浅谈超声提取气相色谱法测土壤中硝基苯类化合物

□杨芮

（江苏省泰州市环境监测中心站 江苏 泰州 225300）

浅谈超声提取气相色谱法测土壤中硝基苯类化合物

□杨芮

（江苏省泰州市环境监测中心站 江苏 泰州 225300）

伴随着科学技术的不断进步，在土壤中物质检测方面，相关技术形成了较为有效的运行模式，借助超声提取气相色谱法，不仅能一定程度提高整体实验设计的有效性，从而确保检测机制符合样品测定标准，从而更好地满足土壤监测要求。本文简要分析了超声提取气相色谱法测土壤中硝基苯类化合物实验流程，并对实验结果进行了集中的阐释，旨在为相关检测儿人员提供有价值的参考建议。

超声提取曰气相色谱法曰土壤曰硝基苯

1 超声提取气相色谱法测土壤中硝基苯类化合物实验流程

1.1 超声提取气相色谱法测土壤中硝基苯化合物实验仪准备

在实验进行过程中，主要利用的仪器是气相色谱仪，型号为Agilent7890，内部配有ECD检测器。并且需要HP-1的毛细管柱，旋转式蒸发仪的型号为BUCHI R-215或者是KQ-240DE，主要是利用数控超声波清洗器进行集中处理，确保无水硫酸钠在400益条件下烘干6h，丙酮和正己烷溶剂也要符合实际标准。除此之外，要利用百灵威生产M-8330系列，能对七种硝基苯类单标进行集中的处理，这其中硝基苯类化合物主要包括：，分别是硝基苯、对硝基甲苯、1,3-二硝基苯、2,4-二硝基甲苯、2,6-二硝基甲苯，1,3,5-三硝基苯以及2,4,6-三硝基甲苯[1]。

1.2 实验参数的数据分析

在利用超声提取气相色谱法测土壤中硝基苯类化合物的过程中，要对柱温进行集中处理和综合分析，在80益时要保持5min，在每分钟5益变化的实验条件下，整体柱温会上升到110益，保持1min后，柱温会以每分钟10益的升温速率上升到220益。特别要注意的是，色谱柱是毛细管柱，规格为HP-1，对进样口问题进行测试，约为180益，检测器的实际测量温度为300益，柱流量为每分钟2.6ml，选择不分样进样方式。

2 超声提取气相色谱法测土壤中硝基苯类化合物的实验结论

2.1 实验中样品采集和保存结构

在进行采集操作的过程中，实验人员要采集新鲜的土壤样品，并且对其中的落叶、杂草等杂物进行有效清除，采集到的实验品要置于棕色的磨砂口玻璃瓶内，以免光照对其产生影响。要保证样品充满容器，对于采样和运输过程，实验人员要格外注意，确保不会受到污染。另外，在样品保存时，实验人员要将其样品采集温度要小于4益，并且严格避光，在两周内完成样品前处理，切忌放置过久。在提取后若是不能及时进行分析，则需要将提取液放置在小于20益避光位置，最多能存放40天。

2.2 实验中样品前处理结构

在实验品前处理过程中，要进行以下三个操作步骤[2]。首先，要对其进行超声处理。将5g新鲜土壤放置在150ml的锥形瓶内，向其中加入约5g～6g无水硫酸钠，并且要加入丙酮溶液和正己烷的混合溶液，两者比例为1：1，体积为10ml。在加入后，要进行缓慢振荡，密封后，统一放入超声清洗仪器，将超声清洗器的参数调整为30益水温且功率100%后，运行半小时，取出，静置。其次，要对其进行过滤处理，向漏斗中放入少许玻璃棉，加入无水硫酸钠，将超声处理后的混合溶液倒入漏斗内，进行固液分离，反复实验3次。最后，要对其进行浓缩处理。将滤液放入上旋蒸发仪内部，保持45益的水浴温度，真空度控制在17MPa左右，集中进行浓缩实验，定容1ml，待测。

2.3 实验中标准曲线绘制结构

针对试验结论，要对C=10mg/L的硝基苯类化合物与标准中间液进行有效混合，配置后的系列标准溶液为0、10、20、50、100以及1 000六种标准溶液，利用有效的措施进行集中测定，在坐标轴中，质量浓度为横坐标，而峰值构成的面积为纵坐标，绘制出标准的实验曲线。其中，硝基苯回归方程为 ，相关系数R为0.99306；对硝基甲苯回归方程为 ，相关系数R为0.99905；1,3-二硝基苯回归方程为 ，相关系数R为0.99996；2,4-二硝基甲苯回归方程为 ，相关系数R为0.99996；2,6-二硝基甲苯回归方程为 ，相关系数R为0.99997；1,3,5-三硝基苯回归方程为 ，相关系数R为0.99906；2,4,6-三硝基甲苯回归方程为 ，相关系数R为0.99971。

结束语：

综上所述，利用超声提取气相色谱法能有效对其内部硝基苯类化合物进行集中测定，并对建立区分数据，整体检测灵敏度较高，在定性和定量方面较为准确，值得推广。

1004-7026（2017）1-0067-01

X833

A

10.16675/j.cnki.cn14-1065/f.2017.01.043