水洗羽毛耗氧量的测定

陈雅静，沐 怡，罗词俊，陈媛媛，李林刚，2，3

(1.皖西学院 材料与化工学院，安徽 六安 237012；2.精细化工六安市工程技术研究中心，安徽 六安 237012；3.安徽仿生传感与检测技术省级重点实验室，安徽 六安 237012)

水洗羽毛耗氧量的测定

陈雅静1，沐 怡1，罗词俊1，陈媛媛1，李林刚1，2，3

(1.皖西学院 材料与化工学院，安徽 六安 237012；2.精细化工六安市工程技术研究中心，安徽 六安 237012；3.安徽仿生传感与检测技术省级重点实验室，安徽 六安 237012)

水洗羽毛耗氧量的测定是水洗后的羽毛是否合格的一项重要检测指标，本文通过控制变量法不断改变实验条件，利用酸性高锰酸钾定法分别测定羽毛在不同的水洗次数、不同的震荡时间、不同的滴定温度下的耗氧量值的变化，最终获得羽毛洗净的最佳实验条件，为羽毛耗氧量质量检测提供依据。

水洗羽毛；耗氧量；酸性高锰酸钾滴定法；测定

羽毛通常指鹅、鸭、雁等禽类生长的羽毛、羽绒[1]。羽毛具有质轻、保暖、皮肤触感好等特点，广泛应用于纺织服装、寝具等领域。但是由于羽毛生长的环境千差万别，羽毛品种又纷繁复杂，收购和储运过程漫长，使得羽毛不仅有较大的异味，羽毛表面还滋生了大量的细菌。

羽毛使用前必须经过水洗加工处理，水洗后的羽毛是否合格必须经过严格的检测。耗氧量就是其中一项重要检测指标，耗氧量的大小可反映出羽毛是否卫生。如果耗氧量小于或等于10，作为填充料的羽毛被认为是卫生的，不需要进一步分析微生物状态。如果耗氧量在10与50之间，需要进行微生物分析，只有符合微生物状态的可接受的限定要求时，才认为羽毛是洁净的。如果耗氧指数超过50，则认为羽毛不干净，必须重新洗涤处理。目前针对耗氧量的测定已经做了大量的研究，如高琴等[2]对GB/T 10288—2003、JISL 1903：2011、IDFB测试规则2010版和BSEN 4个标准中的测试方法进行了详细的比较，指出了4个标准的差异性。涂貌贞[3]研究发现，耗氧量超标的产品不一定是由微生物不合格引起的，也可能是由于添加了一些整理剂或后处理剂而导致耗氧量超过10 mg/100 g。陈雯[4]通过建立定量数学模型对水洗羽毛羽绒中耗氧量的不确定度进行了研究，找出了该检测过程中的不确定度来源。这些研究仅仅对耗氧量检测方法及影响因素进行探讨，对羽毛本身在洗涤过程耗氧量的研究鲜见报道。

本文通过控制变量法不断改变实验条件，利用酸性高锰酸钾定法分别测定羽毛在不同的漂洗次数、不同的震荡时间、不同的滴定温度下的耗氧量值，进而对不同条件下的耗氧量进行总结，找到最佳的测定条件，为羽毛耗氧量质量检测提供了依据，具有重要的参考意义。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

仪器：JA2003型电子天平(上海良平仪器仪表有限公司)； DZF26050型真空干燥箱(上海精宏实验设备有限公司)；容积为2 L，内衬为聚四氟乙烯的反应釜(上海玄韵玻璃仪器有限公司)；200目标准筛；水平振荡仪(常州华冠仪器制造有限公司)；微量滴定管(最小分度0.01 mL)；透明度仪(浙江力必信公司)。

试剂：浓硫酸(分析纯)、高锰酸钾(分析纯)、草酸钠(分析纯)、蒸馏水、洗涤剂(由安徽卓祥羽毛科技发展有限公司提供)

1.2 试剂制备

1.2.1 3 mol/L硫酸溶液制备

量取浓硫酸156.6 mL，慢慢加人已盛有500 mL蒸馏水的1 000 mL烧杯中，用容量瓶定容至1 L，冷却后待用。

1.2.2 高锰酸钾溶液制备

称取3.35 g高锰酸钾，溶于1 050 mL水中，边加边搅拌，加热促使高锰酸钾溶解，煮沸 25 min，以充分氧化水中杂质，冷却溶液并用沙芯滤器过滤，滤液收集于清洁的1 000 mL棕色小口瓶中，用磨口塞子盖紧，在暗处保存，待标定。

