毛竹笋膳食纤维提取工艺优化

吴丽萍，金雅娴，吴家兴

（黄山学院 生命与环境科学学院，安徽 黄山 245041）

毛竹笋膳食纤维提取工艺优化

吴丽萍，金雅娴，吴家兴

（黄山学院 生命与环境科学学院，安徽 黄山 245041）

以黄山地区富产的毛竹笋废弃料-笋篼为原料，碱液为溶剂，采用超声波辅助溶剂浸提法提取毛竹笋中的膳食纤维。 在单因素试验的基础上，以 SDF 提取率为指标，采用 Box-behnken 设计和响应面分析，确定最佳提取工艺条件为提取温度 60℃，料液比 1∶20，NaOH 浓度 0.5%，在此条件下 SDF 提取率为 20.24%。

响应面法；超声波；毛竹笋；膳食纤维；

毛竹笋，富产于安徽地区，营养丰富，含有多种氨基酸、维生素、矿物质及纤维素，被誉为“素食第一品”。 然而竹笋从收获到加工、保鲜的过程中老化比 较 快 ， 纤 维 素 、 木 质 素 等 含 量 迅 速 增 加[1]， 组 织 老化部分主要集中在笋基部（笋篼），笋篼约占笋体的20-30%，往往被作为下脚料废弃，造成资源很大的浪费。 资料表明，笋篼具有较高的营养价值，其中食用纤 维含量 高 达 80%左右[2]。因 此 ，从老化 的 毛竹 笋篼中提取具有保健功能的膳食纤维，是实现废弃物优良资源综合利用的良好途径。 然而，传统的膳食纤维提取方法采用的是化学溶剂法，因为长时间的溶剂浸提导致膳食纤维得率较低，纤维素、半纤维素损失率较大，反复的浸泡和热处理会明显降低膳食 纤 维 的 物 化 特 性[3]，从 而 降 低 了 膳 食 纤 维 的 价 值 。超声波的空化作用产生极端高压环境，加快传质传热速度，扩大溶剂和纤维素的接触面积并增加传递速 度 ，增 加 其 溶 解 度[4]。 因 此 ，本 文 采 用 超 声 波 辅 助溶剂法提取毛竹笋膳食纤维，采用响应面法优化提取工艺，旨在为毛竹笋的深加工提供一定的理论参考及技术支持。

1 材料与方法

1.1 材料与设备

毛竹笋（市售）；盐酸、无水乙醇分析纯；NaOH化学纯；LK-100B 小型高速中药粉碎机， 太原东菱科技有限公司；FA-2104 型电子分析天平， 上海精宏实验设备有限公司；KQ-100E 型超声波清洗器，昆山市超声仪器有限公司；DHG-903385-Ⅲ型电热恒温鼓风干燥箱，上海新苗医疗器械制造有限公司；SHZ-D（Ⅲ）循环水真空泵，巩义市予华仪器有限责任公司。

1.2 试验方法

1.2.1 原料预处理

选取老化、无霉变的毛竹笋篼,用流水清洗干净，在鼓风干燥箱中于 80℃下干燥 4h，干燥后的竹笋用小型高速中药粉粹机粉粹成 1-2mm 的小颗粒粉末，再将粉末过 60 目筛密封好留用。

1.2.2 工艺流程

毛竹笋篼→清洗→干燥→粉碎→过筛→超声波辅助溶剂提取膳食纤维→抽滤→浓缩→无水乙醇沉淀→离心→干燥→产品。

1.2.3 操作要点

称取等量的竹笋粉末，按照一定比例加入0.15-0.60%的 NaOH 溶液，设置温度为 50-90℃，提取 时 间 为 30min， 料 液 比 控 制 在 1:5-1:20 的 范 围内，置于超声波清洗器中（功率 150W）进行超声浸提，提取完成后，反应混合物真空抽滤，保留抽滤液。抽滤后的残渣再加入相同体积的提取液以相同条件再提取一次，真空抽滤，合并 2 次抽滤液，残渣留作提取 IDF（Insoluble Dietary Fiber）的原料。抽滤液经 60℃真空旋转蒸发得到浓缩液。 向浓缩液中加入 4倍体积的无水乙醇得到絮状沉淀， 经离心，弃去上清液， 收集沉淀， 真空 干燥得到 SDF（Soluble Dietary Fiber）产 品[5]。

