煤中全硫不确定度评定

沙泥亚木·阿不都热依木 开比努尔·艾尔肯

（乌鲁木齐市质量技术监督局，新疆维吾尔自治区产品质量监督检验研究院，新疆 乌鲁木齐 830000）

煤中全硫不确定度评定

沙泥亚木·阿不都热依木 开比努尔·艾尔肯

（乌鲁木齐市质量技术监督局，新疆维吾尔自治区产品质量监督检验研究院，新疆 乌鲁木齐 830000）

本文按照国家标准GB/214-2007《煤中全硫的测定方法》，对煤中全硫进行测定，通过对其不确定度来源进行分析探讨与评定，以期对测定结果的准确性提供科学依据。

1 煤中全硫的测定

测试原理：煤样在催化剂作用小于空气流中燃烧分解，硫生成硫氧化物，二氧化硫被碘化钾溶液吸收，电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定库仑滴定根据电解所消耗的电量计算煤中的全硫。

2 不确定度分量的主要来源

2.1 随机效应造成的影响，即A类不确定度。

2.2 B类不确定度

(1)称量引入的相对标准不确定度

(2)仪器计算出硫质量的不确定度u(m2)的评定B类不确定度

(3)实验方法中给出的重复性限

(4)煤标准物质引入的不确定度

(5)煤样的制备过程引起的不确定度

3 全硫不确定度评定

3.1 全硫A类不确定度urel,A的评定

对空干基煤样进行10次重复测量结果

次数St,d（%）1 2 3 4 5 6 7 8 9 0.4 5 0.4 30.430.420.430.410.420.420.4210 0.41

3.2 B类不确定度

3.2.1 称量引入的相对标准不确定度

天平按检定证书给定为±1.0mg，在置信概率为95%（k= 1.96）时，按算成标准偏差为1.0/1.96=0.510mg，此两项合成得出称 量 的 不 确 定 度 为 ：mˉ=0.0500g,-m1=0.3266g；由mˉ=0.0500g,-m1=0.3266g得，相对标准不确定度

3.2.2 仪器计算出硫质量的不确定度u(m2)的评定

该仪器的测流分辨率0.01%则测量测流出的硫的质量引入的不确定度按均匀分不计算的相对标准不确定度urel(m2)

3.2.3 煤样标准物质不确定度

根据煤标准物质证书，煤标准物质全硫含量标准值S,td为（0.53±0.02）%，k=2则由标准物质引入的不确定度

u(S1)=0.02/2=0.01，相对标准不确定度urel(S1)=0.01/0.53=0.0188

3.2.4 煤样制备过程引入的不确定度

（1）制备中到达空干基状态煤样的质量变化不超过0.1%。最终分析样60mg的质量影响：u2a=0.06×0.1/100=0.000006

（2）样品缩分时，，煤样4kg粒度均匀分布，经2次缩分后制60g待测。测定值的标准偏差为：

（3）评估合成煤样不确定度

4 不确定度表

序号1234标准不确定度分量u(x) u(s) u(m1) u(m) u(f)不确定度来源重复测定样品质量仪器计算出硫的质量标准物质相对标准不确定度值0.01000.00150.00580.01885 u(g) 煤样制备 0.000349

5 合成标准不确定度u(X)

合成煤中全硫相对标准不确定度为

6 扩展不确定度和测定结果

按照国际惯例，取扩展因子k=2.，则扩展不确定度为：U=k∙u=2×0.012=0.024%

7 结果讨论

全硫测定结果为0.41%

该样品全硫的扩展不确定度表示为（0.41±0.02）%