高良姜精油提取工艺研究

袁源+刘美慧+黄晓兵

摘 要 采用具有自主知识产权的提取纯化和品质控制工藝提取纯化高良姜精油，最大程度浓缩其中有效成分，并通过对原料、工艺的精确控制使批次间的差异最小化，保证产品质量稳定。该技术制得精油纯度高、香味浓郁。运用该技术提取10批精油，精油提取率平均1.86 %，远远高于药典要求的0.7 %，高效提取高品质的高良姜精油。该技术还能获得大量纯露，在精细日化上具有广阔的应用前景。

关键词 高良姜 ；精油 ；纯露 ；气质联用

中图分类号 TS264.3

Abstract The volatile oil from Alpinia officinarum Hance. was extracted and purification by the technology owing independent intellectual property rights， purification and quality control process. The concentration of the active substances maximum degree， and the difference among the batches minimize degree， were controlled by the technology through the materials and precise control. Meanwhile， it can be made the volatile oil in high purity by the technology. There were 10 batch of volatile oils extracted by the technology. The average extraction rate 1.86%， was much higher than 0.7% of the Pharmacopoeia. And it can be taken a lot of hydrolat by the technology. It has broad application prospects in the fine chemical industry.

Key words Alpinia officinarum Hance. ； volatile oil ； hydrolat ； GC-MS

高良姜别名高凉姜、良姜、蛮姜和佛手根等，为姜科山姜属多年生草本植物高良姜（Alpinia officinarum Hance.）的根茎，主产于广东湛江的徐闻等县市。现代药理学等研究表明：高良姜有镇痛、抗菌、抗炎、抗肿瘤、抗腹泻等功效。其药用历史悠久，历代本草均有记载，始载于《名医别录》，列为中品；历版《中国药典》均有收载，为“十大广药”之一。

高良姜的辛味主要来源于所富含的挥发油类成分。作为辛温类药材，挥发油是判断其质量优劣的指标之一。挥发油是高良姜的主要活性成分之一，具有镇痛止呕双重药理作用，还具有抗氧化、抗肿瘤、抗凝血、抗炎、抗菌等生理功能。其应用范围广泛，除药用外，还常作为香料添加至香水、化妆品、洗漱品等日化用品中。在食品、日化、农业和医药等领域中具有广阔的应用前景。

水蒸气蒸馏法系指将含有挥发性成分的植物材料与水共蒸或与水共煮，使挥发性成分随水蒸气一并馏出，经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的植物活性成分的提取。

纯露又称水精油，是指精油在蒸馏萃取过程中，在提炼精油时分离出来的一种100 %饱和的蒸馏原液，是精油的一种副产品，成份天然纯净。纯露中除了含有少量精油成分外，还含有大部分植物体内的水溶性物质，其所含的类黄酮等是精油所欠缺的。由于其低浓度的特性，温和无刺激，完全无香精及酒精成分，与植物精油本身有着相近似的作用和功效。高良姜纯露兼具高良姜精油的优势外，比高良姜精油可精简除辣工艺。

高良姜精油提取技术采用具有自主知识产权的提取纯化和品质控制工艺，最大程度浓缩其中有效成分，并通过对原料、工艺的精确控制使批次间的差异最小化，保证了产品质量的稳定，该技术制得精油纯度高、香味浓郁。

1 材料与方法

1.1 材料

高良姜原材料由广东丰硒良姜有限公司（湛江徐闻）从徐闻原产地收集采购，经除杂、洗净、干燥、粉碎后备用。水蒸气提取装置（自组装）；SHIMADZU QP2010-Plus气相色谱-质谱联用仪（日本岛津公司）。

1.2 方法

1.2.1 工艺流程

高良姜洗净后干燥、粉碎，添加料液比1：（8-10）的水进行蒸馏3次，每次2 h，得粗提物和纯露，粗提物精制后得高良姜精油。残余药渣收集另用，高良姜精油提取工艺流程见图1。

1.2.2 操作要点

（1）控制干燥温度和时间，以水分含量至16 %为宜；（2）控制料液比、加热次数和时间，过久的加热容易破坏精油的成分和组成；（3）所得粗提物和纯露均为精油提取技术所得产品；（4）粗提物需除水等精制后可得到合格精油。

