原子吸收光谱法测定花椒中的微量元素

吴史博

（南阳市质量技术监督检验测试中心，河南南阳473000）

原子吸收光谱法测定花椒中的微量元素

吴史博

（南阳市质量技术监督检验测试中心，河南南阳473000）

花椒样品经前处理，采用火焰原子吸收光谱法测定其微量元素铁、镁、锰、铜、锌、钾、钠、铅的含量。结果表明，花椒中微量元素含量存在明显差异，其中钾、镁含量丰富，钠、铁含量次之，锰、锌、铜含量相对较少；重金属铅也有检出，但符合国家卫生标准要求。此研究为进一步探讨花椒高药用价值与微量元素的关系奠定了基础。

原子吸收光谱法；花椒；微量元素

花椒属于芸香科（Rutaceae）花椒属（Zanthcxeylum L.）植物花椒（Zanthueylum bungeanum Muxim）的干燥成熟果实，花椒属植物的化学成分主要有生物碱、酰胺、木脂素、香豆素、挥发油和脂肪酸等[1-2]。作为人们饮食生活，特别是烹制菜肴的重要佐料，花椒被广泛认识并使用。但其不仅是主要的调味香料，也是传统的药用植物。花椒用作中药，有温中行气、逐寒、止痛、杀虫等功效，可治胃腹冷痛、呕吐、泄泻、血吸虫、蛔虫等症，具有较强的抑菌、抗癌药理活性[3-4]。微量元素在药理活性的发挥中起着重要的协同作用，试验采用原子吸收光谱法对花椒中的微量元素进行测定，以期为研究花椒的食用价值和药用价值提供微量元素含量的参考数据。

1 材料与方法

1.1 材料

花椒，购于农贸市场，去除杂物及尘土，经粉碎、过筛后混匀。

1.2 主要仪器与试剂

TAS-990型原子吸收分光光度计、AC-1Y型无油空气压缩机，北京普析通用仪器有限公司产品；含有铁、镁、锰、铜、锌、钾、钠、铅的空心阴极灯，北京曙光明电子光源仪器有限公司产品。

铁、镁、锰、铜、锌、钾、钠、铅标准溶液，C=1 000 μg/mL，国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院提供；硝酸、高氯酸、盐酸，均为分析纯，北京北化精细化学品有限责任公司提供；4-甲基-2-戊酮（MIBK）；二乙基二硫代氨基甲酸钠；柠檬酸铵溶液；溴百里酚蓝水溶液。

1.3 仪器工作条件

8种元素均用空气-乙炔型火焰进行测定。

仪器工作条件见表1。

1.4 试验方法

不同的消解体系对样品有不同程度的影响，依据待测元素在检测器上的灵敏度及受干扰情况，选择合适的前处理方法尤为重要。样品在加热的情况下与混合酸作用，有机物质被分解为二氧化碳和水而被除去，从而避免微量元素在测定过程中受到干扰。按照国家标准相关要求，铁、镁、锰、钾、钠的测定，样品前处理适宜于湿法分解。干法灰化是在一定温度范围内破坏有机物，将残留的矿物质成分溶解在稀酸中，此方法可用于铜、锌含量测定时的样品处理。而铅离子需在一定pH值条件下与二乙基二硫代氨基甲酸钠形成络合物，经4-甲基-2-戊酮萃取分离后导入原子吸收光谱仪中，因此测定铅含量时，在干法灰化之后需经萃取处理。

1.4.1 湿法分解

精确称量粉碎的花椒样品1.0 g于三角瓶中，加入混合酸消化液30 mL，盖表面皿；将其置于电热板上加热消化，期间再次加入混合酸20 mL，消化至无色透明；再加入3 mL水，加热以除去多余的硝酸；待烧杯中的液体接近2 mL时，取下冷却；用去离子水清洗并转移于10.0 mL刻度试管中，加水定容至刻度备用。同时，取与消化试样相同量的混合酸消化液进行空白测定。

1.4.2 干法灰化

称取粉碎的花椒样品5 g置于瓷坩埚中，加5 mL硝酸，放置0.5 h，小火蒸干，继续加热碳化至无烟，移入马弗炉中，于500℃条件下灰化8 h，取出放冷，以1 mL硝酸（1+4）溶解3次，移入10.0 mL刻度试管中，用水稀释至刻度，混匀备用以测定铜、锌含量；同时做空白测定。

1.4.3 干法灰化与萃取处理相结合（测定铅含量）

称取粉碎的花椒样品5 g置于瓷坩埚中，小火炭化，然后移入马弗炉中，500℃灰化16 h，取出放冷，加少量混合酸，小火加热至残渣中无炭粒，待坩埚冷却，加10 mL盐酸，溶解残渣并移入50mL容量瓶中，再用水反复洗涤坩埚，洗液并入容量瓶中，并稀释至刻度。

