姚旭霞,王爱萍,龚 维,刘 新,吕 辉
(山东非金属材料研究所,山东 济南 250031)
常用玻璃量器的使用与维护
姚旭霞,王爱萍,龚 维,刘 新,吕 辉
(山东非金属材料研究所,山东 济南 250031)
针对实验室常用的滴定管、容量瓶、吸量管、量筒、量杯等5大类玻璃量器的使用原则和维护保养方法进行了深入研究,在总结了多年实践经验的基础上,阐述了正确使用常用玻璃量器、保证化学分析测量结果准确可靠的方法,对化学实验室人员使用常用玻璃量器具有重要的指导意义。
常用玻璃量器; 使用; 维护
玻璃量器是化学分析实验中使用最普遍的计量器具,广泛地应用于化学实验室,它主要包括滴定管、容量瓶、吸量管、量筒、量杯等5大类。玻璃量器按其容量允差和流出时间,分为“A”和“B”级[1];按使用方法分为量入式量器和量出式量器,量入式量器用于测量注入量器内的液体体积,即其液体体积等于量器上标示的容量值,如容量瓶、具塞量筒等;量出式量器用于测量从量器内排出的液体体积,即排出的液体体积等于量器上标示的容量值,如滴定管、吸量管、量筒、量杯等。在表示方法上,我国统一使用"In"表示量入,"Ex"表示量出。使用时应注意量出式量器和量入式量器的使用原则,以免影响玻璃量器量值的准确性,造成化学分析的测量误差。另外,使用的滴定管、容量瓶、吸量管应是经过检定合格的,具备有效合格印或检定证书,不合格的不能使用。
本文详述了5大类常用玻璃量器的正确使用原则和维护保养方法,对保证量器量值的准确可靠,提高化学分析实验的准确度具有重要的意义。
根据滴定管的结构,分为无塞滴定管、具塞滴定管,三通活塞滴定管、侧边活塞滴定管、自动定零位滴定管、座式滴定管等[2]。一般最常用的是无塞滴定管、具塞滴定管两种。
1.1 滴定管的选用原则
A级滴定管的容量允差为B级的二分之一,容量分析精度要求较高时,应选用A级。同等级滴定管标称容量越大,容量允差也越大,因而应根据标准滴定溶液的体积量选用合适规格的滴定管,以减小量器的误差,提高测量结果的准确度。
应根据溶液性质选用滴定管。具塞滴定管不适于盛装碱性溶液;无塞滴定管不适于盛装与橡胶起反应的溶液,如酸、高锰酸钾、碘及硝酸银等溶液。目前,我国已有聚四氟塑料活塞芯的酸碱两用滴定管。另外,见光易分解的溶液,如硝酸银、高锰酸钾和碘等标准滴定溶液,应选用棕色玻璃的具塞滴定管。
1.2 滴定管的使用原则
滴定管使用前应清洗洁净,必要时可用铬酸洗液浸泡,以保证其内壁不挂水。流液口破损的滴定管不能使用。
无塞滴定管若漏水,则应检查玻璃珠和乳胶管,更换合适的玻璃珠或乳胶管。
具塞滴定管的活塞、无塞滴定管的流液嘴,均应配套,不同编号的不能使用。具塞滴定管在使用前,应检查活塞的密合性及转动是否灵活;如若活塞漏水或转动不灵活,应取出并擦干,活塞上涂抹少许凡士林或硅脂,使油脂无丝状纹路且转动灵活。但油脂不能涂抹过多,否则会堵塞活塞孔和流液口,延长排液时间造成测量结果的误差。
使用具塞滴定管,转动活塞时不要向外拉,以免活塞移位造成漏水,也不要用力向里扣,以免活塞压迫太紧而转动不灵活。使用无塞滴定管时,手捏住玻璃珠部位往一旁捏乳胶管,使溶液从玻璃珠旁的缝隙处完全流出。
滴定管装入标准滴定溶液前,应用该滴定溶液冲洗内壁3次,每次冲洗时完全打开活塞或捏动乳胶管冲洗流液口,确保溶液浓度不变;调零前,须保证滴定管的流液口无气泡[3]。调定零位时,不要使液面高于标线过高,否则非计量部分沾附过多的液体,产生不必要的测量结果误差。滴定管排液时,流液口不得与杯壁及液面相接触,并且滴定过程要防止溶液溅出。
使用时,应按滴定管液面的正确观察方法进行读数。为了使滴定管(乳白背蓝线衬背的滴定管除外)弯液面清晰可辨,可于弯液面下不大于1mm处,紧靠滴定管上衬遮光带观察,以提高滴定管读数的准确性。
常用玻璃量器的标称容量是在标准温度(20℃)下标定的,若滴定管在非标准温度下使用,对于容量分析准确度要求较高时,应对其容量值进行温度校正并使用分度值的修正值[3-4]。