1.2.3 高锰酸钾溶液标定[5]

将草酸钠放入烘箱中，105 ℃烘干2小时，冷却至室温，用天平准确称取0.160 0～0.200 0 g草酸钠两份，将其中一份(另一份备用)放于250 mL烧杯中加蒸馏水100 mL，不断搅拌，使之溶解。再加入3 mol/L的硫酸溶液15 mL，并放入一支100 ℃的温度计，置于水浴锅上加热到70～80 ℃时，趁热用待标定的高锰酸钾溶液滴定。当溶液呈粉红色，1 min内不褪色时为滴定终点。

高锰酸钾溶液浓度用以下公式计算：

C=m/(v*0.033 5*2*5)

式中：

C——高锰酸钾的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

m——草酸钠的质量，单位为克g；

v——高锰酸钾溶液的用量，单位为毫升(mL)；

0.033 5——每毫克摩尔草酸钠的克数；

2——草酸钠的化合价；

5——在强酸介质中，高锰酸钾反应的电子转移数。

1.3 实验过程

1.3.1 待测液的制备

在天平上称取羽毛样品1.00 g，放人300 mL的三角烧瓶中，加100 mL的蒸馏水，将羽毛、羽绒浸湿后，再用水平振荡仪振荡，振荡时间为35 min，频率为150次/min，振荡后，用标准筛将废水滤入大烧杯中待用，在过滤时不可压榨过滤物。

1.3.2 待测液清洁度的测定

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将待测液倒入透明度仪，边加变观察透明度仪底部双十线，直到但不见双十字线时，停止加待测液，从底部乳胶管缓缓放出待测液，边放边观察，直到看到双十字线时，读出液面高度值，即为待测液的清洁度。

1.3.3 待测液耗氧量的测定

用移液管吸取100 mL滤液于三角烧瓶中，加入3 mol/L硫酸溶液2 mL，使之呈酸性，用微量滴定管滴入已标定的0.02 mol/L高锰酸钾标准溶液并摇动，直至溶液在1 min后呈对照样的粉红色，记录所耗高锰酸钾的毫升数。

按照以下公式计算羽毛耗氧量[6]：

样品的耗氧量(mg/100 mL)=

(VA-VB)*C*8*5*100

式中：

VA——滴定100 mL样品液所消耗的高锰酸钾溶液的体积,单位为毫升(mL)；

VB——空白对照试验消耗的高锰酸钾溶液的体积，单位为毫升(mL)；

C——配制已标定的高锰酸钾溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

8——氧的1/2摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)；

5——在强酸介质中高锰酸钾反应的电子转移数。

通过实验，配制的高锰酸钾溶液最终标定浓度为0.019 53 mol/L。

2 结果与讨论

2.1 不同漂洗次数对羽毛的耗氧量的影响

在容积为500 mL的反应釜中加入1.5 g的羽毛，150 mL水，0.15 mL洗涤剂，控温50 ℃，转速90 r/min，洗涤半小时，倒去废液，分别加入水300 mL，对羽毛进行漂洗不同次数，漂洗液回收，测其清洁度，漂洗后的羽毛在110 ℃恒温干燥1 h，冷却至室温，室温下测定其耗氧量。测定结果如表1所示。

表1 不同的漂洗次数所对应的耗氧量和清洁度

从表1可看出，漂洗第一、二次羽毛耗氧量分别是89.78 mg/mL和38.54 mg/mL，均大于10 mg/mL，远远高于羽毛检测国家标准[7]，不符合卫生要求，清洁度仅有30 mm和50 mm，羽毛明显没有洗净，而当漂洗3次以后，耗氧量均小于10 mg/mL、清洁度大于150 mm，漂洗后的羽毛较干净，符合国家标准，因此，羽毛洗涤3次即可满足漂洗要求，从经济的角度考虑，漂洗3次为最佳洗涤次数。

2.2 振荡频率对羽毛耗氧量的影响

称取同样质量的羽毛，漂洗3次后，选择不同振荡频率，振荡35 min，对漂洗液耗氧量进行测定，滴定温度为25 ℃。实验结果如表2所示。

表2 不同的振荡频率所对应的耗氧量

从表2可以看出，当振荡频率从120次/min依次增加到160次/min时，测定的羽毛漂洗液耗氧量从1.78 mg/mL依次增加到6.58 mg/mL，显然，羽毛耗氧量随着振荡频率增加而增加，但是当振荡频率大于150次/分时，羽毛耗氧量变化不大，参照国家标准[7,8]振荡频率选择150次/min最合适。

