油瓜种仁油提取工艺及理化成分分析

谭 超，李俊杰，赵福明

(云南农业大学 食品科学技术学院，昆明 650201)

油脂加工

油瓜种仁油提取工艺及理化成分分析

谭 超，李俊杰，赵福明

(云南农业大学 食品科学技术学院，昆明 650201)

以油瓜种仁为原料，采用单因素实验研究不同提取剂、提取时间、提取温度、料液比对油瓜种仁油得率的影响，并进行正交实验。结果表明:最佳提取条件为正己烷作提取剂、提取时间190 min、提取温度90℃、料液比1∶80，在此条件下，油瓜种仁油得率为60.02%。所提油瓜种仁油相对密度0.90±0.05，酸值(KOH)(11.21±0.13 )mg/g；钾、锌、铁、锰、镁、钙、铜含量分别为940、11.5、22.1、0.262、124、504、0.286 mg/kg，磷、钠含量分别为0.189%、0.106%，铅含量为0.042 mg/kg，未检测出黄曲霉毒素B1。油瓜种仁油由9种脂肪酸组成，以亚油酸(45.96%)、棕榈酸(29.90%)、油酸(14.16%)和硬脂酸(8.48%)为主，单不饱和脂肪酸(MUFA)含量与多不饱和脂肪酸(PUFA)、饱和脂肪酸(SFA)含量的比为1∶3.3∶2.7，n-6 PUFAs含量与n-3 PUFAs含量的比为63∶1。

油瓜；种仁油；提取工艺；理化分析

油瓜(Hodgsoniamacrocarpa(Bl.)Cogn.),葫芦科，国际上1861年有研究报道[1]。1933 年蔡希陶先生在云南屏边发现油瓜之后进行人工驯化研究，又称油渣果、猪油果，傣语叫“麻井”，在我国西南地区、印度、马来西亚、缅甸和越南分布[2-4]。油瓜种仁含油量可达65%～78%，远高于大豆、菜籽等油料作物，其油质清甜香、无毒，是优良的食用植物油源[5-6]。油瓜种仁可生食也可烤食，烤后似猪肉残渣或猪油味，早期被用于治疗湿疹和皮肤开裂[7-8]。2008年，云南农业大学香料研究所的“西双版纳地区油料作物立体栽培模式”项目将油瓜作为立体栽培模式的植物种进行栽培研究，使得油瓜得以大量种植[9-10]，为油瓜种仁油深加工研究打下了基础。

近年来，随着人们生活水平的提高，健康营养、天然安全的食用油脂成为人们消费的首选。本文通过对西双版纳地区油瓜种仁油的提取工艺研究，对油品理化性质及脂肪酸组成进行分析，为后续开发高端调配食用油，及其用于可可脂代用品等产品提供一定理论参考。

1 材料与方法

1.1 实验材料

野生油瓜，采集自云南省西双版纳勐海县。

正己烷、异丙醇，分析纯。

ESJ200-4电子分析天平，GZX-GF-101电热恒温鼓风干燥箱，BCD-215KAN DZ 电冰箱，LK10K 电子天平，RE-52 系列旋转蒸发器，低温冷却液循环泵，80-2型离心机，榨油机(深圳香聚智能有限公司)，250 mL 索氏提取器，AAnalyst 600原子吸收分光光度计(珀金埃尔默(上海)有限公司)，Thermo ISQ LT GC-MS(Thermo公司)。

1.2 实验方法

1.2.1 样品预处理

新鲜油瓜籽脱壳→除杂清洗→冷冻干燥(-55℃，2.0 Pa，约72 h)→油瓜种仁真空密封，-18℃保藏备用。

1.2.2 油瓜种仁油的提取

分别称取油瓜种仁10 g于研钵中粉碎，用一定体积的不同提取剂洗入索氏提取器中，一定温度下水浴加热回流一定时间，在4 000 r/min下离心10 min，上清液用旋转蒸发仪回收溶剂，于(105±1)℃干燥至2次质量差小于0.001 g，计算油脂得率。油脂得率=油瓜种仁油质量/油瓜种仁质量×100%。

1.2.3 油瓜种仁油理化性质测定

水分含量的测定参照GB/T 14489.1—2008方法; 相对密度的测定参照GB/T 5518—2008方法；酸值测定参照GB/T 15689—2008方法; 矿物质含量测定参照DB53/T 288—2009方法。

