热等静压及恢复热处理工艺对DZ125蠕变损伤的影响

王天佑，王小蒙，赵子华，张 峥

(北京航空航天大学 材料科学与工程学院，北京 100191)

热等静压及恢复热处理工艺对DZ125蠕变损伤的影响

王天佑，王小蒙，赵子华，张 峥

(北京航空航天大学 材料科学与工程学院，北京 100191)

选用4种不同参数的热等静压及恢复热处理工艺对DZ125蠕变损伤试样进行显微组织演化的研究，并进行力学性能评价。结果表明：DZ125合金经预持久损伤实验后，显微组织出现了γ′相退化、蠕变孔洞形成等，但是碳化物没有出现由MC型向M23C6及M6C型分解。此外，热等静压的温度在孔洞愈合过程中作用显著，1200℃及1250℃温度下分别出现了γ′同心筏排结构及合金的初熔现象。同时，通过选取合适的热等静压参数，可以避免内部再结晶的产生。合理的热等静压及恢复热处理工艺可以改善蠕变损伤的显微组织，并使其显微硬度达到原始态水平，且持久寿命得到提高。

定向凝固高温合金；蠕变损伤；显微组织；热等静压；恢复热处理

定向凝固高温合金是通过定向凝固技术制备出的晶粒沿〈001〉取向平行生长的柱状晶高温合金。由于消除与应力轴相互垂直的有害横向晶界，故与普通多晶铸造高温合金相比，其有更高的承温能力及更好的力学性能。同时，相较于单晶高温合金，定向凝固高温合金拥有制造工艺简单、铸造成品率高、成本较低等优点，因此，定向凝固高温合金已被广泛地应用于制备航空发动机热端转子叶片[1-4]。

但是，转子叶片所处的苛刻工作环境不可避免地会给材料本身带来蠕变损伤。目前，许多学者在对多种高温合金蠕变损伤进行表征的同时[5-11]，已经采用了多种参数的热等静压(HIP)及恢复热处理(RHT)工艺对消除蠕变损伤带来的组织退化进行了探索分析。然而，上述研究主要集中于传统的铸造等轴高温合金上，对于结构复杂的定向晶高温合金，应用HIP及RHT处理工艺探究对蠕变损伤的报道较少。

DZ125合金是目前我国性能水平较高的定向凝固高温合金之一，该合金具有良好的中、高温综合性能、优异的热疲劳性能、没有明显的薄壁效应，已广泛应用于某型号航空发动机涡轮叶片制造中[12,13]。本工作针对DZ125合金，对蠕变损伤试样进行了HIP及RHT处理，并分析了不同工艺参数对合金组织及性能的影响，为改善定向凝固高温合金中的蠕变损伤做出初步探索。

1 实验材料与方法

根据表1所示元素配比，在真空感应炉中熔炼DZ125母合金锭，随后采用选晶法在高温度梯度真空定向凝固炉中，将母合金制备成柱状晶合金试棒。合金试棒经标准热处理后(1180℃/2h+1230℃/3h/AC+1100℃/4h/AC+870℃/20h/AC)，加工成标准尺寸下的圆柱形持久试样，持久实验在GWTA504型试验机上进行，实验条件为980℃/235MPa。当持久实验进行到40h时(蠕变第二阶段末期)，中止实验，得到预持久蠕变损伤试样。

表1 DZ125合金化学成分(质量分数/%)

采用电火花线切割方法在蠕变损伤试样相同部位切取φ5mm×5mm的损伤试样，并进行4种不同参数的HIP处理，HIP实验在Quintus®QIH-6型试验机上进行。随后，在GSL 1600X-φ80型管式热处理炉上进行RHT实验，RHT包含固溶处理和时效处理两部分。具体工艺参数见表2。最后进行持久实验以评价分析持久寿命。

