PdCr薄膜电阻应变计研制及其高温应变敏感性能研究

刘 豪,蒋书文,蒋洪川,赵晓辉,张万里

(电子科技大学电子薄膜与集成器件国家重点实验室,成都 610054)



PdCr薄膜电阻应变计研制及其高温应变敏感性能研究

刘 豪,蒋书文*,蒋洪川,赵晓辉,张万里

(电子科技大学电子薄膜与集成器件国家重点实验室,成都 610054)

在航空航天以及核电领域中,准确测量高温部件的应变、疲劳等结构参数十分重要,对满足高温应用环境的高温应变计需求非常迫切。在镍基合金基底上研制了PdCr薄膜电阻应变计,依次在基片上沉积NiCrAlY作为过渡层来增强附着性,沉积YSZ/Al2O3作为复合绝缘层满足绝缘性需求,溅射PdCr合金作为应变敏感层,并采用金属掩模对PdCr敏感层进行图形化,最后沉积Al2O3薄膜层作为高温保护层,并对PdCr薄膜应变计的应变敏感系数(GF)以及高温环境下的表观应变、漂移应变等性能进行了表征。结果表明,不同温度下PdCr薄膜应变计的电阻值随应变呈良好的线性关系;在常温下,其应变敏感系数为1.40;在800 ℃时,应变计的表观应变系数127 με/℃。应变计的电阻值随时间线性减小,导致的漂移应变约为1 800 με/hr,应变敏感系数为1.41。同时,对制备的PdCr薄膜应变计进行了可靠性评估和寿命评估。结果表明,其重复性测量误差约为5.71%,工作寿命超过10 h。

PdCr;薄膜应变计;敏感系数;高温应变测量

随着航空航天、核电等领域的快速发展,特别是高温工作环境的普遍使用,对工作在高温中器件的应变、疲劳等结构参数的监测提出了新的要求。现在测量应变的方法主要有电阻式应变片[1]、布拉格光纤光栅(Fiber Bragg Grating-FBG)[2-3]、激光引伸计[4]、振弦传感器[5]、数显千分表以及比较先进的薄膜化应变传感器[6-8]等。因为薄膜化应变传感器厚度只有几十微米,对被测试件的气流场影响较小;而且,薄膜化应变传感器是直接沉积在试样表面,不破坏被测试件的表面结构。因此,薄膜应变计的发展可以为工作在高温环境中器件的应力、应变、疲劳等参数提供了有效的监测方法。

合金材料是研究最早且比较成熟的应变敏感材料,在较宽应用温度范围内具有较好的稳定性和较高精确度。常见被用于制备合金高温薄膜应变计的典型材料有NiCr[9]、FeCrAl[10]、PdCr[11]等。NiCr合金具有较高的电阻率、较高的应变灵敏系数和较低的电阻温度系数,但高温下出现K状态会导致电阻不稳定,且材料在高于700 ℃环境中会出现明显的氧化现象进而导致应变计失效。因此,NiCr适合用于中、低温环境下的应变测试。FeCrAl和PdCr两种金属合金的研究目的都是为了满足更高温度(700 ℃～1 100 ℃)的应变测试要求。Kanthal Al、BCL3和Chinese gauge应变计都采用FeCrAl合金制备的,工作温度可以到700 ℃～800 ℃[12],具有良好的抗氧化性以及较低但不稳定的电阻温度系数。然而,这些传感器在375 ℃～525 ℃表现出微结构的不稳定。而且,这一类的应变计的表观应变随温度的变化特性对热处理过程以及转变温度范围内的升降温速率比较敏感[13]。PdCr在1 000 ℃测试范围内薄膜结构稳定,无相变,且在空气中薄膜表面自身能够形成一层致密坚实的Cr2O3抗氧化层,使得PdCr的温度特性稳定,重复性较好。相比较而言,PdCr的耐高温性能更优越,电阻温度系数也较低,是制备在800 ℃～1 000 ℃下应用的高温薄膜应变计的理想材料。在美国航空航天局(NASA)的一篇报道[14]中指出:PdCr合金中,当Cr含量超过13%时,具有较高的电阻温度系数;当Cr含量低于13%时,其抗氧化性就比较差。因此,我们选用Pd-13%Cr作为应变敏感材料。

