高性能LED封装材料的制备和研究

厦门多彩光电子科技有限公司 郑剑飞

高性能LED封装材料的制备和研究

厦门多彩光电子科技有限公司 郑剑飞

对于LED封装材料来说，当前使用最广的材料主要有有机硅以及环氧树脂材料。如果能够将这两种材料相结合，研究出新的高分子材料，不仅可以保留这两者的优点，又可以弥补这两者的缺点的话，那将是一件非常有意义的事情。本文通过对含苯基脂环族环氧有机硅的制备进行分析，并且对其性能进行研究，得出了一些结论，希望能够对该行业的发展提供一些参考的价值。

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1 LED封装材料存在的缺陷

1.1 环氧树脂封装材料

使用环氧树脂来作为LED的封装材料的话，具有一定的优越性，因为其有非常好的交联密度，但是这种封装材料也有一定的劣势，比如硬度比较大，抗冲击的韧性不好，质地比较脆弱等等。这些劣势使封装材料在使用的过程中发生黄变，老化等问题，这些问题会使封装材料的透光率降低，使LED的器件亮度下降以及使其寿命减短等。并且环氧树脂的热高阻一般都在250到300之间，这就会使得LED的芯片温度会不断的上升，以至于芯片及早的出现光衰。而且因为支架和LED的封装胶的材料有区别，所以它们的收缩率以及膨胀率会有所差别，会比较容易出现应力，使线路产生开路。所以，在进行新材料研制的时候，要考虑环氧树脂的性能，使其具有较好的折射率，提高它的抗冲击的韧性以及提高它的抗紫外线的能力等。

1.2 有机硅封装材料

对于LED封装材料中的有机硅封装材料来说，它具有一定的优势，比如它有非常好的抗紫外线的能力，它的耐热性能比较好，它的疏水性能也是非常好的，并且还具有耐高温性，因此有机会封装材料被广泛应用于电子元器件的生产中。

2 含苯基脂环族环氧有机硅的制备

2.1 苯基含氢硅油的制备

2．1．1 实验步骤

本试验是将反应单体定为含氢环体，苯基三甲氧基硅烷以及二苯基二甲氧基硅烷，封端剂为含氢双封头，溶剂为水以及甲苯，催化剂为浓硫酸，进行反应，从中得出苯基含氢硅油。在这一过程中要注意浓硫酸的使用量，因为这跟合成之后的水洗有着密切的联系，并且因为浓硫酸在反应的过程中会形成硫酸硅脂，要想获得高分子产物是比较困难的，所以在实验的过程中一定要注意浓硫酸的用量，通常都是反应物的百分之一。封端剂使用含氢双封头，并且以改变含氢环体的质量作为试验验证，含氢环体的质量分别设置为20克，30克，40克以及50克。通过此次试验从中探究出含氢环体的质量对含氢硅油产生的影响，和含氢双封头的质量对含氢硅油所产生的影响。

2．1．2 实验结果

从实验可以看出，使用实验用量的方案得到的苯基含氢硅油，它的折射率在1.52以上，范围在1.5221到1.5359之间，产品透明，能够满足使用的要求。并且含氢环体的质量增加会导致含氢硅油折射率的减小，因为在含氢环体质量增加之后，体系中的苯基在逐渐的减小，从而使折射率逐渐的降低。还有就是含氢硅油粘度的变化，当含氢环体的质量增加时，含氢硅油的粘度会减小，变化的范围在300mPa.s到2000mPa.s之间，粘度不算大，是可以流动的。

从实验可知，含氢硅油的折射率会随着含氢双封头的增加而降低，因为含氢双封头是用来调节分子的量的，当含氢双封头增加了之后，就会使分子链接中的苯基基团有所减少，从而影响折射率。并且当含氢双封头的比例变大时，含氢硅油的浓度就会变小，而且变化的幅度很大，粘度在410mPa.s到2560mPa.s之间。

通过对苯基含氢硅油进行红外检测，可以得知，Si-H伸缩振动特征峰在2167cm﹣¹之处，SHH的弯曲振动特征峰在768cm﹣¹处，Si-CH3中-CH3的对称变形振动吸收峰在1260cm﹣¹处、不对称变形振动吸收峰在1384cm﹣¹处。线性硅氧烷Si-O-Si的吸收峰在1133cm﹣¹处。从1636cm﹣¹，1429cm﹣¹，3072cm﹣¹，2963cm﹣¹中可以看出实验中出现了苯基，这说明该实验能够获得苯基含氢硅油。

