氢氧化钠溶液之中，使用二氯甲烷萃取，氢氧化钠干燥，在常压状态下将溶剂通过蒸出的方式去除，然后在减压的状态下通过蒸馏获得产品。

实验步骤：把100毫升苯甲醛（0.98mol）、120毫升硫酸二甲酯（1.26mol）与300毫升甲醇混合在一起并进行搅拌，回流30分钟之后，将其冷却至室温状态，在缓慢地状态下将上述混合溶液滴入到120毫升4.5N的氢氧化钠之中，然后继续搅拌30分钟，随后再加入80毫升二氯甲烷萃取，使用氢氧化钠进行干燥，在常压状态下将溶剂通过蒸出的方式去除，然后在减压的状态下通过蒸馏获得无色透明的液体，即是该产品，其纯度大于98%，水分含量低于0.1%。

2 实验结果和讨论

2.1 原料配比影响反应收率的情况

通过实验得出，将苯甲醛与硫酸二甲酯投料物质的量进行调整，可以发现当两者的比例扩大时反应收率随之变大，当两者的比例扩大至1比1.2时，反应收率的变化也随之放缓，具体数据可见表1。之所以会出现这种变化主要是由于当两者的比例为1比1的状态时，少量甲苯醛的转化尚处在半缩醛的状态；当硫酸二甲酯的量超过一定的限度，其就会在碱性溶液中发生水解，进而使得蒸馏中缩醛发生水解。所以，当两者投料物质的量比处于1比（1.2-1.3）的状态时反应收率最佳。

表1 原料配比影响反应收率情况

2.2 萃取溶剂的差异影响产品收率的情况

通过实验得出，萃取溶剂存在差异遂产品收率的影响也不相同，使用二氯甲烷进行萃取能够使产品的收率更高，具体数据可见表2。并且使用二氯甲烷的操作步骤简单，只需要进行一次萃取即可，所需溶剂量也较少，具有成本低廉的优势，而乙醚具有易挥发的特点，且需要多次萃取才能获得较高的收率，操作过程复杂，成本较高。除此之外，二氯甲烷的密达要大于水的密度，易产生分层，具有较高的安全性。

表2 萃取容易差异影响产品收率情况

24.621.323.224.6乙醚3 1 2 3 3×20mL 1×20mL 2×20mL 3×20mL

2.3 氢氧化钠对反应过程的影响

在这一反应的过程中，氢氧化钠主要发挥着中和剂与稳定剂的作用，通过实验可以得出这样的结论：当氢氧化钠容易浓度在4N状态时反应的效果最佳，将氢氧化钠作为干燥剂便于使萃取溶液在短时间内得到干燥，还可以使缩醛保持稳定的状态。

3 结语

原料选用苯甲醛与硫酸二甲酯，两者的配料比为1比1.2，在甲醇中进行回流反应，将氢氧化钠作为中和剂与稳定剂，用二氯甲烷萃取，可获得最佳的产品收率。这一反应工艺操作流程并不复杂，且原来成本较为低廉，适宜工业规模化生产。

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王国发(1986-)，男，汉族，贵州遵义本科，职务：工艺技术员，职称：初级助理工程师，主要研究方向：精细有机合成，新型高分子的合成。