矿石中金、银含量能力验证结果分析与方法评价

摘 要：文章介绍了实验室参加矿石中金、银能力验证情况；验证了不同检测方法和样品前处理方式对测试结果的影响；分析讨论了不同检测方法的优缺点；为保证测试结果准确性而采取的质量控制措施；以及能力验证结果的利用。

关键词：金；银；能力验证；结果分析；方法评价

金、银是常见的两种贵金属。由于这两种金属的稀有以及特殊的物理化学性质，它们被广泛应用于社会各个行业。金、银从贵金属矿石中冶炼得到[1]。因此对矿石中金、银含量的准确检测显得十分重要。山东省地质矿产勘查开发局第六地质大队（山东省第六地质矿产勘查院）实验室是经国家认可委和山东省质量技术监督局认可和认证的检验检测机构。实验室主要从事金矿石、多金属矿石等多种矿物中金、银等数十种元素检测工作，先后完成我国焦家金矿区、沙岭金矿区等数十个大型金矿区普查、详查任务中金、银检测。为了测试和监控实验室金、银检测能力是否持续稳定可靠，确保实验室检测质量和体系运行良好，需要定期参加金、银两个项目的能力验证活动[2]。

2016年，实验室参加了中实国金国际实验室能力验证研究有限公司组织实施的NIL PT-0885矿石中金、银含量的测定（国际比对）能力验证计划，共有23个实验室参加（1个境外实验室）。本实验室的金、银两个检测结果评价均为满意。为了保证结果的准确，实验室采用了多种分析方法和质量控制措施，极大提高了检测人员技术能力，不断积累了能力验证经验。

1 实验部分

1.1 样品和标准物质

能力验证的样品由能力验证提供者提供，本实验室编号为12，样品编号为（115014132015020000）。样品为灰色固体粉末，玻璃瓶包装，每瓶约50g。能力验证项目为金、银两个元素，含量范围为金（0.3～1.5g/t）、银（2～10g/t）。

根据两个元素含量范围，本次能力验证使用的标准物质有：GBW（E）070012（Au 0.30±0.01g/t）、GBW（E）070013（Au 1.09±0.04g/t）、GBW07804（Au 2.5±0.2g/t）和GBW（E）070118（Ag 2.2g/t）、GBW（E）070121（Ag 5.8g/t）、GBW（E）070122（Ag 11.0g/t）。

1.2 检测方法

金银矿石分析规程 活性炭吸附-碘量法测定金量DZG 1993-09.二.（六）（滴定法）、金矿石化学分析方法 第1部分：金量的测定GB/T 20899.1-2007（重量法和原子吸收法）和金矿石化学分析方法 第2部分：银量的测定 GB/T 20899.2-2007（原子吸收法）[3-5]。

2 结果与讨论

2.1 检测结果

对矿石中金采用活性炭吸附-碘量法、火试金-重量法和火试金-原子吸收法。其中，对活性炭吸附-碘量法样品采用焙烧和不焙烧两种处理方式；火试金-原子吸收法由于溶液基体单一，只采用标准曲线法。测试数据及统计结果见表1。由表1可以看出，火试金-重量法和火试金-原子吸收法试验结果与能力验证稳健平均值接近，在其允许差内。活性炭吸附-碘量法2个测试结果均处于允许差之外，焙烧结果为可疑值，不焙烧结果为离群值。质控的三个标准物质测试结果于标准值一致。

矿石中银采用火焰原子吸收光谱法。考虑到样品中其他元素和基体的干扰，实验室采用了样品焙烧和不焙烧、标准曲线法和标准物质曲线法两种消解方式和测试方法。测试数据及统计结果见表2。由表2可以看出，标准曲线法和标准物质曲线法得到的4个测试结果均处于允许差范围内。但标准物质曲线法测试结果更接近能力验证稳健平均值。

2.2 检测方法评价

矿石中金的分析，火试金法测试结果準确性明显优于活性炭吸附-碘量法测试结果。造成活性炭吸附-碘量法测试结果偏低的可能原因：一是矿石中金的赋存形式复杂，金颗粒被硅或碳包裹，湿法不能将矿石中金全部消解出来。二是矿石中含有影响溶解率或滴定的干扰元素，不赔烧测试结果明显低于焙烧结果，充分说明矿石中可能含有砷、锑或硫等干扰元素。因此，活性炭吸附-碘量法虽然被广泛用于地质行业金矿区普查和详查分析测试，但由于能力验证样品量少以及样品基体成分复杂，明显不适合在能力验证中采用。

矿石中银的分析，不焙烧标准物质曲线法准确性高于标准曲线法。但在标准物质选择时应充分考虑标准样品和能力验证样品基体统一性。本次能力验证样品经X荧光（荷兰帕纳克AXIOS PW4400，自带IQ+软件）判定为硅酸盐类，因此实验室针对性的选择了基体相似地质标准样品。 银标准物质工作曲线见表3（称样量为1g，定溶于25mL容量瓶中），线性相关系数为0.9995。

2.3 能力验证结果的利用

收到能力验证结果通知后，不应只关心能力验证结果是否满意，需从能力验证报告中获取尽可能多的有用信息，如检测方法的差异、组织者提供的技术分析等。还要从能力验证测试过程和结果，反向分析、判断实验室相关测试人员检测能力、环境设施、仪器设备、方法选择、操作流程、质量控制等是否满足要求。及时组织参加能力验证部门和人员做好总结、交流，发扬优点，找出不足并加以改进，并将其作为部门和人员能力评价重要途径。

3 结束语

对于矿石中金能力验证样品的测试，分析方法的选择至关重要，在允许含量范围内应首先选择火试金法，该方法准确度高、精密度好。对于矿石中银能力验证样品的测试，首先选用标准物质曲线法。同时，还通过方法比对和验证标样进一步确定了检验测试结果的准确度。由于样品量限制，重复测试次数少，可能会引入随机误差，但仍为其他实验室参加类似能力验证提供了借鉴经验。

参考文献

[1]岩石矿物分析编委会.岩石矿物分析（第四版 第三分册）[M].北京：地质出版社，2011：614-626.

[2]中国合格评定国家认可委员会.CNAS-GL02.能力验证结果的统计处理和能力评价指南[S].北京：中国合格评定国家认可委员会，2014：1-20.

[3]地质矿产部科学技术司实验管理处.DZG 1993-09.

二.（六）岩石和矿石分析规程 金银矿石分析规程 活性炭吸附-碘量法测定金量[S].陕西：陕西科学技术出版社，1993.

[4]中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局.GB/T 20899.1-

2007.金矿石化学分析方法 第1部分：金量的测定[S].北京：中国标准出版社，2007.

[5]中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局.GB/T 20899.2-

2007.金矿石化学分析方法 第2部分：银量的测定[S].北京：中国标准出版社，2007.

作者简介：张涛（1981-），硕士，工程师，主要从事岩石矿物和水质分析研究。