1.2.4 分析方法SDF 的提取率=SDF 粉末质量/原料质量×100% IDF 的提取率=IDF 粉末质量/原料质量×100%

1.2.5 数据分析

方差分析采用 SPSS13.0 软件处理，响应面分析采用 SAS9.3 进行处理。

1.3 试验设计

1.3.1 单因素试验

1.称 取 5.00g 毛竹 笋 粉末，按 料液比 1:10 加入0.5%NaOH 溶液, 置于不 同温度条件下超声浸提30min，按 照 1.2.2 中 所 述 步 骤提取 膳 食 纤 维 ， 研 究提取温度对 SDF 提取率及 IDF 提取率的影响。

2. 称取 5.00g 毛竹笋粉末， 按不同料液比加入0.5%NaOH 溶液,置于 50℃条件下超声浸提 30min，按照 1.2.2 中所述步骤提取膳 食纤维， 研究料液比对 SDF 提取率及 IDF 提取率的影响。

3.称取 5.00g 毛竹笋 粉 末，按料 液 比 1:10 加入不同浓度的 NaOH 溶液, 置于 50℃条件下超声浸提30min，按 照 1.2.2 中所述 步 骤 提 取 膳 食 纤 维 ，研 究NaOH 浓度对 SDF 提取率及 IDF 提取率的影响。

1.3.2 响应面试验设计

称取 5.00g 经预处理后的毛竹笋粉末于烧 杯中，在单因素试验的基础上，采用 Box-Behnken 设计方案，选择提取温度（50-70℃），料液比（1:12-1: 20） 和碱液浓度 （0.40-0.60%）3 个因素为自变量，SDF 提取率为响应值，采用 SAS 软件对试验数据进行回归分析，并对各因素做出响应曲面图，进行模型分析。

2 结果与分析

2.1 单因素试验

2.1.1 提取温度对膳食纤维得率的影响

图1 提取温度对膳食纤维提取率的影响

由图 1 可以看出， 超声提取温度为 40-60℃之间时，SDF 的提取率及 IDF 的提取率快速增加，而当超声温度高于 60℃时，SDF 的提取率反而开始下降，IDF 的提取率变化并没有 SDF 显著， 但也呈现轻度下降趋势。 这是因为对于 SDF 而言，温度的升高可增加碱液的渗透能力，故提取率上升，而温度过高则加速纤维素的降解，造成 SDF 提取率下降；而对于 IDF，由于其本身的不溶性，继续升高温度会加速 其 降解，故 得 率随着 温 度的 升高出 现 下降现 象[6]。

2.1.2 料液比对膳食纤维提取率的影响

图2 料液比对膳食纤维提取率的影响

由图 2 可以看出，随着料液比的增加 SDF 的提取率先上升后下降， 当料液比低于 1:12 时，SDF 提取率相对较低，主要是因为碱液不能与原料充分接触，纤维素不能充分溶胀，则 SDF 提取率较低。 当料液比达到 1:16 时 SDF 提取率较高。而当料液比超过1:20 时 SDF 及 IDF 提取率反而下降，主要是因为较高的料液比造成了反应物分子相互碰撞的概率，加速了原料中半纤维素和纤维素的溶解，使得 SDF 及IDF 提取率降低。

2.1.3 NaOH 浓度对膳食纤维提取率的影响

图3 NaOH 浓度对膳食纤维提取率的影响

从图 3 可以看出随着 NaOH 浓度的增加 SDF提取率先上升后下降，下降速度较 IDF 慢，在 NaOH浓度为 0.5%时，SDF 提取率最大， 当 NaOH 浓度大于 0.5%时，SDF 提取率呈现下降趋势， 这是因为NaOH 浓度过高使纤维素降解，SDF 提取率下降；而IDF 提取率在 NaOH 浓度为 0.3%时最大，之后一直呈现下降趋势，这是因为在碱液浓度较大的情况下，纤维素和半纤维素等物质发生溶解使得 IDF 的得率降低， 并且碱液浓度过大提取液黏度很高，使得固液分离困难。

2.2 响应面试验

2.2.1 优化试验结果分析

为优化超声波辅助提取竹笋膳食纤维的工艺条件，根据 Box-Behnken 试验设计原理，依据单因素试验结果，选取超声波提取温度（A）、料液比（B）、NaOH 浓度（C）为主要因素，因 SDF 具有较高的生理活性， 故选取 SDF 的提取率为主要考察指标，设计 3 因素 3 水平的 Box-Behnken 试验。 试验因素水平见表 1，试验设计方案及结果见表 2。

表1 Box-Behnken 试验设计因素水平

2.2.2 模型建立与显著性检验

利用 Design-Expert软件对表中实验数据进行二次多项式逐步回归拟合，得到数学模型：SDF 提 取 率 =21.42-0.074A+0.029B+0.025C+ 0.44AB-0.20AC-0.048BC-0.85A2-0.060B2-0.55C2，进一步对回归方程进行分析，其系数显著性分析结果见表3。