1 实验

基底材料选用的是GH3536镍基合金拉伸试件。试件首先经过机械抛光,并用碱水、酒精、丙酮、去离子水等超声清洗,观察抛光面无肉眼可见划痕并用氮气吹干。再在基底试样上面采用溅射沉积厚度约为15 μm的NiCrAlY层,经真空高温析铝后其表面形成富Al层,之后通氧氧化形成厚约1 μm的α-Al2O3层,构成由NiCrAlY层-富Al层-α-Al2O3层组成的“渐变缓冲层”,实现合金金属到氧化物陶瓷的渐变过渡,增强薄膜传感器的附着力。再在α-Al2O3层上直流反应溅射沉积厚度分别约为0.5 μm晶态YSZ和1.5 μm非晶态YSZ层,非晶YSZ层薄膜无晶界更加致密,使α-Al2O3层的孔隙等缺陷得到填充,从而减小漏电流通道。而且,YSZ和Al2O3热膨胀系数比较相近,减少了长时间高温处理后开裂脱落的可能。最后,反应溅射一层厚为5 μm的Al2O3层构成绝缘层,而且由α-Al2O3-YSZ-Al2O3构成的三明治结构更促进了不同层之间孔隙等缺陷的填充,进一步减小金属基底与绝缘层之间的漏电通道,提高绝缘层的绝缘性,达到高温使用时的绝缘性要求。在绝缘层之上用金属掩膜方式射频溅射沉积一层厚为1.5 μm PdCr合金为应变敏感层。为了保护并提高PdCr应变敏感层在高温环境下的抗氧化性,最后,再沉积一层厚为2.5 μm的Al2O3层作为敏感层的保护层。

然后,将PdCr薄膜应变敏感传感器在800 ℃的真空环境中退火处理2 h,来修复薄膜中的一些缺陷,改善薄膜结构,提高其稳定性。引线用的是直径为100 μm的Pt丝,通过高温银浆350 ℃固化连接到PdCr薄膜应变计的电极上。图1为PdCr薄膜电阻应变计拉伸样品实物图。

图1 PdCr薄膜电阻应变计拉伸样品实物图

本文中采用四线法测电阻来测试PdCr薄膜应变计电阻,以减小连接线和引线对薄膜应变计测量的影响。样品的电阻以及温度是通过HBM QuantumX MX840B-8通道放大器采集。PdCr薄膜应变计的应变标定使用的是德国Zwick/Roell-Z050材料试验机,采用逐步加载的方式加载载荷,并用分辨率为0.11 μm的激光引伸计测量应变,最终通过计算机系统同步采集PdCr薄膜应变计的电阻、应变等力学参数以及温度。

薄膜电阻应变计的应变测量是通过施加应变时,应变计敏感栅的电阻变化确定的。这种变化关系可以表示为[1]

GF×ε=ΔR/R

(1)

式中:GF为薄膜应变计的应变敏感因子;ε为施加的应变;ΔR为应变ε所产生的应变计电阻变化;R为不施加载荷时应变计的初始电阻值。

而在高温环境下,薄膜应变计电阻会随着测试温度T以及测试时间τ变化。因此,应变计的测量应变εm主要包括材料的真实应变εt、测试温度变化产生的表观应变εa、应变计的电阻漂移应变εd等共三部分,即

εm=εt+εa+εd

所以,高温环境下测试误差来源主要有应变计的表观应变εa,

(2)

(3)

以及测试温度T恒定、不施加应变时,一定时间τ范围内应变计电阻的漂移量ΔRT,τ引起的误差εd

(4)

式中:ΔRT为薄膜应变计在测试温度T的电阻值与初始电阻之差;R0为初始电阻;GFT和RT分别为应变计在测试温度T时的应变敏感系数和电阻值;ΔT为测试温度T与初始温度之差。计算出这些误差并将这些误差用一定方法扣除就可得到高温环境下被测试部件的真实应变。

图2 样品在常温下的测试曲线

2 结果与讨论

图2为PdCr薄膜应变计在室温下的测试结果。图2(a)为采用逐步加载的方法测试的应变和电阻值随测试时间的变化。由图可知:应变和电阻值随载荷的逐步加载而表现出较好的对应关系和线性关系,而且在保持载荷不变化的情况下,应变和电阻值也表现出较好的稳定性。由图2(b)电阻的相对变化随应变的变化曲线可得:电阻的相对变化随应变具有较好的线性关系。根据应变计应变敏感系数式(1)得知,其斜率即为应变计的应变敏感系数,经软件拟合得到其斜率即应变敏感系数GF=1.40。

为了测试PdCr薄膜应变计在高温度下的应变特性,我们直接将测试温度以10 ℃/min的升温速率提升到800 ℃。图3为800 ℃下测试结果。由图3(a)可以得到:应变随载荷还是有较好的对应关系。但是应变计的电阻波动为0.05 Ω,由此带来的误差为280 με。其主要原因可能是高温环境下电子运动的热噪声造成电阻的波动。图3(b)是电阻值相对变化量随应变的变化曲线,拟合可得到GF为1.41。

