25%吡蚜酮·醚菊酯可乳化粒剂的高效液相色谱分析

张泽+姜欣

摘 要：本方法采用高效液相色谱法，用乙腈：水（80：20）作为流动相，使用以ZORBAX SB-C18、5μm为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在230nm波长下对25%吡蚜酮·醚菊酯可乳化粒剂进行分离和定量分析。结果表明该分析方法下吡蚜酮、醚菊酯的标准偏差分别为0.043和0.028；变异系数分别为0.28%和0.27%；平均回收率分别为99.86%和100.34%。

关键词：吡蚜酮，醚菊酯，高效液相色谱，可乳化粒剂

1前言

25%吡蚜酮？醚菊酯可乳化粒剂是由吡蚜酮原药、醚菊酯原药和适当乳化剂、溶剂、填料和助剂等经气流粉碎、颗粒成型配制而成的，是一种具有拟除虫菊酯类和吡啶类杀虫机制混合复配的高效杀虫剂[1]。吡蚜酮对害虫具有触杀作用，同时还有内吸活性，醚菊酯具有杀虫活性高、击倒速度快的特点。二者复配防治水稻稻飞虱具有良好的效果[2]。

目前对醚菊酯原药和吡蚜酮原药均有成熟的分析方法[3]。但是本产品分析方法尚未见报道。本方法采用高效液相色谱法，对25%吡蚜酮·醚菊酯可乳化粒剂进行定量分析，该方法操作简便，分离效果好，准确度和精密度均能达到定量分析的要求，可以作为企业生产过程中质量控制的参考方法。

2实验部分

2.1 仪器

高效液相色谱仪；色谱柱：150mm×4.6mm ZORBAX SB-C18不锈钢柱，填充物粒径5μm；SrAdv色谱工作站；万分之一电子天平。

2.2试剂与溶液

乙睛（色谱纯）；甲醇（色譜纯）；二次蒸馏水；吡蚜酮标样≥96.9%；醚菊酯标样≥97.0%。

2.3液相色谱操作条件

流动相：乙睛∶水（80∶20）；流量：1.0ml/min；柱温：25℃；检测波长230nm；进样体积10μl；吡蚜酮保留时间约3.5min；醚菊酯的保留时间约为7.7min（图标1，2）。

2.4测定步骤

2.4.1标准溶液的配制

准确称取吡蚜酮标样0.03g、醚菊酯标样0.02g（精确至0.0001），置于50ml容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，摇匀。

2.4.2试样溶液的配制

准确称取试样0.2g（精确至0.0001），置于50ml容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，摇匀。

2.4.3测定

在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标准溶液，直至相邻俩针标样溶液的响应值相对变化<1%，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。

2.4.4计算

将测得的2针试样溶液及试样溶液前后2针标样溶液中吡蚜酮（醚菊酯）的峰面积进行平均。试样中吡蚜酮（醚菊酯）的质量分数ω（%），按下式计算：

ω=（A2×m1×p）/（A1×m2）

式中：A-标样溶液中吡蚜酮（醚菊酯）峰面积的平均值；

A-试样溶液中吡蚜酮（醚菊酯）峰面积的平均值；

m1-标样的质量，g；

m2-试样的质量，g；

P-标样溶液中吡蚜酮（醚菊酯）的质量分数，%。

3结果与讨论

3.1色谱条件的选择

运用紫外分光光度计对某一浓度的吡蚜酮和醚菊酯标样溶液做波长扫描，吡蚜酮最大吸收波长为294nm，醚菊酯最大吸收波长210nm。经过反复试验，选择230nm波长时，各杂质峰不影响主组分的测定，且吸收比例合适。因此综合考虑多种因素，最终选择230nm做检测波长。

色谱柱选择常规的ZORBAX-C18反相柱。用甲醇作为溶剂溶解样品，并选择乙腈和水作为流动相，为了得到更好的分离效果和峰型，将流动相按不同比例在色谱柱上进行试验，最终确定流动相为乙腈︰水=80︰20，最流速1.0ml/min时，有效成分与杂质能得到很好的分离，峰型对称，基线平稳，能够在短时间得到满意的分析结果，提高了工作效率。

3.2线性相关的测定

称取一定量的吡蚜酮和醚菊酯标样置于50ml容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，摇匀。在上述色谱条件下，用微量进样器分别进样2μl、4μl、5μl、6μl、8μl、10μl，得到不同的峰面积，以标样的进样量（x，μl）为横坐标，峰面积为纵坐标作图，得到吡蚜酮的线性方程：Y=83.238X+77.130，R2=0.9980；（图3）醚菊酯的线性方程：Y=85.638X+81.749，

R2=0.9963。（图4）

3.3方法的精密度试验

从同一产品中准确称取5个试样，在上述操作条件下进行分析，测得吡蚜酮的

标准偏差为0.043，变异系数，0.28；醚菊酯的标准偏差为0.028，变异系数为0.27。

（表1）

3.4方法准确度的试验

从已知分数的25%吡蚜酮？醚菊酯可乳化粒剂中称取5个试样，其中吡蚜酮的质量分数为15.33%，醚菊酯的质量分数为10.12%，分别加入一定量的醚菊酯（97.0%）和吡蚜酮（96.9%）标样，在上述操作条件下进行分析，测得吡蚜酮的平均回收率为99.86%，醚菊酯的平均回收率为100.15%（表2）。该方法的准确度能满足分析要求。

4结论

试验建立了25%吡蚜酮？醚菊酯可乳化粒剂高效液相色谱检测分析方法。实验结果表明，线性关系良好，准确度和精密度较高，具有操作简便、快速的特点，是一种可行的用于检测该产品的理想分析方法。

参考文献：

[1]Q/YLNO49-2013，25%吡蚜酮？醚菊酯可乳化粒剂[S].

[2]林抗美，何玉仙.醚菊酯防治稻飞虱药效试验[J].农药，1993，32（6）：55-56.

[3]刘建华，张小峰，吡蚜酮高效液相色谱分析[J].农药，2008，47（10）：41-42.