猪粪流变特性及基于黏度曲线的反应器死区研究

尹伟齐， 曹秀芹， 张达飞

(北京建筑大学 城市雨水系统与水环境省部共建教育部重点实验室， 北京 100044)

猪粪流变特性及基于黏度曲线的反应器死区研究

尹伟齐， 曹秀芹， 张达飞

(北京建筑大学 城市雨水系统与水环境省部共建教育部重点实验室， 北京 100044)

文章采用旋转黏度计对不同含固率、不同温度下的猪粪做了流变测试实验，并重点研究含固率、温度、剪切速率对猪粪流变特性的影响。结果显示：猪粪剪切应力随剪切速率的增大而增大，黏度则随剪切速率增大而减小，呈现出假塑性流体特征的剪切稀化现象, 表明猪粪是一种非牛顿流体，但含固率越小，越接近牛顿流体。猪粪黏度随含固率的增大表现出“仰头增”趋势，随温度升高逐渐升高，且低剪切速率下温度对其影响较大。黏度随含固率的“仰头增”趋势存在一个临界含固率8.66%，根据黏度曲线变化规律，该值可近似作为非牛顿流体与牛顿流体的临界值，为反应器内流场可视化物料物性是否能够简化为牛顿流体提供理论支撑。从剪切速率角度定义死区，得出和死区相对应的剪切速率效应临界点。

猪粪； 流变特性； “仰头增”临界点； 死区； 剪切速率效应临界点

近年来，我国养猪业迅速发展，逐渐形成规模化、集约化的生产模式。2014年我国生猪的生产总量达到120093.1万头，其中肉猪出栏占61.21%，且每年以2.7%左右的速 度增加[1]。与之伴随的环境问题日渐突出，产生的猪粪猪尿中含有大量有机物，N，P和致病性微生物，已引起不容忽视的环境问题[2]。如何对猪粪高效合理的处理处置，已是目前急需解决的问题。厌氧消化技术是猪粪处理处置的重要措施[3]，被认为是实现猪粪无害化和资源化的方法之一[4]。

流变特性在厌氧消化反应器内的传质传热中有重要作用，同时它也是反应器设计和优化的一项重要数据指标，是研究物料在反应器内流动行为的基础。目前国内外专家学者对猪粪流变特性的深入研究还很少。石惠娴[5]等人对表观黏度与含固率、剪切速率的关系进行多元非线性回归分析，建立表观黏度模型，这为猪粪的工艺设计和优化提供物性参数。Landry[6]等人研究得出了特定剪切速率下表观黏度与含固率的函数关系,为后期相关研究提供参考。

为防止厌氧发酵过程中出现明显分层和物料干化结壳，搅拌是厌氧消化常用的一种技术手段，在厌氧消化过程中发挥着重要作用[7]。死区是评价搅拌混合效果的重要指标，但目前并没有一个严谨全面的界定，如舒安庆[8]等人在直斜错位桨搅拌槽内流场的探究中将速度小于等于0.02 m·s-1的区域称为死区，范茏[9]和Wu[10]等人在厌氧消化反应器的数值模拟中将速度小于0.001 m·s-1的区域定义为死区，王令闪[11]等人在高黏体系中最大叶片式搅拌桨直径的CFD优化中将速度小于0.01 v(叶段速率)的区域定义为搅拌死区，可见对死区的概念还没有统一的科学定义。

通过研究新鲜猪粪的流变特性及其影响因素，能为后期研究猪粪在反应器内的流动特征提供基础参数，同时从剪切速率角度对猪粪中温厌氧消化的死区进行了讨论和研究，进一步对处理处置猪粪厌氧消化反应器的设计、优化和工程放大提供技术支撑。

1 材料与方法

1.1 实验材料

新鲜猪粪取自北京某一猪场养殖基地，粪便取回后置于冰箱中保鲜冷藏。新鲜猪粪基本理化性质的测定，参考《水和废水监测分析方法》(第四版)，测得新鲜猪粪的含固率为24.92%，密度为1.00 g·cm-3，VS为78%，氨氮为1571.00 mg·L-1。由离心机分离出猪粪上清液，平行测定并进行均质化处理：以15 rad·s-1的速度旋转搅拌器使其混合均匀，静置30 min，配制出其他含固率为24.01%，20.02%，17.45%，16.34%，14.67%，13.04%，11.87%，10.62%，9.74%，8.66%，7.29%，6.13%，4.98%，2.54%，1.54%，0.66%的原料样品。

1.2 实验主要仪器与装置

离心机采用HC-3518型高速离心机，干燥箱为101-3AB型电热鼓风干燥箱。猪粪的流变测量采用图1所示的HAAKE Viscotester-550型旋转黏度计进行实验，传感系统采用规范型号MV-DIN型。