取与试样相同的混合酸和盐酸，按同一操作方法进行空白试验。

将上述制备的样液及空白液，分别置于125 mL分液漏斗中，补加水至60 mL，加2 mL柠檬酸铵溶液，溴百里酚蓝水溶液5滴，用氨水调pH值至溶液由黄变蓝，加硫酸铵溶液10.0 mL，二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液10.0 mL，摇匀。放置5 min，加入10.0 mL 4-甲基-2-戊酮，剧烈振摇提取1 min，静置分层后，弃去水层，将MIBK层放入10 mL带塞刻度管中备用。

表1 仪器工作条件

2 结果与讨论

2.1 标准曲线的绘制

分别吸取不同质量分数铁、镁、锰、铜、锌、钾、钠、铅标准使用液置于10 mL容量瓶中，用0.5%硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。铅标准使用液需置于125 mL分液漏斗中，与试样相同方法萃取。

标准溶液质量浓度见表2。

表2 标准溶液质量浓度/μg·mL-1

根据各种待测微量元素调整仪器最佳工作条件，对铁、镁、锰、铜、锌、钾、钠、铅标准系列溶液进行测定。

铁、镁、锰、铜、锌、钾、钠、铅标准溶液线性方程和相关系数见表3。

表3 铁、镁、锰、铜、锌、钾、钠、铅标准溶液线性方程和相关系数

2.2 待测样品的分析

在仪器最佳工作条件下，对处理好的样品溶液进行测定，由各个微量元素的校准曲线及待测微量元素的吸光度计算得相应微量元素的含量。

样品测定结果见表4。

表4 样品测定结果

2.3 加标回收率的测定

为验证方法的准确性，采用标准加入法测定回收率。

样品含量及加标回收率见表5。

表5 样品含量及加标回收率

由表5可知，用火焰原子吸收分光光度法测定花椒中铁、镁、锰、铜、锌、钾、钠、铅的含量，准确度较高，结果可信。

3 讨论

微量元素对人体的细胞代谢、生物合成及生理功能起着重要作用[5-6]。随着农产品加工技术的提高，花椒及其制品越来越多地出现在公众视野之中。因此，全面分析其微量元素含量已成为开发花椒相关产品的基础工作。由测定结果可知，花椒中含有丰富的微量元素，各种微量元素含量由高到低的顺序依次为钾、镁、钠、铁、锰、锌、铜；重金属铅也有检出，但其含量低，符合国家卫生标准中香辛料铅含量不得大于3.0 mg/kg的相关要求。

4 结论

试验采用火焰原子吸收分光光度法测定了花椒中铁、镁、锰、铜、锌、钾、钠、铅的含量，其含量分别为84.26，1 110.73，33.62，10.07，19.45，1 840.53，460.58，0.32 μg/g。

试验表明，在选定的工作条件下，花椒中铁、镁、锰、铜、锌、钾、钠、铅8种微量元素用火焰原子吸收光谱法测定时，方法简便、快速，加标回收率为90.0%～104.2%，说明此方法可行。

[1]孙小文，段志兴.花椒属药用植物研究进展[J].药学学报，1996，31（3）：231-240.

[2]王宇，巨勇，王钊.花椒属植物中生物活性成分研究近况[J].中草药，2002，33（7）：666-670.

[3]张继，白贞芳，杨永利，等.甘肃省花椒属药用植物资源[J].中国药学杂志，2002，37（4）：255-257.

[4]刘媛媛，曹蔚，张雅，等.花椒属植物化学成分及其活性研究进展[J].中国民族民间医药，2012（3）：28-30.

[5]魏刚才，谢红兵，李学斌，等.火焰原子吸收光谱测定花椒及椒皮、椒籽中铜、锌、铁、锰含量[J].光谱实验室，2008（3）：476-479.

[6]王银瑞，胡军，解柱华.食品营养学[M].西安：陕西科学技术出版社，1992：81-82，93.◇

Determination of Trace Elements in Pepper by Atomic Absorption Spectromery

WU Shibo
（Calibration and Testing Center of the Quality and Technology Supervision Bureau of Nanyang，Nanyang，He'nan 473000，China）

The content of trace elements is determined by flame atomic absorption spectromery after pretreatment.The result showed that there are significant differences in trace element in pepper.The content of potassium and magnesium is abundant，the content of Sodium and Iron is the second and the content of manganese，zinc and copper is relatively small.Heavy metal such as Lead also detected，but it is in line with national health standards.The study laid a foundation for further study on the relationship between medicinal value and trace elements.

flame atomic absorption spectromery；pepper；trace elements

TS264.3

A

10.16693/j.cnki.1671-9646（X）.2017.05.042

1671-9646（2017）05b-0051-03

2017-04-19

吴史博（1983—），男，硕士，工程师，研究方向为天然聚合物改性。