1.2.4 油瓜种仁油脂肪酸组成及相对含量测定

甲酯化采用GB/T 17376—2008方法。

脂肪酸组成及相对含量采用气相色谱-质谱法测定。

气相色谱条件： DB-5ms石英毛细管柱(30 m×0.25 μm×0.2 mm)；升温程序为初始温度150℃，保持2 min，以5℃/min的速率升至220℃，保持5 min，以10℃/min的速率升至270℃，保持5 min。载气高纯氦气(纯度99.999 5%)，恒流模式，柱流量1 mL/min，线速度40.0 cm/s，进样口温度270℃，进样量0.2 μL，不分流进样。

质谱条件：传输线温度270℃，离子源温度220℃，溶剂延迟时间3.5 min，EI源电离，电子轰击电压70 eV，全扫描模式，扫描范围(m/z)50～400。通过仪器采集的质谱数据与mainlib、replib、NISTDEMO标准谱库对照，并结合相关文献对比，对化合物进行定性。采用峰面积归一化法计算各脂肪酸的相对含量。

2 结果与分析

2.1 单因素实验

2.1.1 不同提取剂对油脂得率的影响

按料液比1∶10分别加入正己烷、异丙醇、正己烷-异丙醇(体积比1∶1)3种不同溶剂于80℃水浴回流5 h，离心后蒸干溶剂，提取油瓜种仁油，计算油脂得率，结果见图1。

图1 不同提取剂对油脂得率的影响

从图1可以看出，利用正己烷提取油脂得率最高，为58.45%，异丙醇提取的油脂得率为34.78%，体积比1∶1的正己烷-异丙醇混合溶剂提取的油脂得率为44.70%。异丙醇是替代型的提取剂，具有良好可再生性，易回收分离，汽化潜热低节约能源[11]。但实验结果表明，采用异丙醇、体积比1∶1的正己烷-异丙醇提取的油脂得率均不及采用正己烷提取的油脂得率高。

2.1.2 不同提取时间对油脂得率的影响

为确定最优提取时间，采用正己烷为提取剂，在料液比1∶60、提取温度80℃条件下，以提取时间40、90、140、190、240 min做单因素分析，结果见图2。

从图2可以看出，随着提取时间延长，油脂得率逐渐上升，至190 min后趋于稳定。从能效方面考虑，选择最优提取时间为190 min。

图2 不同提取时间对油脂得率的影响

2.1.3 不同提取温度对油脂得率的影响

为确定最优提取温度，采用正己烷为提取剂，在料液比1∶60、提取时间190 min条件下，以提取温度70、75、80、85、90℃做单因素分析，结果见图3。

图3 不同提取温度对油脂得率的影响

从图3可以看出，随着提取温度升高油脂得率逐渐上升，至85℃后趋于稳定。从能效方面考虑，选择最优提取温度为85℃。

2.1.4 不同料液比对油脂得率的影响

为确定最优料液比，采用正己烷为提取剂，在提取温度85℃、提取时间190 min条件下，以料液比1∶20、1∶40、1∶60、1∶80、1∶100做单因素分析，结果见图4。

图4 不同料液比对油脂得率的影响

从图4可以看出，随着料液比增加油脂得率逐渐上升，至料液比1∶60后趋于稳定。考虑节约提取剂，选择最优料液比为1∶60。

2.2 正交实验

为考察多因素综合效应，以不同提取剂(A)、提取时间(B)、提取温度(C)、料液比(D)为因素，做L9(34)正交实验设计，因素水平见表1，正交实验设计及结果见表2。

表1 正交实验因素与水平

表2 正交实验设计及结果

由表2可以看出，各因素对油瓜种仁油得率影响的主次顺序为A>D>B>C，即提取剂>料液比>提取时间>提取温度，最佳因素水平组合为A1B2C3D3，即以正己烷为提取剂，提取时间190 min，提取温度90℃，料液比1∶80。

按照最佳提取条件进行3次重复验证实验，油脂得率分别为61.43%、58.24%、60.39%，平均油脂得率为60.02%。

2.3 油瓜种仁油理化性质分析

对油瓜种仁油进行理化性质分析，结果见表3。

表3 油瓜种仁油理化指标

注：“NA”为未检出。

从表3可以看出，油瓜种仁油中水分含量为0.31%±0.07%。酸值反映油瓜种仁油中游离脂肪酸含量，是衡量油脂质量的重要标志，一般酸值越小，油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。油瓜种仁油酸值(KOH)为(11.21±0.13 )mg/g，超过一般食用油酸值限制。因此，如果将油瓜种仁油作为食用油，后续还需进行精炼处理，脱去一定量的游离脂肪酸。矿物质元素钾(940 mg/kg)、钙(504 mg/kg)、镁(124 mg/kg)含量较高。油瓜种仁油中重金属铅含量为0.042 mg/kg，目前并无专门针对油瓜种仁油重金属限量标准，参照食用植物油卫生标准(GB 2716—2005)中食用植物油重金属铅限量小于等于0.1 mg/kg，油瓜种仁油中铅在合格范围内。此外标准中规定黄曲霉毒素B1小于等于10 μg/kg，油瓜种仁油中未检出黄曲霉毒素B1(检出限：黄曲霉毒素B11.0 μg/kg)。