图3 PdCr薄膜应变计在800 ℃下的测试曲线

图4为PdCr薄膜应变计升温至800 ℃及在800 ℃保温4 h的曲线图。曲线图表明,在升温阶段,PdCr薄膜应变计的电阻随温度时线性增加的,由800 ℃的薄膜应变计的GF为1.41和式(3)得知,薄膜应变计的表观应变敏感系数δεa/δT=127 με/℃;在保温的4 h内,PdCr薄膜应变计的电阻随保温时间呈线性下降,变化量为1.1 Ω。电阻在高温下没有出现异常增大,说明PdCr敏感薄膜层在800 ℃下没有发生氧化现象,表明PdCr薄膜在高温下稳定,同时Al2O3保护层对PdCr有非常好的防护效果。相反PdCr薄膜应变计的电阻缓慢下降,可能是绝缘层的绝缘性能在高温环境下有所降低。由式(4)可计算PdCr薄膜应变计在800 ℃由于电阻减小而导致的漂移应变εd为1 800 με/hr,测试过程中的漂移应变误差可依据测试时间消除。

图4 PdCr薄膜应变计测试温度升至800 ℃的升温和保温曲线

在高温测试结束后进行了PdCr薄膜应变计的重复性测试评估,图5为800 ℃测试后降回室温的重复性测试结果。对比图1高温测试前的实验结果,PdCr薄膜应变计的应变和电阻值随载荷变化依然具有非常好的对应关系,GF稍有降低,从1.40降为1.32,由此带来的应变测量误差约为5.71%。在高温测试过程中,测试时间超过了10 h,表明研制的PdCr薄膜应变计具有较好的可靠性和寿命。

图5 PdCr薄膜应变计在800 ℃回降室温的测试曲线

3 结论

以镍基合金材料作为基底,采用“渐变缓冲层”提高金属与氧化物之间的结合强度,“复合绝缘层”减小漏电通道、提高绝缘性,使用Pd-13%Cr作为敏感层,最后沉积一层保护层的PdCr薄膜应变计可以使用到800 ℃。在常温测试时,应变计的电阻随应变有良好的对应关系,其应变敏感系数GF为1.40。在800 ℃测试时,应变计的应变敏感系数基本没有变化为1.41。在保温的4 h内,应变计的电阻随着保温时间线性减小,说明PdCr具有较好的高温稳定性,同时Al2O3保护层对PdCr有非常好的防护效果。而在PdCr薄膜应变计的重复性评估中,其电阻的相对变化量随应变的线性度不变,GF有所降低,由此产生的误差为5.71%。而且PdCr薄膜应变计在800 ℃测试时间也超过了10 h。

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刘 豪(1988-),男,河南南阳人,研究生,主要从事电子薄膜与集成器件的研究,mhliu0620@std.uestc.edu.cn;

蒋书文(1969-),男,湖北孝感人,通讯作者,教授,主要从事电子薄膜材料与集成器件的研究,jiangsw@uestc.edu.cn。

Fabrication of PdCr Thin Film Strain Gauge and Investigation on Its Sensitive Properties at High Temperature

LIUHao,JIANGShuwen*,JIANGHongchuan,ZHAOXiaohui,ZHANGWanli

(State Key Laboratory of Electronic Thin Films and Integrated Devices,University of Electronic Science and Technology of China,Chengdu 610054,China)

For aerospace and nuclear fields at high temperatures,strain gauge that can be used in various hot sections is in urgent need to provide accurate measurement of strain,fatigue and other structural parameters. PdCr thin film resistive strain gauges were fabricated on the nickel-based superalloy substrate. NiCrAlY alloy as a buffer layer was first deposited to enhance the adhesion of the following layers,YSZ/Al2O3as a composite insulating layer was then prepared to obtain the required electric insulation,then PdCr thin film as the sensing material was sputtered,and patterned using the metal mask,finally Al2O3thin film layer as a high temperature protective overcoat was deposited. The gauge factor,apparent strain and drift strain of PdCr thin film strain gauge at different temperatures were investigated. The results indicated that resistance value of PdCr thin film strain gauge showed an excellent linear relationship with strain at different temperatures. Gauge factor(GF)of PdCr thin film strain was measured to be 1.40 at room temperature;At 800 ℃,apparent strain sensitivity is 127 με/℃,and the resistance value of the strain gauge insignificantly decreased with time and the drift strain was about 1 800 με/hr. Gauge factor at 800 ℃ was 1.41,almost the same as that of room temperature. The reproducibility and lifetime of PdCr thin film strain gauge were also evaluated. It showed that the repeatable measurement error was 5.71%,and lifetime was over 10 hours.

PdCr;thin film strain gauge;gauge factor;high temperature strain measurement

2016-09-08 修改日期:2016-10-16

TP212.1

A

1004-1699(2017)03-0348-05

C:7230

10.3969/j.issn.1004-1699.2017.03.003