成型参数对玉米秸秆固体燃料成型效果的影响

刘正光，张静,吴锴,张秀全

(山西农业大学 工学院，山西 太谷 030801)

成型参数对玉米秸秆固体燃料成型效果的影响

刘正光，张静*,吴锴,张秀全

(山西农业大学 工学院，山西 太谷 030801)

[目的]为了给秸秆类固体燃料压缩设备的设计提供参考依据和基础数据。[方法]以玉米秸秆为原材料进行热压成型试验，采用单因素和正交试验设计并结合方差分析方法，研究了含水率、温度和压力对固体燃料成型效果(密度、耐久性和抗跌碎性)的影响。[结果]含水率、温度和压力会显著影响玉米秸秆固体燃料的密度，P值达到0.009 58、0.049 71和0.012 63，而耐久性和抗跌碎性始终保持较高水平。[结论]当玉米秸秆含水率为8%～12%、温度为130 ℃～150 ℃、压力约为130 MPa时，最有利于生产优质的玉米秸秆固体燃料。

成型参数； 玉米秸秆； 固体燃料； 生物质； 热压成型

环境污染及其危害备受人们关注。其中，燃烧化石能源是破坏环境的重要原因之一，因为化石能源作为燃料在推动社会进步的同时也释放出多种有毒物质，如氮氧化物和硫氧化物等[1]。因此，研发清洁新能源迫在眉睫。在诸多清洁新能源中，生物质能作为一种可再生能源，既可以解决能源问题，又可以为农业生产中的秸秆等废弃物找到新的处理方式，间接地减少环境污染。但生物质原料含水率高、形状不规则、容积密度低，很难加工、运输、储藏和利用[2]。目前，生物质作为能源的主要方式是把生物质原料进行热压成型，增大燃料密度，方便运输储藏。在压缩过程中，不同的温度、压力和含水率对成型效果有重要影响。

国内外学者对于生物质固体成型燃料的压缩工艺进行了一些研究。Thee等[3]研究了高粱秸秆、玉米秸秆、小麦秸秆和大须芒草成型的颗粒生物质燃料的物理特性，分析了含水率、碾磨机筛孔尺寸和模具厚度对容积密度、颗粒密度和耐久性的影响。Fasina和Sokhansanj[4]分析了湿度对苜蓿颗粒燃料耐久性的影响，发现颗粒耐久性首先随吸湿量增长而增加，在吸湿量达3%～5%之后达到最大值，随后降低。Zhou等[5～7]研究证明了颗粒度增长会导致玉米秸秆、小麦秸秆及柳枝稷固体燃料的密度下降。国内学者也对压力、原料含水率、种类等进行了研究分析，获得压块密度与压力的函数关系式，找出了成型的最佳压力和含水率范围，并验证了压块的燃烧性能[8,9]。

本次试验以山西省太谷县2015年秋收玉米秸秆作为生物质原料，研究含水率、温度和压力对成型效果的影响，既可以为秸秆类生物质能源生产提供一定的数据积累和理论依据，也可以为玉米秸秆后期利用提供一定的参考。

1 材料及方法

1.1 试验设备

本次成型试验所用的主要设备有：WAW-300型万能材料试验机，该设备的测力范围0～300 kN，调速范围0.5～50 mm/min。加热设备主要由陶瓷加热圈、热电偶及温控箱组成，精度为1 ℃。粉碎机采用9F50-50双粉碎型粉碎机。其他试验器材有SY101-2型鼓风干燥箱、DL91150型游标卡尺(量程：0～150 mm，分度值：0.01 mm)和CP1502型分析天平(分度值：0.01 g)。

1.2 原料准备

将玉米秸秆粉碎后，挑选丝状秸秆(以下简称揉丝)作为原材料。为控制不同含水率，把揉丝放鼓风干燥箱内，设置温度为105 ℃，干燥72 h以上，使其完全干燥，再量取定量的水，用注射器喷洒在原料上并混合均匀。最后放入密封袋于5 ℃环境中保存，防止水分蒸发。

1.3 成型试验

把定量的原料放入不锈钢压缩模具内，模具的参数分别为：高300 mm，内径40 mm。设置万能试验机的压缩速率为0.5 MPa/s，进行压缩，当达到设定压力时，为防止材料回弹，保持压缩状态10 s后卸载。为考察不同温度对成型效果的影响，模具外围可添加陶瓷加热圈。

1.4 固体燃料物理性能的测定

为了评价固体燃料成型的效果，试验仅从密度、耐久性以及抗跌碎性3个方面进行研究。

1.4.1 密度

用游标卡尺测量成型后玉米秸秆固体燃料的厚度和直径，用天平测其质量，每个固体燃料都测3次求平均值。最后根据质量—体积公式计算固体燃料的密度。

(1)