HAAKE Viscotester-550型旋转黏度计的指标参数如表1所示。

1.转筒； 2.转子; 3.物料图1 HAAKE Viscotester-550型旋转黏度计简易装置示意图

RaRiLmmmmmmRa/Ri转筒体积温度范围cm3℃21．0019．3658．081．0860．00-30～100

1.3 实验方法

黏度计剪切速率设置为0～600 s-1，测试温度设置为35℃±0.1℃。取适量某一含固率的新鲜猪粪样品，倒入转筒中并在黏度度计上安装到好转子，待温度达到预先设定的温度35℃±0.1℃并稳定后开始测定，等读数稳定后，记录本次测试数据，多次测量取平均值。测定结束后，卸下转筒和转子，清洗并擦拭干净，其他含固率和温度下猪粪的流变实验遵照相同的方法和步骤进行测定，并记录好实验数据。

2 结果与分析

2.1 猪粪的流变特性

温度为35℃时对不同含固率下的原料进行了流变实验，得出剪切应力随剪切速率的变化关系曲线。分析图2和图3得出：原料的剪切应力-剪切速率曲线存在非线性正相关关系，且随着剪切速率增大，剪切应力随之增大但趋势减缓。图4和图5中的黏度-剪切速率曲线表明，不同含固率下原料黏度随剪切速率增加在减小，表现出剪切稀化现象，具有明显假塑性流体特征。含固率越高，猪粪的假塑性特征越强。

图2 不同含固率下(TS 0.66%～4.98%)原料剪切应力随剪切速率的变化

图3 不同含固率下(TS 6.13%～24.92%)原料剪切应力随剪切速率的变化

2.2 猪粪流变特性的影响因素分析

猪粪的流变特性受到诸多因素的影响，如猪粪中固体颗粒大小，有机物含量，组成成分，温度，pH值，含固率，剪切速率等，结合实际工程中猪粪中温厌氧消化的运行特点，重点研究含固率、温度和剪切速率对猪粪流变特性的影响。

2.2.1 剪切速率对流变特性的影响

35℃时测试了不同含固率原料黏度随剪切速率的变化，得到剪切速率对猪粪黏度的影响曲线。分析图4和图5得出：低含固率下猪粪黏度普遍较低，极限黏度在0.01 Pa·s左右，高含固率下猪粪黏度较高，且高于低含固率下猪粪黏度，极限黏度在0.1 Pa·s左右。猪粪黏度随剪切速率的增大而降低，表现出剪切稀化特征。在剪切速率0～150 s-1范围内，黏度骤降，150～600 s-1范围内，黏度下降缓慢，后逐渐趋于某一黏度值，即极限黏度，说明低剪切速率对猪粪黏度有较大影响，含固率越高，这种影响越显著，猪粪表现出的假塑性特征越强。

图4 黏度随剪切速率的变化(TS 0.66%～4.98%)

图5 黏度随剪切速率的变化(TS 6.13%～24.92%)

2.2.2 温度对流变特性的影响

通过测试8种剪切速率下含固率为24.92%的猪粪黏度在温度15℃～60℃范围内的变化趋势，分析图6得出：8种剪切速率下，猪粪黏度均随温度升高而升高，其中低剪切速率5.54～87.35 s-1范围内这种趋势较为明显，说明低剪切速率下温度对猪粪黏度的影响更大。同一温度下，猪粪黏度均随剪切速率增大而减小，表现出剪切稀化现象，进一步验证了猪粪的非牛顿流体特征。温度15℃～45℃范围内，猪粪黏度随温度几乎没有明显变化，说明对猪粪的流变特性影响不大。温度高于55℃时，猪粪黏度随温度增加表现出迅速增加趋势。

图6 新鲜猪粪黏度随温度的变化

实际厌氧消化工程中，反应器内所允许的温度波动范围为±1.5℃～2.0℃，加上内部搅拌及传热过程，反应器内上下层的温差并不明显，因此认为在较小温度范围内，温度对猪粪的流变特性几乎不产生影响。

进一步查阅文献发现，猪粪黏度随温度的变化规律和其他畜禽粪便如牛粪不一致。朱坤展[12]等人在研究牛粪表观黏度与温度的关系中，采用的是一次线性函数模型，刘刈[13]等人在特定剪切速率下用阿伦尼乌斯(Arrhenius model)模型描述了温度对牛粪流变特性的影响。可以看出，目前温度对流变特性影响的作用机理研究尚不明确，今后仍需加强研究。