2.2 脂环族环氧有机硅的制备

2．2．1 实验步骤

在进行脂环族环氧有机硅实验的时候，是要步骤如下：首先将甲苯、含氢硅油以及催化剂加入到有回流冷凝管、温度计、恒压漏斗、磁力搅拌以及有氮气导入口的烧瓶中，并进行搅拌，使温度上升到90摄氏度，然后在容器中慢慢的滴入4-乙烯基环氧环己烷，并使反应的温度达到100摄氏度，当回流反应达到6小时的时候就要停止进行反应。然后对容器中的甲苯进行蒸馏脱除，并且将溶液中过量的4-乙烯基环氧环己烷脱除，从中得到淡黄色的透明的液体。

2．2．2 实验结果

从上述实验可以得知，因为含氢硅油侧链连接着苯基基闭，位阻效应增加了Si-H键于C=C双键的反应难度，所以必须要保证C=C双键过量，但是较多的4-乙烯基环氧环己烷也是不行的，会出现出去困难的问题，所以，综上考虑n(Si-H):n(C=C）=1:3这种形式是最适合的。

3 性能研究

3.1 反应温度对聚合物性能的影响

对于含苯基脂环族环氧有机硅来说，反应温度对其的影响是比较大的，当温度在90摄氏度的时候，催化剂的反应是比较慢的，主要反应为环氧值以及产率都比较低，但是当温度逐渐上升的时候，产率以及环氧值的反应率都在逐渐的上升，而折射率却在逐渐的下降，这是由于环氧基团比苯基基团的折射率要低。而脂环族环氧能够满足封装材料的刚性以及粘结成度，所以综上考虑的话，可以将反应的温度提高到100摄氏度。

3.2 催化剂用量对聚合物性能的影响

对于苯基含氢硅油来说，催化剂对其的影响也是比较重要的。在刚开始实验的过程中由于苯基的位阻作用，使得反应的速度不高，4-乙烯基环氧环己烷与含氢硅油的反应不激烈，导致了环氧值与产率也不高。但是当催化剂不断加大的时候，使原本不活跃的单体也跟着活跃起来，使碰撞的机率加大了，也使环氧值与产率逐渐的上升。由于环氧基团的介入，使折射率有所下降。但是催化剂使用太多的话，会使溶液泛黄，所以经过实验，催化剂为0.5克，选择催化剂的时候应该要占总量的百分之一。

3.3 含苯基环氧有机硅预聚物透光性能

通过透光实验可以得知，当苯基脂环族环氧有机硅树脂在400nm处的的时候，它的透光率在百分之九十五以上，这种透光率非常适合LED封装材料的要求。

4 结束语

1）通过试验，对原料的配比进行了考察，并且分析了催化剂的用量和反应的温度对聚合物的影响，从中确定出了一个最合适的配比，最合适的反应温度和催化剂的使用量等。

2）通过对聚合物的结构进行表征，对聚合物进行了验证，并且从中得知在400nm处的透光率是百分之九十四，这是比较符合LED封装材料的要求的。

3）将反应单体定为含氢环体，苯基三甲氧基硅烷以及二苯基二甲氧基硅烷，封端剂为含氢双封头，溶剂为水以及甲苯，催化剂为浓硫酸，进行反应，从中得出了苯基含氢硅油，这种物质是透明的，并且折射率能够达到1.5408，然后将苯基含氢硅油和4-乙烯基环氧环己烷进行反应，并添加铂作为催化剂，从中得到苯基脂环族环氧聚硅氧烷单体，这种物质的折射率有所降低，大概在1.53的样子。

4）通过对苯基脂环族环氧有机硅进行核磁和红外的测试，并对表征进行分析，得到当在400nm的时候，透光率在百分之九十五以上。

[1]吴启保,青双桂,熊陶等．封装用有机硅材料的制备与性能研究[J]．广东化工,2009,36(2):23-25．

[2]廖义军,欧阳冲,夏传军．高折射率大功率LED封装硅树脂的制备与性能研究[C]．2010年第十五届中国有机硅学术交流会论文集,2010:313-317．