表2 DZ125合金热等静压及恢复热处理工艺参数

对不同条件下的试样进行研磨与抛光，利用DM600M光学显微镜(OM)观察铸造疏松形貌和分布。之后对γ′相进行化学腐蚀(腐蚀液为HNO3∶HF∶C3H8O3=1∶2∶3),并通过S4800场发射扫描电子显微镜(SEM)对试样进行显微组织观察。同时，利用JXA-8100型电子探针(EMPA)进行元素成分分析；采用SCHV-2.0型维氏硬度计进行硬度分析；采用图像处理软件Image Pro Plus对γ′相的形貌进行测量，测量γ′相的体积分数(V)和等效直径(D)可对γ′相的分布和尺寸进行定量的表征，其中D是与γ′相具有相同面积的等效直径，可以表示为：

(1)

2 结果与讨论

2.1 预持久试样的蠕变损伤

持久实验中止后，对损伤试样进行了应变测量，分析发现5个试样的蠕变应变量分布相对较集中，应变值约为22%。

2.1.1 γ′相组织

图1显示了DZ125合金原始态与预持久损伤态的显微组织。从图1(a)看出原始态合金中γ′相均匀地分布在γ基体中，具有规则立方形貌，尺寸均匀，其平均等效直径为0.392μm。经预持久实验后，立方状γ′相已转化为粗大的聚集成片的γ′相，此时γ′相与γ基体间已失去共格效应，见图1(b)。

图1 DZ125合金的显微组织 (a)原始态；(b)预持久损伤态Fig.1 The microstructures of DZ125 superalloy (a)original；(b)pre-endurance damaged

2.1.2 碳化物

观察发现预持久实验前后，合金中碳化物形貌基本保持一致，均为块状形貌，见图2。能谱(EPMA)分析(见表3)表明，两种碳化物中元素含量基本相同，都富含Hf，Ta元素，同时含有少量Ti和W。由文献[14,15]得知，两种类型碳化物均为富Hf的MC(2)型碳化物，说明该合金在经过该预持久实验后，并没有发生MC型碳化物向M6C和M23C6型碳化物的分解[16]。这是由于DZ125合金中含有较多Hf元素，其抑制了M6C和M23C6的形成；同时由于富Hf的MC(2)型碳化物在高温下极其稳定，固结了部分碳原子，从而在一定程度上抑制了其他类型碳化物的形成。

图2 碳化物的形貌 (a)原始态；(b)预持久损伤态Fig.2 The morphology of carbide (a) original；(b)pre-endurance damaged

StatusCTiHfTaCrWOriginalcarbide5.392.5056.8028.910.581.41Carbidesaftercreepdamage4.414.6448.7235.380.452.30

2.1.3 蠕变孔洞

由于合金中碳化物与基体的热膨胀系数不同，且晶界与晶粒在高温下的变形能力差异，在蠕变损伤过程中往往会形成在碳化物及晶界附近的蠕变孔洞，如图3所示，合金中含有大量的蠕变孔洞。其尺寸大约在2～6μm范围内，形状较为规则，一般为圆形或椭圆形，且孔洞深度较大，具有相对光滑的表面。

总之，预持久实验后合金出现了严重的蠕变损伤，

图3 预持久实验后产生的蠕变孔洞 (a)低倍金相照片;(b)碳化物处；(c)纵向晶界处Fig.3 Creep cavities of DZ125 superalloy after pre-endurance test (a)OM；(b)near carbide；(c)near longitudinal grain boundary

如γ′退化、碳化物周围萌生的蠕变孔洞等，但是碳化物则基本没有发生转化现象。故采用HIP探索对损伤合金中蠕变孔洞及铸造疏松的影响，而在HIP后施加的RHT则是用来改善退化了的γ′相。

2.2 HIP后的组织特征

对于定向晶高温合金来说，HIP参数选取异常重要，过高或过低的温度都有可能在愈合空洞附近产生内部再结晶[17-19]。根据文献[20]得知，在γ/γ′共晶相溶解温度之上或在γ′相完全固溶温度之下一定范围内都可能引入内部再结晶。本工作选取1200，1225℃及1250℃ 3个温度点进行HIP修复探索。