2.2.3 含固率对流变特性的影响

厌氧消化反应器内物料的含固率没有统一要求，且在中温厌氧消化过程中，反应器内往往会出现上浮、结壳、沉淀而出现分层现象，因此考察含固率对流变特性的影响，显得格外重要。图7为温度35℃下，测试了7种剪切速率下含固率对原料黏度的影响。

图7 黏度随含固率的变化

分析图7得出：某一剪切速率下，猪粪黏度会随含固率的增大而增大，这是由于含固率越高，影响猪粪流动阻力的分子间作用越强造成的。同一含固率下，猪粪黏度随剪切速率的增大而减小，表明猪粪具有剪切稀化性质。在含固率0%～8.66%范围内，猪粪黏度相对较低且随含固率的变化较为缓慢，含固率8.66%～15.67%范围内，黏度随含固率迅速增大，增大趋势快于15.67%～24.81%的含固率范围。剪切速率越小，猪粪黏度的这种变化趋势越明显。猪粪黏度随含固率的增大表现出“仰头增”现象，且这种变化趋势的临界含固率点约为8.66%。含固率低于8.66%时，可以把新鲜猪粪近似为牛顿流体，这为消化反应器内的流场可视化技术CFD的数值模拟中把低含固率的物性参数设置为牛顿流体提供了理论基础。

3 搅拌死区

在厌氧消化实际工程中，反应器内往往会出现物料的堆积、结壳等不良现象，就会影响到厌氧消化的正常进行。若不采用一些技术措施如搅拌等，厌氧消化过程中物料在反应器内会形成大范围死区，因此搅拌技术对厌氧消化非常重要。猪粪是一种非牛顿流体，研究猪粪黏度随剪切速率的变化关系，发现黏度曲线存在一个剪切速率临界点γ0。当γ≤γ0时，猪粪黏度随剪切速率骤然下降，γ>γ0时，其黏度随剪切速率变化缓慢。因此，搅拌死区的定义从剪切速率角度来考虑，并作进一步研究。

3.1 剪切速率效应临界点

考虑到猪粪流变特性中流变参数n是小于1的，黏度-剪切速率曲线不存在数学意义上的拐点，因此临界点的确定从剪切速率角度来解决实际问题。某一含固率下猪粪黏度-剪切速率曲线如图7，图8中所示。设黏度与剪切速率的函数关系为：

μ=f(γ)

(1)

式中：μ为猪粪黏度，Pa·s；γ为剪切速率，s-1。

实验测得猪粪黏度随剪切速率的数据，其分布是离散的点，由实验数据知，μ∈[μmin,μmax]，γ∈[γmin,γmax]。结合离散数学相关知识，对黏度μ∈[μmin,μmax]进行分割等分成n份，即是μ1,μ2,...μn(n=1,2,…,n)，与之对应的剪切速率为γ1,γ2,...γn(n=1,2,…,n)，如图7中所示。当γ满足：

(2)

则此时的γ就是剪切速率效应临界点γ0。

另一种方法则是按照猪粪极限黏度的倍数来计算剪切速率效应临界点，如图9中所示。μmin为猪粪黏度的极限黏度值，m·μ为μmin的m倍。当猪粪黏度-剪切速率曲线首次落入直线μmin和m·μ范围内时，此时的剪切速率即被认为是剪切速率效应临界点γ0。

3.2 效应临界点的计算

Sisko模型可以用来描述μ0到μ∞全部范围的流变行为，它是1个三参数模型。剪切速率非常低时，存在1个几乎不随剪切速率变化的黏度μ0，被称为“零剪切黏度”；剪切速率非常高时，黏度接近于一个常数μ∞，被称为“极限黏度”；在μ0和μ∞区域范围内，黏度随剪切速率增加而减小[14-15]。

图8 剪切速率效应临界点示意图一

图9 剪切速率效应临界点示意图二

实验室的流变仪器测试很难给出2～3个数量级以上的剪切速率范围内都有效的黏度数据，μ0很难在极低剪切速率下获得，μ∞能够较容易的测得，导致流体并未呈现出μ0到μ∞全范围内的行为[15,16]。因此用Sisko模型来描述黏度随剪切速率降低区域和达到极限黏度μ∞区域内的流变行为。

Sisko模型的表达式为：

μ=μ∞+k×γn-1

(3)

3.2.1 分割法

以含固率24.92%的新鲜猪粪来说明计算，其他含固率参照相同方法。结合猪粪黏度随剪切速率变化的实验曲线，对Sisko模型方程拟合，得出猪粪黏度-剪切应力方程为：

μ=0.0046+9.21×γ-0.6949

(4)