吸量管分为单标线吸量管和分度吸量管两种。
吸量管属于量出式量器,水的流出时间、量器的垂直状态和流液口的状态,都会直接影响量出体积的准确性,造成测量结果的差异[5]。
使用前吸量管须清洗洁净,必要时可用铬酸洗液浸泡,保证其内壁不挂水,流液口损坏的吸量管不能使用。调定液面或排液时,吸量管均应垂直放置,其流液口与杯(瓶)内壁相接触,杯(瓶)须倾斜30°,两者不能相互移动,不能悬空调定液面或排液,以免造成测量误差。吸液时,不要使溶液的液面高于标线过高,否则吸量管非计量部分会沾附过多的液体,产生不必要的测量结果误差。吸量管内的溶液按规定方法排出后,留在流液口的残留液不得用外力(吹或敲击)排出。外标示上标有"吹"字的吸量管,应将流液口的残留液吹出。为保证溶液完全流出,当液面下降到流液口,吸量管从接收容器上移开以前,可等待约3s,保证测量结果的准确性。
使用分度吸量管,首先要看吸量管的外标示、准确度等级、计量部位和零位位置等,以区别其类型,采用相应的使用方法。因不同类型的吸量管其对应的容量定义不同,各自的使用方法也不相同。
容量瓶属于非互换性口和塞,使用前应检查其密合性,确定磨口是否漏水。容量瓶的干燥方法,通常采用自然干燥法,若用烘箱法烘干,应将容量瓶冷却至室温后再使用。容量瓶配制热溶液时,须将溶液冷却至室温后,再稀释定容[6]。当容量准确度要求较高时,应将溶液恒温至标准温度(20℃)下再稀释定容。容量瓶中不能长期存放所配制的溶液,应将溶液转移置试剂瓶中保存。容量瓶用毕,须清洁干燥;若长期不用,须在口、塞之间夹一小纸片,以免打不开瓶塞。
量筒使用时,应按量筒上量入式或量出式的用法标记正确使用;量筒、量杯使用时,应根据需要选用合适规格。因规格越大,内径越大,其容量误差也就越大;另外,量筒、量杯的液面较大,观察和调定液面时,量筒、量杯应与水平面垂直拿取或放置,否则将带来较大的读数误差。量杯是常用玻璃量器中准确度最低的一种量器,常在精度要求不高的情况下使用。
常用玻璃量器使用后,应根据所使用的样品类型选用洗涤效果好的洗涤液进行清洗后,再用自来水冲洗洁净,最后用纯水冲洗。以上方法均不能洗净时,可用铬酸洗液浸泡,再用纯水清洗洁净,清洗洁净的量器内壁应无挂水现象。洗涤常用玻璃量器时,尽量不要用毛刷刷洗,因为刷洗时刷子上的铁丝易与管壁接触,难免会擦伤量器玻璃内壁。洗涤洁净的常用玻璃量器按其类别,采用正确的方式悬挂放置在相应的量器架上。
实验室操作人员在实际使用常用玻璃量器的过程中,一般对常用玻璃量器的具体使用原则与维护方法缺乏深入的研究,造成使用和维护方法的不正确。本文对此详述了5大类常用玻璃量器的使用原则和维护保养方法,对正确使用常用玻璃量器,保证化学分析测量结果的准确性具有重要的指导意义。
[1] 郑燕龙,潘子昂,编.实验室玻璃仪器手册[M]. 版1.北京:化学工业出版社,2007:86-101.
[2] 全国流量容量计量技术委员会.JJG 196-2006 常用玻璃量器[S]. 北京:中国计量出版社,2007.
[3] 全国玻璃仪器标准化技术委员会. GB/T 12810-1991 实验室玻璃量器的容量校准和使用方法[S]. 北京:中国标准出版社,1992.
[4] 全国化学标准化技术委员会化学试剂分技术委员会(SAC/TC 63/SC 3). GB/T 601-2016 化学试剂标准滴定溶液的制备[S] 北京:中国标准出版社,2016.
[5] 王爱萍,刘 霞,姚旭霞,等.影响常用玻璃量器校准结果准确性的因素及技术建议[J].化学分析计量,2012,21(1):88-90.
[6] 夏王宇.化验员实用手册[M].2版北京:化学工业出版社,2005:9-11.
2017-05-07
姚旭霞(1984—),山东招远人,工程师,主要从事化学分析及计算工作。
O652.2
A
1008-021X(2017)18-0139-01
(本文文献格式姚旭霞,王爱萍,龚维,等.常用玻璃量器的使用与维护[J].山东化工,2017,46(18):139,145.)