式中，De、m、d、l分别为固体燃料的密度/g·cm-3、质量/g、直径/cm和高度/cm。

1.4.2 耐久性

耐久性是衡量固体燃料耐运输、储藏的重要指标。根据欧盟技术标准CEN/TS 15210-2[10]，试验的耐久性采用防尘滚筒装置(图1)进行测量。滚筒的内径和深度都是598 mm，两侧各有一个尺寸为 200 mm×598 mm的挡板。为检测玉米秸秆固体燃料的耐久性，试验设置滚筒的转速为21 r·min-1，持续5 min。最后根据下式计算耐久性。

(2)

式中，Du为耐久性/%；m1为磨损后燃料质量/g；m为磨损前燃料质量/g。

图1 耐久性测试装置简图Fig.1 The diagram of durability testing device

1.4.3 抗跌碎性

玉米秸秆固体燃料的抗跌碎性指固体燃料从高处跌落后剩余质量与跌落前总质量之比。该指标主要用于衡量运输过程中的质量损失。首先测量每个固体燃料的质量，然后使固体燃料从2 m处无初速度跌落，之后再次测量剩余质量。最后根据下式计算抗跌碎性。

(3)

式中：Ds为抗跌碎性；m2为跌落后的质量/g；m0为跌落前的质量/g。

2 结果与分析

分别通过单因素试验和正交试验确定最佳含水率、温度和压力。

2.1 含水率的影响

试验控制温度为90 ℃，压力为90 MPa，含水率分别为：6%、8%、10%、12%、16%、20%、24%、30%。本次试验目的是分析含水率对固体燃料的密度、耐久性和抗破碎性的影响，确定固体燃料成型时的最佳含水率范围，最后进行多项式拟合。

从含水率对成型效果的影响(图2和表1)可以看出，当含水率小于10%时，固体燃料成型效果良好。这是因为生物质颗粒间的水分受到外界压力时，能够与果胶质或糖类混合形成胶体，从而起到粘结剂的作用[11]。含水率在12%～20%时，成型效果逐渐变差，底部也逐渐有水分渗出，这种现象是由于添加的水分超过了固体燃料的吸收能力，过多的水分在材料周围形成一层水膜，阻碍了材料分子的相互逼近，减弱了具有黏结作用的范德华力。另外，水膜还具有润滑作用，颗粒会由于过分润滑而无法契合[12]。同时，过多的水分也会使颗粒间的固体桥无法及时形成[13]，从而导致固体燃料出现掉渣及蓬松现象。当含水率达到30%时，在压缩过程中会因水蒸气无法顺利排出而产生爆鸣声，此时压缩难以成型[14]。

图2 含水率对成型效果的影响Fig.2 Molding effect of corn straw with different moisture content

表1 玉米秸秆固体燃料的密度、耐久性和抗跌碎性随含水率变化的试验数据

Table 1 Experimental data of density, durability and shatter resistance of corn stalk solid fuel changed with moisture content

编号Number含水率/%Moisturecontent密度/g·cm-3Density耐久性/%Durability抗跌碎性/%Shatterresistance现象描述Phenomenondescription16096598809960良好2809999209940良好31009999109910良好41209497509990一般516071967010000底部不均匀62006696709950底部掉渣且有少量水分724067942010000底部松散且有较多水分83007081709930成型差且底部水分较多

含水率对成型品质的影响趋势如图3所示。固体燃料的密度呈反“S”形变化。当含水率为8%和10%时，密度达到最大值0.99 g·cm-3，当含水率为20%时达到最小值0.66 g·cm-3。固体燃料的耐久性随含水率增加而降低，而抗跌碎性随含水率增加而缓慢增加，且都保持在99.1%以上。

图3 含水率对密度、耐久性和抗跌碎性的影响Fig.3 Effect of moisture content on density, durability and shatter resistance

对试验结果数据利用SAS软件进行多项式拟合，得到以下多项式：

De=8.77W2-4.69W+1.30

(4)

(R2=0.844 2，P=0.009 58)

Du=-4.67W2+1.06W+0.93

(5)

(R2=0.728 5，P=0.000 987)

Ds=-0.30W2-0.11W+0.99

(6)

(R2=0.2622，P=0.588 08)