对黏度进行n=10等分，计算求得第10个点的坐标(160.90，0.2744)，第9个点的坐标(59.35，0.5441)，第8个点的坐标(33.11，0.8139)。则：

(5)

(6)

按照γ应满足的准则，则剪切速率效应临界点γ0=160.90 s-1。

3.2.2 极限黏度倍率法

以含固率24.92%的新鲜猪粪来说明计算，其他含固率参照相同方法。结合猪粪黏度随剪切速率变化的实验曲线，取m值为2.5，即定义猪粪效应临界点此处的2.5μmin。Sisko模型表达式与直线2.5μmin相交，求得的γ即是则剪切速率效应临界点γ0=165.76s-1。

3.3 效应临界点的校验

实际工程中搅拌死区剪切速率临界点的确定，还需结合物料的含固率、有机物含量、固体颗粒大小等方面考虑。因此，在对效应临界点的确定中，应对分割法和极限黏度倍率法作出相应调整。分割法中γ可调整为：

(7)

极限黏度倍率法中m值的选择也可做相应的调整。

4 结论

采用旋转黏度计对含固率0.66%～24.92%范围内的新鲜猪粪进行流变实验，并测试了15℃～60℃温度范围内新鲜猪粪的流变特性。最后就猪粪厌氧消化反应器内的搅拌死区从剪切速率角度进行了研究。得出以下结论：

(1) 35℃时，新鲜猪粪的剪切应力随剪切速率的增大而增加，黏度随剪切速率的增大而减小，呈现出假塑性流体的剪切稀化现象。猪粪是一种非牛顿流体，含固率越小，越表现出牛顿流体特征。

(2) 猪粪黏度随含固率的增大表现出“仰头增”趋势，且这个趋势存在一个临界含固率8.66%，低于含固率8.66%时，黏度随含固率增加得很缓慢，且黏度值也较小；高于此含固率时，黏度迅速增加。含固体率临界点8.66%，可以把非牛顿流体近似为牛顿流体的标准。猪粪黏度随温度升高逐渐升高，剪切速率在5.54～87.35 s-1范围内这种趋势较为明显，说明低剪切速率下温度对猪粪黏度的影响更大。15℃～45℃范围内，猪粪黏度随温度几乎没有明显变化，说明对猪粪的流变特性影响不大。温度高于55℃时，猪粪黏度随温度增加表现出迅速增加趋势。

(3)结合猪粪黏度曲线，分别从分割法和极限黏度倍率法两种方法进行说明死区问题。均以24.92%的含固率来计算说明，分割法得出的临界点γ0=160.90 s-1，极限黏度倍率法求得γ0=165.76 s-1。结合流变实验测量数据研究，猪粪效应临界点与物料的含固率、有机物含量、固体颗粒大小有关系，实际中的计算需要做相应调整。

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The Rheological Properties of Pig Manure and the Dead Zone of the Reactor Based on the Viscosity Curve /

YIN Wei-qi, CAO Xiu-qin, ZHANG Da-fei /

(Key Laboratory of Urban Storm water System and Water Environment, Ministry of Education, Beijing University of Civil Engineering and Architecture, Beijing 100044, China)

Rheological experiments of pig manure with different solid contents and temperatures were carried out adopting a rotating viscosity meter. The emphasis was put on the effect of solid content, temperature, and shear rate on rheological properties of pig manure. Results displayed that shear stress of pig manure increased with the shear rate increasing, while the viscosity decreased with the shear rate increasing, which presented the shear thinning phenomenon of the characteristic of the pseudo plastic fluid, showing that pig manure was a kind of non-Newtonian fluid, but if solid content of pig manure was smaller, it would be closer to the Newtonian fluid. Pig manure viscosity showed an “upward increase” trend with solid content increasing, and it increased with temperature increasing. Temperature had a greater influence on pig manure viscosity when shear rate was low. The viscosity had a critical solid content rate of 8.66% during the viscosity increasing with the “upward increase” trend, which can be approximated as the critical value of non-Newtonian fluid and the Newtonian fluid according to the viscosity curve, and could also provide theoretical support whether the property of visual material in the reactor could be simplified as Newtonian fluid. The critical point of the shear rate effect could be obtained by defining dead zone with the shear rate.

pig manure; rheological property; “upward increase” critical point; dead zone; shear rate critical point

2016-06-01

2016-08-15

项目来源： 北京市教委(北京市自然科学基金)科技重点项目(KZ201310016017)

尹伟齐(1991-)，男，硕士，研究方向为市政工程，E-mail：1538188325@qq.com 通信作者： 曹秀芹，E-mail：caoxiuqin@bucea.edu.cn

X705; S216.4

A

1000-1166(2017)03-0027-06