2 产品质量标准

2.1 精油质量标准

GC-MS分析条件：（1）色谱柱：Rtx -5ms毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm，日本岛津公司）；（2）程序升温：起始温度60 ℃，保持6 min，以10 ℃/min的速度升至160 ℃，保持5 min，以20 ℃/min的速度升至240 ℃，保持10 min；（3）载气（He）流速1 mL/min；压力57.4 kPa；分流比30：1；进样温度250 ℃；进样量1 μL；（4）电子轰击（EI）离子源，离子源温度230 ℃，接口温度250 ℃，溶剂延迟2.5 min；（5） 数据采集方式Scan，质量扫描范围40-450 m/z，检测器增益电压1.28 kV。

根据2005版《中华人民共和國药典（一部）》（以下简称《药典》）高良姜含量测定项下：精油检测规定，按干燥品计算，指标成分1，8-桉叶素（桉油精）不得少于0.15 %。

由图2可见，5号峰（1，8-桉叶素）含量高于其他主要挥发性成分，其在精油里的相对面积为21.50 %。而仅仅以1，8-桉叶素这单一成分难以全面反映药材的内在质量，因此以此延伸至计算全有提取率进行质量控制、判别真伪是一种更有前途的方法。因此根据《药典》要求，按干燥品计算，精油含量不得少于0.70 %。

并按强度选择11个峰，其出峰顺序应为：1号峰，α-蒎烯；2号峰，莰烯；3号峰，β-蒎烯；4号峰，柠檬烯；5号峰，1，8-桉叶素；6号峰，樟脑；7号峰，α-松油醇；8号峰，β-石竹烯；9号峰，反式佛手柑油烯；10号峰，α-法尼烯；11号峰，杜松烯。该方法仅考虑出峰数目而不考虑出峰强度，能有效鉴别高良姜及评价其质量，是简单的中药指纹图谱质量评价的一个方法。

在建立产品检测方法后，选取10批高良姜原材料采取“3”方法下进行精油提取，精油提取率见表1。由表1可知，本技术所得10批精油，精油平均提取率1.86 %，远高于《药典》规定的0.70 %。说明该技术更高效节能，具有广阔的应用前景。

2.2 纯露质量标准

GC-MS分析条件：（1）色谱柱：VFWAXms毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm，美国安捷伦公司）；（2）程序升温：起始温度60 ℃，保持10 min，以4 ℃/min的速度升至220 ℃，以20 ℃/min的速度升至240 ℃；（3）分流比30：1，进样量1 μL，进样口温度250 ℃；（4）质谱采用电子轰击（EI）离子源，接口温度250 ℃，离子源温度200 ℃；（5）扫描方式：全扫描，质量扫描范围40-450 m/z；溶剂延迟3.5 min。

采用质谱法定性，气相色谱进行相对定量（面积归一化法）。质谱检索采用NIST Chemical Structures（美国国家标准研究所，第八版）库和Wiley Library（威廉图谱库，第九版）库，结合相关资料进行组分定性。结果见图3。图3中峰号所代表的物质如下表2。

3 小结

本精油提取技术采取严格的料液比、水分含量、提取时间、提取温度、提取次数等参数进行自主知识产权的提取纯化和品质控制工艺。所得产品质量标准根据《药典》中挥发油含量测定方法，以指标成分1，8-桉叶素在全油的相对含量延伸至整体精油提取率。因为仅仅以1，8-桉叶素这单一成分难以全面反映药材的内在质量，因此以此延伸至计算主要成分的提取率进行质量控制、判别真伪是一种更有前途的方法。通过实验验证可知，本技术所得精油远高于《药典》规定（图4、5）。

根据检测发现高良姜纯露主要含的4个挥发性成分均为抗菌成分，可根据其特点进行相关产品研发。

本精油提取技术仍以常规的水蒸气蒸馏法作为原理进行深层的挖掘和调整，对传统技术的优化和调整，除可高效率提取精油外，还能获得大量提取副产物——纯露，在精细日化上具有广阔的应用前景。