式中，De为密度；Du为耐久性；W为含水率；Ds为抗跌碎性。

因此，当含水率为8%～12%时，固体燃料的密度、耐久性和抗跌碎性都达到较理想的水平，进行热压成型效果最好。

2.2 温度的影响

试验的含水率设为8%，压力为90 MPa，温度分别为50 ℃、70 ℃、90 ℃、110 ℃、130 ℃、150 ℃、170 ℃和190 ℃。本节研究温度对固体燃料的密

度、耐久性和抗破碎性的影响，确定固体燃料成型的最佳温度范围，最后进行多项式拟合。

试验结果如图4和表2所示。由图4可知，所有温度条件下成型良好。当温度为110 ℃时，固体燃料周围开始有少量碎屑；温度达到170 ℃时，固体燃料底部开始碳化，而且在压缩过程中有白烟从模具上方冒出。当温度继续升高，焦灼碳化现象更加严重，并使模具的柱塞难以拔出。这是由于固体燃料碳化冒出的烟是由未完全燃烧的碳颗粒组成，当压缩完成时模具内壁上留有大量碳颗粒而阻塞柱塞拔出。

图4 温度对成型效果的影响Fig.4 Effect of temperature on molding effect

表2 玉米秸秆固体燃料的密度、耐久性和抗跌碎性随温度变化的试验数据

图5 温度对压块密度、耐久性和抗跌碎性的影响Fig.5 Effect of temperature on density, durability and shatter resistance

温度对成型效果的影响趋势从图5中可以看出，固体燃料的密度随温度增加出现先增后减现象，在150 ℃达到极值1.15 g·cm-3。固体燃料的耐久性呈波浪式缓慢上升，这是由于随着温度升高，原料中木质素等天然粘结剂的分子链和链段的运动加剧，当温度升高到玻璃化转变温度以上时，整个分子链开始运动，宏观表现为原料出现黏流性，并发生塑性变形[15，16]。另外，高温时原料中淀粉水解膨胀，晶体结构破裂引起淀粉糊化，同时蛋白质变性发挥其粘结剂的功效[17]，因此，粘结效果和耐久性显著提高。固体燃料的抗跌碎性在各种温度下变化不大。

对试验数据利用SAS进行多项式拟合，得到多项式为：

De=-1.24×10-5T2+4.58×10-3T+0.68

(7)

(R2=0.826，P=0.049 71)

Du=6.25×10-7T2+1.95×10-4T+0.97

(8)

(R2=0.156 1，P=0.028 8)

Ds=4.46×10-8T2-5.36×10-6T+1.00

(9)

(R2=0.091 2，P=0.038 42)

式中:De为密度；Du为耐久性；Ds为抗跌碎性，T为温度。

为了保证较好的成型效果，温度范围应该控制在130 ℃～150 ℃。温度太低时，成型效果不理想，温度过高即会造成固体燃料碳化，使生产成本增加。

2.3 压力的影响

控制温度为90℃，含水率为8%，压力分别设置为30 MPa、60 MPa、90 MPa、110 MPa、120 MPa、150 MPa、180 MPa。研究压力对固体燃料的密度、耐久性和抗破损率的影响，确定成型时的最佳压力范围，最后进行多项式拟合。

压力对成型燃料的影响如图6、7和表3所示，从中可以看出固体燃料在不同压力下成型效果良好。从图7中可以看出，固体燃料的密度呈现增-减-增的趋势，在120 MPa和150 MPa密度减小，可能是由于所选的揉丝较长，材料较硬，原料间空隙较难压缩引起的。固体燃料的耐久性从30 MPa时的98.6%快速增大到120 MPa时的99.8%，之后趋于恒定。这是由于较大的压力可以使固体燃料内部颗粒相互契合，间隙减小[18]，颗粒之间附着更加紧密，产生更大的分子间作用力。但是当压力达到一定程度时，固体燃料的间隙也达到极小的程度，难以压缩。固体燃料的抗跌碎性都保持在99.7%以上的高水平。

图6 压力对成型效果的影响Fig.6 Effect of pressure on molding effect

图7 压力对压块密度、耐久性和抗破碎性的影响Fig.7 Effect of pressure on density, durability and shatter resistance

对试验结果数据利用SAS进行多项式拟合，得到多项式为：

De=3.02×10-6M2+1.33×10-3M+0.81

(10)

(R2=0.372 5，P=0.012 63)

Du=5.56×10-8M2+2.11×10-4M+0.98

(11)

(R2=0.906 1，P=0.046 51)

Ds=2.38×10-8M2+3.86×10-5M+1.00

(12)

(R2=0.047 14，P=0.039 78)