2.4 油瓜种仁油脂肪酸组成及相对含量(见表4)

表4 油瓜种仁油脂肪酸组成及相对含量

从表4可以看出，油瓜种仁油共检出9种脂肪酸。油瓜种仁油主要以亚油酸(45.96%)、棕榈酸(29.90%)、油酸(14.16%)和硬脂酸(8.48%)为主，总量占总脂肪酸的98.50%。此外油瓜种仁油还含少量亚麻酸(0.73%)、花生酸(0.38%)、山嵛酸(0.21%)、顺-7-十六碳烯酸(0.11%)、木蜡酸(0.06%)，总量占总脂肪酸的1.49%。油瓜种仁油脂肪酸组成中单不饱和脂肪酸(MUFA)含量与多不饱和脂肪酸(PUFA)、饱和脂肪酸(SFA)含量的比为1∶3.3∶2.7，n-6 PUFAs与n-3 PUFAs含量的比为63∶1。

3 结 论

采用索氏抽提法提取油瓜种仁油，经正交实验优化得到最佳提取条件为：正己烷作为提取剂，提取时间190 min，提取温度90℃，料液比1∶80。在最佳提取条件下，平均油脂得率为60.02%。各因素对油瓜种仁油得率的影响主次顺序为提取剂>料液比>提取时间>提取温度。

油瓜种仁油相对密度为0.90±0.05，酸值(KOH)为(11.21±0.13)mg/g，微量元素钾、锌、铁、锰、镁、钙、铜含量分别为940、11.5、22.1、0.262、124、504、0.286 mg/kg，磷、钠含量分别为0.189%、0.106%，铅含量为0.042 mg/kg，未检出黄曲霉毒素B1。

油瓜种仁油由9种脂肪酸组成，以亚油酸(45.96%)、棕榈酸(29.90%)、油酸(14.16%)和硬脂酸(8.48%)为主，含少量亚麻酸(0.73%)、花生酸(0.38%)、山嵛酸(0.21%)、顺-7-十六碳烯酸(0.11%)、木蜡酸(0.06%)。其中MUFA含量与PUFA、SFA含量的比为1∶3.3∶2.7，n-6 PUFAs含量与n-3 PUFAs含量的比为63∶1。

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Extraction process and analysis of physicochemical composition of kernel oil fromHodgsoniamacrocarpa(Bl.)Cogn.

TAN Chao，LI Junjie，ZHAO Fuming

(College of Food Science and Technology，Yunnan Agricultural University，Kunming 650201, China)

WithHodgsoniamacrocarpa(Bl.)Cogn. kernel as raw material, based on the single factor experiment, the effects of different extraction solvents, extraction time, extraction temperature and ratio of material to liquid on oil yield were studied by orthogonal experiment. The results showed that the optimal extraction conditions were obtained as follows: withn-hexane as extraction solvent, extraction time 190 min, extraction temperature 90℃, and ratio of material to liquid 1∶80. Under these conditions, the oil yield was 60.02%. The relative density and acid value of the oil were 0.90±0.05 and (11.21±0.13) mgKOH/g respectively. The contents of K, Zn, Fe, Mn, Mg, Ca, Cu, P and Na were 940, 11.5, 22.1, 0.262, 124, 504, 0.286 mg/kg, 0.189% and 0.106% respectively. The Pb content was 0.042 mg/kg and aflatoxin B1was not detected.Hodgsoniamacrocarpa(Bl.)Cogn. kernel oil contained nine kinds of fatty acids, and linoleic acid (45.96%), palmitic acid(29.90%), oleic acid(14.16%) and stearic acid(8.48%) were the main fatty acids. The ratio of monounsaturated fatty acid(MUFA) to polyunsaturated fatty acid(PUFA) to saturated fatty acid(SFA) was 1∶3.3∶2.7 and ratio ofn-6 PUFAs ton-3PUFAs was 63∶1。

Hodgsoniamacrocarpa(Bl.)Cogn.；kernel oil；extraction process；physicochemical analysis

2016-06-16;

2016-12-02

云南省教育厅科研重点基金(2015Z100)

谭 超(1985)，男，讲师，博士，研究方向为粮油产品开发与食品安全(E-mail)tctj_1212@163.com。

TS224；TQ646

A

1003-7969(2017)02-0011-04