在HIP1(1200℃/150MPa/2h)条件下，OM观察到试样抛光态组织中仍有大量铸造疏松，见图4(a)，表明此时没有发生明显空洞愈合。但SEM图像显示出一些不同于损伤态的组织特征，此时已经有条状粗大γ′相的出现。同时发现蠕变孔洞自由表面已经不再平滑，而是形成了若干的脊，如图4(b)所示。这些脊的出现很可能是空洞表面形核长大的γ基体，它是溶质原子沿位错在固溶体中进行管道扩散形成的。图4(c)清晰地指出了空洞正在愈合的情形，一次γ′粒子以同心排列的方式分布在空洞周围，并垂直于空洞的径向伸长，这种现象只可能出现在HIP温度不足以完全溶解一次γ′粒子但却能引起有效愈合的情况下。此时，溶质原子向空洞表面扩散，从而导致过饱和固溶体基体在空洞表面不断长大。图4(d)是该空洞的高倍照片，可以看出一条明显的空洞治愈界面，界面内侧是新生长出的γ基体相，γ基体相上析出了细小的二次γ′相，并且愈合界面也较为粗糙，呈现出相界面向心部移动的趋势。由此结果推断出空洞的愈合机制：外加等静压在空洞附近产生了沿空洞径向的等效拉伸应力和相应的应力梯度，由此在基体中产生了溶质元素的化学位梯度，在它的驱动下合金溶质原子沿空洞径向往其内部扩散，并以饱和固溶体的形式在空洞表面形核长大，同时在HIP冷却过程中许多冷却γ′相从新形成的γ基体中析出并长大。但是，在1200℃下，由于温度相对较低，原子的扩散速率有限，并不能使空洞得到完全愈合。值得注意的是，此种状态下空洞附近并没有观察到内部再结晶的产生。

图4 HIP1条件下处理后的显微组织形貌(a)铸造疏松；(b)脊状γ相；(c)同心筏排；(d)治愈界面Fig.4 Morphological characteristic under HIP1 condition(a)casting porosity；(b)γ ridge；(c)concentrically oriented γ′ raft；(d)healed interface

当HIP温度提高至γ′完全固溶温度(1225℃)之上，且HIP压力和保温时间保持不变时，即HIP2(1225℃/150MPa/2h)条件，蠕变孔洞几乎已被完全治愈，见图5(a)抛光态。图5(b)显示一次γ′相粒子已经完全溶解，并析出了细小的冷却γ′相，在碳化物与基体界面处观察到极少的没有完全愈合的蠕变孔洞。表明较高的HIP温度使溶质原子扩散速率明显增加，加快了空洞的愈合速率，愈合效果明显。在此种状态下同样没有观察到内部再结晶的产生。

增加HIP温度到1250℃，即HIP3(1250℃/150MPa/2h)条件，元素的扩散速率更大，且空洞已经被治愈。然而，组织中出现了初熔现象，如图6(a)所示，白色衬度区域即为初熔位置。对该区域放大,发现初熔区域出现大量圆形及葵花形共晶，见图6(b)，共晶附近的大尺寸空洞边缘还能观察到熔化痕迹。由于初熔会导致合金的性能明显降低，所以此HIP工艺并非理想的修复条件。上述3种参数下的HIP实验结果表明，温度对空洞的愈合贡献较大，温度越高，原子扩散速率越快，愈合效果越显著，但是过高的温度会导致合金初溶，因此HIP温度选在1225℃附近较合适。

图5 HIP2条件下处理后的显微组织形貌(a)OM；(b)少量未愈合的蠕变空洞Fig.5 Morphological characteristic under HIP2 condition(a)OM；(b)small amount of unhealed creep cavity

图6 HIP3条件下处理后的显微组织形貌 (a)初溶点；(b)葵花状共晶Fig.6 Morphological characteristic under HIP3 condition(a)melting position；(b)sunflower-like γ/γ′ eutectic

