乳制品检验中如何提高钠元素加标回收率

宁崇烈

【摘要】实验背景：经实验数据调查显示，使用火焰原子吸收分光光度法检验乳制品中的钠含量时，乳制品中钠元素的加标回收率检测值较低。 方法：在偏转燃烧头的情况下检测标准系列与样品，调节加标样品的稀释倍数，使加标样品检测值与本底监测值落在标准系列的同一检测区域内，从而得出较为满意的回收率结果。 结果：检测钠回收率时采用偏转燃烧头的方法，加标回收样品稀释100倍，本底稀释50倍、100倍都可得到较为满意的结果；检测加标样品时使加标样品与本底监测值落在标准系列的同一检测区域内，最终得出的结果较为准确。

【关键词】乳制品检验 钠元素 加标回收率 燃烧头

加标回收指的是在测定样品的同时，于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定，将其测定结果扣除样品的测定值，以计算回收率。加标回收率的测定可以如实地反映测试结果的准确度，是日常分析工作中必不可少的质控手段。

在采用火焰原子吸收分光光度法检测乳制品中钠含量时，其加标回收率检测值总是处于较低的水平，纵使有时可以达到回收率要求的范围之内，但也很难得到较为满意的检测结果。探究其原因，是因为钠的检测信号很强，它的吸光度值远远超出一般仪器所能检测的信号值的上限，在检测标准系列时曲线很容易发生弯曲。常见的解决办法是通过偏转燃烧头来使钠的信号强度降低，使得标准曲线达到要求的R值弯曲在此条件下检测样品，然后与标准系列比较定量后得出样品中的钠含量。但在选用偏转燃烧头检测标准系列时，在高质量浓度的两个点附近曲线依然会向下弯曲，其产生的质量浓度比实际浓度小。检测加标回收率时，加标样品所加质量浓度与本底样品质量浓度相差不大，因此，加标样品检测值大约是本底样品的二倍。在与本底相同稀释倍数的情况下产生的吸光度靠近曲线高质量浓度区域，与标准系列比较定量之后，得出的质量浓度低于应有的质量浓度。本文在进行严格的调查实验之后，就此问题提出一种提高乳制品中钠元素加标回收率的方法，希望能够为大家的工作提供一些参考。

一、实验器材

仪器设备：火焰原子吸收分光光度计；马弗炉；电热板。

试剂：硝酸（优级纯），盐酸（优级纯），钠标准溶液 （质量浓度1 000 mg/L）。

二、样品测定

（一）样品前处理

首先需要称取5克～15 克的样品于坩埚中，直到炭化至无烟后放入马弗炉，490°C下灰化5 个小时，待冷却取出后，如果样品中出现黑色碳粒，就加少量（1∶1）硝酸小火蒸干后，放入马弗炉进行二次灰化。取出坩埚后加5 mL质量分数为20%的盐酸溶解灰分，用超纯水转移定容至50 mL容量瓶中，摇晃混合均匀后备用。根据实际情况进行适当的稀释后，上机检测。

（二）检验步骤

实验中的所有的对比数据，所有的结果都是检测相对应的同一个样品所得的，加标质量分数为50 mg/100 g，回收率范围为95%～105%。

（1）实验一：首先尝试在不偏转燃烧头的情况下进行检测，为了使曲线不弯曲，采取降低标准系列浓度的方法，曲线范围在0.2，0.4，0.6，0.8，1.0 mg/L，由于标准系列浓度减低，则相应降低样品的浓度，本底与加标浓度都稀释100倍，最终检测结果为：本底浓度为52.2和50.7，回收浓度为97.3和94.0，回收率为88.4%。

（2）实验二：依旧在不偏转燃烧头的情况下，人为地降低灵敏度以后，检测上述标准系列与样品，曲线没有发生弯曲，检测结果是：本底浓度为50.7和48.3，回收浓度为97.4和94.0，回收率92.4%，由此可见，回收率仍然偏低。

（3）實验三：在不偏转燃烧头的情况下检测失败后依旧采用日常检测的检测条件，曲线范围在0.2，0.5，1.0，2.0，3.0mg/L，优化检测条件，偏转燃烧头，检测上述本底与加标均稀释50倍的样品，检测结果是：本底浓度为53.0和52.3，回收浓度为102和99.6，回收率96.8%，由此可见，回收率虽然已经符合，但接近回收率要求范围的下限。

（4）实验四：在实验三优化检测条件完成的情况下，检测本底与加标都已稀释100倍的样品，检测结果是：本底浓度为54.2和51.9，回收浓度为104和102，回收率为100%。

（5）实验五：在实验三检测条件优化完成的条件的基础之上检测本底稀释50倍，加标样品稀释100倍，检测结果是：本底浓度为53.0 和52.3，回收浓度为103和100，回收率为98.8%。

（三）数据对比图

三、实验结论

（1）通过对不同检测方案所得地实验数据进行对比分析，检测钠回收率时采取常用的偏转燃烧头的方式，加标回收样品稀释100倍，本底稀释50倍、100倍，都可以得到较为满意的结果。

（2）检测加标样品时，使本底检测值与加标样品检测值落在标准曲线的同一检测区域范围内，最终得出的回收率结果较为准确与满意。