2.3 滴定温度对羽毛耗氧量的影响

称取同样质量的羽毛，在漂洗3次及振荡频率为150次/分的条件下，对水洗液进行滴定，改变滴定温度，实验过程中须保持其他变量统一对耗氧量进行测定，实验结果如表3所示。

表3 滴定温度与羽毛耗氧量的关系

从表3可以看出，随着滴定温度的增加，羽毛耗氧量也跟着增加，温度越低，测得的羽毛耗氧量越低，当低于室温时，由于氧化反应速度最慢，样液颜色变化较慢，测得结果最低；随着温度的升高，反应速度加快，测得结果也逐渐升高，25～28 ℃耗氧量升高幅度最大，温度对其影响明显。28～30 ℃温度升高，结果也增大，但幅度降了下来，变化不是很大，温度对反应速度影响降低；在35 ℃达到最大。从这个测试结果可以看出，滴定温度对羽毛耗氧量测定结果有很大影响，这就要求企业质检部门和检测机构在测定羽毛耗氧量时要严格控制温度，根据企业测试条件和国家检测标准，羽毛耗氧量测定在25 ℃左右的情况下进行滴定，效果最佳。

2.4 结论

通过对羽毛耗氧量测定条件的探讨可以得出以下结论：

(1)羽毛耗氧量会随着羽毛漂洗次数的增多而逐渐减小，这是因为漂洗次数越多，羽毛洗的越干净，耗氧量自然会减小。

(2)用高锰酸钾溶液对羽毛耗氧量进行测定时，振荡频率越大，羽毛耗氧量越大，当振荡频率大到一定情况时，耗氧量几乎不变。

(3)滴定温度越高，测得的羽毛耗氧量越大，在羽毛质量检测时要严格控制滴定温度，才能获得准确的测定结果。

(4)本实验最佳的实验条件是漂洗次数为3次、振荡频率为150次/分、滴定温度为25 ℃。

[1]罗胜利，胡子兴.羽毛灭菌除臭剂的研制[J].江苏技术师范学院学报，2006，12(6)：46-50.

[2]高琴，冯燕.常用羽绒羽毛检测标准比较分析[J].中国纤检，2012(9)(上)：60-62.

[3]涂貌贞.水洗羽毛羽绒检验中的常见问题探讨[J].中国纤检，2011(12)(上)：62-63.

[4]陈雯.酸性高锰酸钾滴定法测羽绒羽毛耗氧量的不确定度评定[J].中国纤检，2012(6)(上)：66-68.

[5]国家药典委员会.中国药典2010年版[S].北京：中国医药科技出版社，2010.

[6]纺织行业标准.水洗羽毛绒实验方法[S]．FZ/T 80001—2002.

[7]中华人民共和国国家标准．羽绒羽毛[S]．GB/T 17685—2003.

[8]中华人民共和国国家标准．羽绒羽毛检验方法[S]．GB/T 10288—2003.

Determination of Oxygen Consumption for Washed Feather

CHEN Yajing1, MU Yi1, LUO Cijun1, CHEN Yuanyuan1, LI Lingang1,2,3

(1.SchoolofMaterialandChemicalEngineering,WestAnhuiUniversity,Lu’an237012,China;2.EngineeringTechnologyCenterofFineChemicalsEngineering,Lu’an237012,China;3.AnhuiProvincialLaboratoryofBiomimeticSensorandDetectingTechnology,Lu’an237012,China)

The experimental conditions for the determination of oxygen consumption are very strict. The experiment conditions were changed based on the control variable method, through the experiment, the oxygen consumption values were changed by the different washing time, the oscillator frequency and the temperature. Finally the optimal experimental conditions were determined through the comparison the experiment data in this paper.

washed feather; oxygen consumption; acidic potassium permanganate titration; determination

2016-11-08

安徽省科技重大专项专项项目“羽毛精深加工关键技术研究及产业化”(16030701090)；安徽省教育厅重点项目“江淮分水岭土壤营养成分检测分析及研究”(KJ2015A453)；安徽省大学生创新创业项目(AH201510376004)。

陈雅静(1993-)，女，安徽宿州人，学生，研究方向：羽毛分析及检测。通信作者：李林刚(1978-)，男，安徽霍邱人，副教授，研究方向：精细化学品合成和性质。

TS941.46

A

1009-9735(2017)02-0084-03