式中：De为密度；Du为耐久性；Ds为抗跌碎性,M为压力。

为了得到密度较大、成型较好、耐运输储藏的玉米秸秆固体燃料，压力应控制在90 MPa左右。

表3 玉米秸秆固体燃料的密度、耐久性和抗跌碎性随压力变化的试验数据

3 基于田口方法的固体燃料工艺参数优化

田口方法是日本的田口玄一博士在50年代所提出的一种用于寻找最佳试验处理、提高产品品质的试验方法。现在已广泛应用于各行各业。

田口方法的两个重要工具是正交表和信噪比。正交表是在实际经验与理论认识的基础上，已经制作好的标准化表，它是正交试验法的基本工具。信噪比在田口方法中用于衡量品质特性，其值越大表示品质越好。田口方法中的品质特性依理想机能的不同可分为望小特性(LB，品质特征值越小越好)、望大特性(HB，品质特征值越大越好)与望目特性(NB，品质特征值为一定值)[19]。

3.1 优化方法

试验考察含水率、温度和压力对玉米秸秆固体燃料物理性状(密度)的影响。将3个变量按照L9(43)正交表进行试验设计，如表4所示。

3.2 结果与分析

3.2.1 最优工艺参数分析结果

试验按照田口方法处理得到信噪比和S/N值，如表5和表6所示。

信噪比值列于表5中，其中A表示含水率/%，B表示温度/℃，C表示压力/MPa，y1和y2表示2个固体燃料块的密度/g·cm-3。由于考察的固体燃料密度越大，其物理性能越好，因此，信噪比满足望大特征。由表5可知，第3组的信噪比在9组试验中最大，为0.42。表6为S/N值，从中可知A、B和C的S/N值最大的分别为-1.06(A/1)、-0.17(B/3)和-1.15(C/3)，它们代表了最佳的成型工艺参数为：含水率8%，温度130 ℃，压力90 MPa。

表4 正交试验设计表

表5 信噪比值

表6 S/N值

3.2.2 方差分析结果

通过SAS软件对试验数据进行方差分析，可看出含水率、温度和压力对固体燃料成型的影响大小分别为7.31%、2.79%和72.07%，压力影响最大。模型的决定系数R2=0.83，拟合精度较高。

表7 方差分析结果

4 结论

原料的含水率、成型工艺中的温度和压力都对玉米秸秆固体燃料的成型效果有显著的影响。

(1)含水率高于12%时，固体燃料就会出现轻微掉渣现象，随含水率增加，成型效果逐渐下降。含水率低于8%时，固体燃料的抗破碎能力有所下降，影响后期运输。含水率在8%～12%时，成型效果和抗外力破坏能力较好。

(2)最佳成型温度为130 ℃～150 ℃，温度较低时，粘结剂不能发挥最大作用，温度过高又会使原料碳化，失去木质素等天然粘结剂。

(3)最佳成型压力约为90 MPa，低于90 MPa会使固体燃料内部有较多间隙，粘结效果不好，影响耐久性；压力过高会额外增加生产成本。

(4)由方差分析可知，对密度影响大小依次为压力、含水率和温度。玉米秸秆最佳成型工艺参数(仅考察密度)为含水率为8%，温度为130 ℃，压力为90 MPa。

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(编辑：李晓斌)

Effect of molding parameters on the molding effect of corn stalk solid fuel

Liu Zhengguang, Zhang Jing*, Wu Kai, Zhang Xiuquan

(CollegeofEngineering,ShanxiAgriculturalUniversity,Taigu030801,China)

[Objective]The purpose of this study was to provide reference and basic data for the design of straw fuel compression equipment.[Methods]The experiment using corn straw as raw materials for hot forming of test was carried out to study the effect of water content, temperature and pressure on the formation of solid fuels (density, durability and resistance to fragmentation) by using single factor design and orthogonal test design.[Results]The results showed that the moisture content, temperature and pressure could significantly affect the density of corn straw solid fuel, the P value was 0.009 58, 0.049 71 and 0.0126 3, while the durability and the resistance to fragmentation were maintained at a high level.[Conclusion]When the moisture content of corn stalk is 8%-12%, the temperature is about 130 ℃-150 ℃ and the pressure is about 130 MPa, it is most advantageous to produce high quality corn stalk solid fuel.

Molding parameter， Corn straw， Solid fuel， Biomass， Hot press molding

2016-11-24

2017-01-09

刘正光(1992-)，男(汉)，河南商丘人，硕士，研究方向：生物质能

*通信作者：张静，副教授，硕士生导师,Tel:13994559976；E-mail: sxndzhangjing@163.com

山西农业大学博士科研启动项目(2015ZZ06)

S216.2

A

1671-8151(2017)06-0444-08