雪茶速溶颗粒制备工艺研究

赵琪钟 陈志祥 柯 瑾 课 俊 侯安国*

1.云南省普洱市食品药品检验检测中心，云南 普洱 665000；2.云南中医学院，云南 昆明 650500

雪茶速溶颗粒制备工艺研究

赵琪钟1陈志祥2柯 瑾2课 俊2侯安国2*

1.云南省普洱市食品药品检验检测中心，云南 普洱 665000；2.云南中医学院，云南 昆明 650500

目的：优选雪茶速溶颗粒的最佳制备工艺。方法：以雪茶中的总酚酸和多糖作为评价指标，采用正交试验优选了雪茶的提取工艺，以收粉率为评价指标优选了喷雾干燥工艺，并对成型工艺进行了研究。结果：优选的雪茶最佳提取工艺为加10倍量水，提取3次，每次1h。喷雾干燥的最佳参数为：进风温度130℃，风速0.7m3/min，料液的相对密度为1.10，流速为2.5mL/min。制粒工艺中采用茶粉与乳糖的比例为1∶0.5, 以70%的食用乙醇制粒，制得的颗粒速溶性好。结论：该制备工艺合理可行。

雪茶；速溶颗粒；制备工艺

雪茶始载于清代《本草纲目拾遗》[1]：雪茶，出滇南，色白，久则色微黄，以盏烹瀹，清香迴胜，形似莲心，但作玉芽色耳。甘温性温，治胃气积痛，疗疾如神。雪茶出云南永善县，其地山高积雪，入夏不消，雪中生此，本非茶类，乃天生一种草芽， 土人采得炒焙，以其似茶，色白，故曰雪茶。雪茶在纳西族语中称 “阁楞”, 藏语称 “夏软”或 “岗梗”，僳僳族语中称 “果拉母”,怒族称 “瓦腊加”，独龙族称 “腊嘎腊加”[2]。根据颜色不同， 雪茶分为白雪茶和红雪茶，白雪茶来源于地茶科 (Thamnoliaceae) 地茶属(Thamnolia)雪茶(T.vermicularis)和雪地茶(T.subuliforms)的干燥叶状体；红雪茶隶属于梅衣科(Parmeliaceae)金丝属(Lethariella(Mot.)Krog.) 中的四种不同地衣即：金丝绣球(L.cashmeriana)、金丝刷(L.cladonioides)、柔金丝(L.sernanderi) 和金丝带(L.zahlbruckneria)[3]。雪茶产于云南、四川、西藏、青海等省的高寒山区；味苦、凉，具清热解毒、安神等功效，民间常以水煎服或泡茶饮，治疗咽喉肿痛、腹痛、消化不良、中暑、心中烦躁、阴虚潮热、肺热咳嗽、神经衰弱、高血压等症[4]。目前已从雪茶中分离出酚酸、缩酚酸、甾体、多糖等成分，具有抗疲劳、抗辐射、免疫促进、抗炎解热等作用[5-6]。实验研制一种口味独特，开水中即溶的的雪茶速溶颗粒，并对其提取工艺，喷雾干燥工艺、成型工艺进行了研究。

1 仪器与材料

1.1 仪器 BT25S型电子分析天平(上海精密仪器仪表有限公司)，DHG-9023A恒温干燥箱(上海实验仪器厂)，SD-1000喷雾干燥器(日本)，800型离心沉淀机(上海手术器械厂)，WFZ UV-2000型紫外分光光度计(上海尤尼柯仪器有限公司)。

1.2 材料 没食子酸(批号：110831-200302，中国食品药品检定研究院)、葡萄糖(批号：110833-200503，中国食品药品检定研究院)，雪茶(昆明合满园商贸有限公司)，所用试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 吸水率考察 称取雪茶10g，加5倍量水，分别于30、60、90、120、150min滤过至尽，药渣称重，至吸水量不再增加时，考察药材吸水率，吸水率(%)=(药材吸水后的重量-药材吸水前的重量)/药材吸水前的重量，结果90min时吸水量不再增加，吸水率为288.3%。

