浊度的对地表水总磷含量测定过程中检测值的影响

胡家君

摘 要：本文主要分析以钼酸铵对地表水的总磷用分光光度方法进行测定过程中，以浊度-色度补偿液方法（补偿法）和离心方法对浊度干扰进行消除方面的操作问题，以实验方式检测其准确度，并对实验结果进行相关分析。

关键词：地表水；总磷含量；浊度影响

对于天然水体而言，其含有的总磷不仅有溶解态还有颗粒态，主要存在形式为磷酸盐。根据国家有关标准方法对总磷进行测定的时候，丰水期时段水样浑浊会干扰测定结果，使结果比标准值高。国标中主要用补偿法来对干扰进行消除，然而操作步骤不明确，导致分析员无法准确把握而使分析结果缺乏准确性和可比性。本文主要用补偿方法和离心方法对长坂塘桥产生的桥断面部位水样展开实验，且实验效果不错，其测定结果也满足相关要求。这两种方法对此下离心法操作流程更加简单、效率更高、成本更低且精密度更高。

1 总磷含量测定的意义

一般来说，总磷是指水样经消解后把不同形态的磷转变成正磷酸盐后测定的结果。假如磷的总含量超出水生态环境就会产生危，水中含磷量过高，就会致使水中的各种植物、水生物等出现异常的生长几繁殖，而这种情况也被称为水体富营养化。水体环境一旦富营养化就会导致一系列的严重后，如藻类异常的生长，在水面越长越厚，就会出现一些藻类被压在水面之下无法吸收阳光至死；而水中的细菌会将死亡的藻类作为营养不断的繁殖；不断繁殖的细菌会把水中大量的氧气消耗，让水体变得缺氧，水中生长的鱼类就会因水休缺氧而死亡，最终导致水体老化或死亡，而这些情况的出现很大一部分原因是因为化式企业排放的污水含有大量的氮、磷等物质所引起的。地表水受含磷污水的影响可以说是显而易见的，对地表水的危害极大，所以，对水质总磷测定可以说是至关重要的。

2 实验实施

2.1 所需仪器和相关试剂

所需仪器包括： 离心机设备、50mL具塞比色管，手提式高压蒸汽灭菌锅、紫外可见分光光度计[1]。所需的主要试剂包括：10%浓度的抗坏血酸试剂、5% 浓度的过硫酸钾试剂、钼酸盐试剂、2μg/ml浓度的磷标准使用液 （ 采用随用随配原则）、浊度-色度方面的补偿液： 将2体积的 （按1+1配比）硫酸和1体积的浓度为10%（m/V）抗坏血酸进行混合，需使用当天进行配制。

2.2 具体分析步骤

首先，补偿法。（1）进行消解平行操作，準备两份同样为25ml剂量的样品和两份试剂的空白样品，然后分别放进4ml剂量的过硫酸钾进行消解，再取出并冷却，将其按标线位置定容。将试剂空白样部分及标准溶液部分也进行上述操作。（2）进行发色操作，将1ml剂量的抗坏血酸放进一个样品中，等30s后再将2ml剂量的钼酸盐溶液放进去，使其充分混合，在室温标准下显色十五分钟，将试剂空白作为参照比对，对其吸光度进行测定，并同时完成有关空白实验方面的测定。（3）进行浊度校正操作，将3ml剂量的补偿液放进另外一个样品中，其中不放抗坏血酸，也不放钼酸盐溶液，对其吸光度进行测定，此为空白试料具有的吸光度，在试料具有的吸光度中将其扣除，再除去空白实验得到的吸光度，通过工作曲线便可以算出样品具有的总磷浓度。

其次，离心法。样品消解后将其进行稀释，使其达到标线，然后显色十五分钟，接着将其倒进50ml规格的离心试管，转速设为3500r/min ，进行离心操作10min，从中取出上清液对其进行吸光度方面的，减掉空白吸光度，然后算出样品具有的总磷浓度。

3 实验结论及结果讨论

3.1 采取此两种方法对其精密度所测数据

选取雨后时段长坂塘河边部分的桥断面形成的浑浊水样，采取两种方法对其去除浊度进行干扰。采用检验补偿的方法以及离心的方法对样品进行测定，检验其含量的差异程度，以双侧检验的形式展开测定：

3.2 不同方法具有的准确度相关测试结果

上述所取的平行样品一共有六个，将 2μg /ml浓度的磷标准溶液分别加入其中，再分别采取以上两种不同的方法进行测定，对其加标回收率进行计算[2]。计算结果显示对于加标回收率部分及相对标准而言的偏差而言，使用补偿法测定结果为92.7% 至102.3% 以及偏差为2.3%，使用离心法测定结果为93.6% 至101.2% 以及偏差为1.8%，均符合水质监测有关实验室方面对其质量控制的相关指标要求。

3.3 具体操作技术方面的问题

（1）取样的时候应注意分离出自然沉降 半小时的上层没有沉降的水样，以免被污染。所采取的水样应充分摇匀，分别获得溶解态试样和悬浮态试样。（2）浊度补偿的时候，不可采取空白样配上补偿液形式进行吸光度方面的校正，以免影响监测结果。（3）以空白试样进行浊度补偿的时候，不放抗坯血酸，也不放钼酸盐溶解，还应和样品进行同步操作，以确保结果的准确性。（4）显色实验时，环境温度需控制在20到40℃，变化幅度控制在在±5℃/d 之内，无论是水样还是标准系列需保持其显色温度相同，如果室温发生巨大变动需重新制定校准曲线[3]。（5）离心法仅可以消除浊度方面干扰，而补偿法可以消除有色度方面的干扰。

4 结论

对地表水而言，在通过去除浊度方式对其所含总磷进行测定时实施干扰，不论是离心法还是补偿法均可以达到实验室对有关质量控制方面的要求，然而采取补偿法的缺点在于样品所需数量大，进而工作量会增加，时间耗费较长，相较之下，离心法更加便于操作、效率更高，因而更适合实际工作。

参考文献：

[1]华路.环境检测中地表水水质监测的现状分析与对策[J].东北大学学报，2013，（02）：75-80.

[2]GB11893-2009，水质总磷的测定钼酸铵分光光度法[S].2009：21.

[3]杨艳，孙成斌，谢石英，等.都匀毛尖茶土壤中总磷含量的调查研究[J].环境科学与管理，2014，（02）：43-45.