在热等静压过程中，如果同时提高温度和压力到指定参数，试样可能在较低温度下受高压作用而产生微小的冷塑性变形，并在随后的高温作用下产生再结晶。为了避免再结晶的产生，本实验在HIP升温过程中优先在较高的温度(1225℃)和较低的压力(34MPa)下保温1h，随后再增大压力至150MPa，即HIP4 (1225℃/34MPa/1h+ 1225℃/150MPa/2h)条件。并据此与HIP2的结果进行对比分析。图7(a)和图7(b)分别显示了在HIP4条件下试样的OM及SEM图像，由此可见，在该条件下铸造疏松和蠕变孔洞几乎已经被完全治愈。与HIP2条件对比可知，碳化物周围细小的蠕变孔洞也已愈合。同时观察到蝴蝶状的γ′相，这是γ′完全固溶后在较慢的冷速下从基体中析出的不稳定相。该热等静压修复效果与HIP2比较接近，甚至优于HIP2。可见，优化后的HIP4对空洞的愈合效果较好，并且分两步逐渐提升至高压状态降低了内部再结晶产生的风险。

图7 HIP4条件下处理后的显微组织形貌 (a)OM；(b)SEMFig.7 Morphological characteristic under HIP4 condition (a)OM；(b)SEM

2.3 HIP+RHT的组织特征

HIP仅对愈合空洞有重要作用，其不能改善蠕变损伤后的组织，故在HIP后进行恢复热处理来恢复退化的γ′相。图8显示了HIP1+RHT的显微组织，其中图8(a)为未愈合的空洞形貌，空洞周围同心筏排的γ′相已经完全溶解到γ基体中，并以立方状形貌重新析出。愈合区外的γ′相具有相对规则的立方形貌，而在愈合区靠近空洞部分的γ′相尺寸较小甚至在愈合表面出现γ′相贫化区。损伤的γ′相在经HIP1+RHT后已基本恢复了立方状形貌，并且尺寸也较均匀，但仍存在少许尺寸较大的γ′相，如图8(b)所示,此种状态下γ′相的平均等效直径为0.415μm，比原始态稍大。可见，在该参数下，γ′相还没有得到完全的恢复，合金均匀化程度还不够。

图8 HIP1+RHT处理后的显微组织形貌 (a)γ′贫化区；(b)修复后的γ′相Fig.8 Morphological characteristic after RHT for the sample under HIP1 condition(a)γ′-denuded zone;(b) γ′ phases after rejuvenation

图9(a)，(b)显示了HIP2及HIP4经过恢复热处理后的γ′相形貌，可以看出经这两种工艺处理后γ′相分布相较于HIP1+RHT更加均匀，且尺寸大小更均一，立方状形貌更明显，其等效直径分别约为0.390，0.388μm，已接近原始态水平。同时在碳化物及晶界附近粗大的γ′相已转化为形貌规则、分布均匀的细小γ′相，如图9(c)，(d)所示，对该碳化物进行能谱分析(表4)表明，该碳化物仍为MC(2)型碳化物，没有发生转化。与图1对比发现，经HIP2+RHT和HIP4+RHT处理后试样的γ′相形貌得到了明显的改善，基本恢复到了原始合金水平。

图9 HIP2+RHT和HIP4+RHT处理后的显微组织形貌(a)HIP2+RHT；(b)HIP4+RHT；(c)碳化物周围的形貌；(d)纵向晶界附近的形貌Fig.9 Morphological characteristic after RHT for the samples under HIP2 and HIP4 conditions(a)HIP2+RHT；(b)HIP4+RHT；(c)microstructure near the carbide；(d)microstructure near the longitudinal grain boundary

表4 DZ125合金经HIP2+RHT处理后碳化物能谱结果(质量分数/%)

2.4 力学性能分析

2.4.1 显微硬度分析

图10所示为不同工艺下合金的显微硬度。从图10可看出，相较于原始试样，蠕变损伤的试样显微硬度明显下降，而经过不同HIP及HIP+RHT工艺处理后试样显微硬度均有所提升。并且与HIP处理后的硬度相比，相同HIP参数的试样经过RHT后硬度均有所降低，说明在RHT过程中，从过饱和固溶体中重新析出和长大的γ′相导致合金的强化机制由固溶强化(HIP后)逐渐转化为沉淀相强化，致使合金的硬度略有下降，但其塑性可能得到有效的改善。观察发现HIP2+RHT及HIP4+RHT工艺的硬度恢复效果较好，基本达到了原始状态下的硬度值，而HIP1+RHT特别是HIP3+RHT还没有达到最佳的恢复效果。