从方差分析结果（表 3）可以看出 P＜0.05，该模型显著。因变量与所考察自变量之间的线性关系显著 （R2=0.8879），表 明 响 应 值 的 变 化 有 88.79%来 源于所选因素，且失拟项 P=0.1296＞0.05，拟合程度较好，失拟项不显著，说明所得二次回归方程显著，由此可用此模型来对超声波辅助提取竹笋膳食纤维进行分析预测。 AB、A2、C2表现显著，表明所考察因素对响应值影响不是简单的一次线性关系，且有交互作用。 由 F值大小可知，影响因素主次顺序是提取温度＞NaoH 浓度＞料液比，交互作用主次顺序是AB＞AC＞BC。

表2 Box-Behnken 试验设计及结果

表3 回归模型方程的方差分析

2.2.3 响应面图形分析

三维响应曲面图能直接反映影响因素对响应值的影响，曲面较陡说明影响显著，曲面平缓说明影响不显著。等高线的形状可反映因素间交互效应的强弱，近似椭圆表明因素间相互作用显著，而近似圆形则表示因素间交互作用不显著。由图 4a-c 的曲面图可知，各因素对 SDF 提取率的影响顺序为提取温度＞NaOH 浓度＞料液比，此结果与方差分析结果相一致。

为进一步确定稳定点，对数学模型进行典型分析。 由 SAS 软件计算得出，提取温度为 62.25℃，料液比 1:20，NaOH 浓度 0.46%的 条件下，SDF 的理论提取率为 21.43%。 为了验证响应面优化的可行性，采用优化后的条件进行验证试验，考虑到试验的可操作性，将试验条件设定为提取温度 60℃，料液比1：20，NaOH 浓度 0.5%。 结果表明，采用上述优化条件 SDF 提取率为 20.24%，接近理论预测值，说明响应面优化毛竹笋膳食纤维提取工艺具有一定的可行性及合理性。

图4 各因素交互作用对 SDF 提取率的响应面图

3 结 论

本文通过 Box-Behnken 设计响应面法对毛竹笋膳食纤维提取工艺进行了优化，通过单因素试验，确定各因素对 SDF 提取率的主次顺序为提取温度＞NaOH 浓度＞料液比。 由 SAS 软件优化毛竹笋膳食纤维提取工艺条件为提取温度 60℃， 料液比 1：20，NaOH 浓度 0.5%，在 此条件下 SDF 提取率 为20.24%，接近理论预测值，拟合度良好。

[1]高贵宾，顾小平，张小平，等.微波处理对绿竹笋老化生理的影响[J].浙江林学院学报，2008，25（5）：675-678.

[2]林海萍 ，赵 洁 ，毛 胜 凤.3 种 竹 笋 膳 食 纤 维 制 备 工 艺 的 比 较[J].食品与发酵工业，2008，34（5）：119-121.

[3]刘 达 玉 ，左 勇.酶 解 法 提 取 薯 渣 膳 食 纤 维 的 研 究[J].工 艺 技术，2004（5）：90-92．

[4]姜 少 娟 ，刘 晓 莉.桔 皮 果 胶 的 超 声 提 取 研 究 [J].中 国 酿 造 ，2010（12）：151-154．

[5]陈姗姗，葛含静，仇农学.花生壳膳食纤维提取工艺及其性能研究[J].食品工业，2006（1）:45-47．

[6]缪月秋，顾龚平，吴国荣.植物多糖水解及其产物的研究进展[J].中国野生植物资源，2005，24（2）：5-7．

责任编辑：胡德明

The Optimization of Dietary Fiber Extraction from Bamboo Shoots

Wu Liping,Jin Yaxian,Wu Jiaxing
（School of Life and Environmental Sciences,Huangshan University,Huangshan 245041,China）

This article,using the root part of bamboo shoots rich in Huangshan area as the raw material and alkali as solvent,extracts dietary fiber with ultrasonic-assisted solvent-extraction method.Based on the results of single factor experiments,taking SDF extraction ratio as an indicator and using Box-behnken design and response surface methodology,the optimum extraction condition of bamboo shoot dietary fiber is as follows:extraction temperature:60 ℃ ,solid-liquid ratio:1:20,NaoH concentration:0.5%.Under the optimal condition,the extraction rate of SDF is 20.24%.

response surface methodology;ultrasonic;bamboo shoots;dietary fiber

X712

：A

：1672-447X（2017）03-0062-04

2017-02-15

安徽省教育厅自然科学研究项目（KJHS2015B12）；黄山学院自然科学研究项目（2015xkj009）；黄山学院大学生创新创业训练计划项目（201510375051）

吴丽萍（1982-），硕士，黄山学院生命与环境科学学院教师。