图10 原始态、损伤态及经HIP和HIP+RHT处理后合金的显微硬度Fig.10 Microhardness of the original, creep-damaged alloy and rejuvenated alloy with various HIP and HIP+RHT treatment

2.4.2 持久寿命分析

选取HIP4+RHT工艺对损伤持久试样进行处理，随后与未经热等静压及恢复热处理的持久试样同时进行持久实验，分析剩余持久寿命。如图11所示是两种条件下总持久寿命的测量结果。Schedule 1是试样预持久时间(40h)与未经HIP+RHT处理剩余持久寿命的加和，Schedule 2是试样预持久时间(40h)与经HIP4+RHT处理后剩余持久寿命的加和。

图11 不同条件下总持久寿命Fig.11 The total endurance life under different conditions

从图11可看出，经过HIP及RHT处理后试样的持久寿命相对于未经处理的试样提高了22.4h，延寿比达到131%。说明该工艺下，HIP愈合了一部分铸造疏松和蠕变孔洞，加之RHT对合金组织进行了优化调整，这都阻碍了合金中裂纹的萌生和扩展，从而对合金持久性能的提升起到了一定的效果。

3 结论

(1)蠕变损伤导致试样显微组织发生了严重的退化，并且出现了较多蠕变孔洞，但由于DZ125合金中Hf元素的存在及MC(2)的高温稳定性，抑制了组织中碳化物的分解。

(2)热等静压温度在空洞治愈过程中作用显著，在相对较低温度条件下观察到了空洞愈合过程中产生的同心筏排现象；在1225℃条件下空洞已经被治愈；而在较高温度条件下，合金出现了局部初熔。并且4种HIP条件下均未发现内部再结晶。

(3)经过两组相同温度(1225℃)但压力不同的热等静压及恢复热处理工艺后，蠕变引起的组织损伤得到了有效的改善，并且显微硬度也已达到原始态水平。其中在热等静压过程中施加预压工艺的试样相对于未经HIP及RHT处理的持久寿命提高了22.4h，延寿比达到131%。

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(本文责编：杨 雪)

Effect of HIP Combined with RHT Process on Creep Damage of DZ125 Superalloy

WANG Tian-you，WANG Xiao-meng，ZHAO Zi-hua，ZHANG Zheng

(School of Materials Science and Engineering,Beihang University,Beijing 100191，China)

Four different processes of hot isostatic pressing (HIP) combined with rejuvenation heat treatments (RHT) were adopted to reveal the microstructural evolution of creep damaged DZ125 specimens, finally the mechanical properties were evaluated.The results show that both γ′ precipitate degeneration and creep cavities for the creep damaged DZ125 superalloy are found after the pre-endurance damage test.However, the carbided compositions fromMC type toM23C6type orM6C type has not been observed for DZ125.In addition, it is found that the HIP temperature play a dominant role in the cavity healing process for the damaged specimens. The concentrically oriented γ′ rafting structure and the incipient melting are observed at 1200℃ and 1250℃ respectively.Meanwhile, it is found that the appropriate HIP schedule adopted can effectively avoid the internal recrystallization for the directionally solidified nickel-based superalloy DZ125. The appropriate HIP schedule combined with RHT process can successfully restore the microstructure induced by creep damage and recover the degraded micro-hardness to the original one, in addition improve the creep rupture life.

directionally solidified superalloy；creep damage；microstructure；hot isostatic pressing；rejuvenation heat treatment

10.11868/j.issn.1001-4381.2014.001203

TG132.3+2

A

1001-4381(2017)02-0088-08

国家科技部“十一五”科技计划资助项目(2011BAK06B03)

2014-10-22;

2015-11-22

张峥(1965-)，男，教授，博士生导师，研究方向：机械装备失效分析预测预防，材料的疲劳断裂与力学性能，联系地址：北京市海淀区学院路37号北京航空航天大学D526(100191)，E-mail:zhangzh@buaa.edu.cn