2.2 水提工艺研究

2.2.1 正交设计 用水作为溶媒时，影响水提取效果的主要因素有煎煮次数、加水量、煎煮时间、浸泡时间、药材的粒度等，根据预试验结果，选取加水量(A)、煎煮时间(B)、煎煮次数(C)对提取效果影响较大的因素，每个因素选取3个水平进行正交试验，各因素水平设计如表1。

表1 各因素水平表

注：第二、三次加水量比第一次少加3倍。

2.2.2 评价指标 以雪茶中的总酚酸含量及总多糖的含量为指标进行综合评价，权重系数分别为0.3和0.7。综合评分=总酚酸含量×0.3+总多糖含量×0.7。

2.2.3 试验方法 称取20g雪茶，按照正交实验设计方法煎煮，过滤，取滤液浓缩后转移至100mL容量瓶，加水稀释至刻度，备用。

2.3 总酚酸测定

2.3.1 供试品溶液制备 取上述“2.2.3”项下溶液10mL于蒸发皿中烘干，研细，取0.2g精密称定，置于10mL离心管中，加入70℃中预热过的70%的甲醇溶液5mL，用玻璃棒充分搅拌均匀湿润，立即移入70℃水浴中，浸提10min(每隔5min搅拌一次)，浸提后冷却至室温，转入离心机在3500r/min转速下离心10min，将上清液转移至10mL容量瓶中。残渣再用5mL 70%的甲醇溶液提取一次，重复以上操作。合并提取液定容至10mL，摇匀，过0.45μm的膜，移取1mL至100mL容量瓶中加水稀释至刻度，作为供试品溶液。

2.3.2 没食子酸标准储备液制备 取0.1g没食子酸，精密称定，置100mL容量瓶中加水溶解并稀释至刻度。

2.3.3 没食子酸工作液制备 用移液管分别移取1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0mL的没食子酸标准储备液于100mL容量瓶中，分别用水稀释至刻度，摇匀。得到浓度分别为10、20、30、40、50、60、70、80μg/mL的没食子酸工作液。

2.3.4 标准曲线的绘制 用移液管分别移取没食子酸工作液，水(作为对照)各1mL于刻度试管中，在每个试管中分别加入5.0mL的福林酚试剂，摇匀。反应3～8min内，加入4mL 7.5%NaCO3溶液，加水至刻度，摇匀。在室温下放置60min用10mm比色皿，在765nm波长条件下用分光光度计测定吸光度(A)。以吸光度为纵坐标，没食子酸对照品的浓度为横坐标进行线性回归，得到回归方程A=0.007C+0.0361(r=0.9995)。

2.3.5 样品测定 用移液管移取供试品溶液1mL于刻度试管中，同标准曲线制备方法项下进行测定，计算含量，结果见表2。

2.4 总多糖测定[7]

2.4.1 供试品溶液制备 精密吸取“2.2.3”项下溶液50m，加入乙醇使含醇量达80%，4℃冷藏24h。抽滤取沉淀物，烘干即得雪茶醇沉物。取沉淀物用石油醚脱色，脱色后再用Sevage(正丁醇∶氯仿=1∶4)法脱蛋白，烘干即得雪茶粗多糖。精密称定雪茶粗多糖0.2g，置10mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。再精密吸取溶液1mL，置100mL容量瓶中加水稀释至刻度，即得供试品溶液。

2.4.2 对照品溶液的制备 精密称取105℃烘干至恒重的葡萄糖对照品0.0100g，置50mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，即得浓度为0.1g·L-1的对照品溶液。

2.4.3 标准曲线的绘制 分别精密吸对照品溶液0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2mL，置10mL具塞试管中，加蒸馏水至2.0mL，精密加入1.0mL 6%苯酚溶液，混匀后，精密量取5.0mL的浓硫酸，缓慢加入，摇匀，静置5min后，置沸水浴中，15min后取出，迅速冷却，另取2.0mL蒸馏水，同法操作，加入试剂作正常对照，在480nm处测定其吸光度值A。以葡萄糖的含量为横坐标，吸光度为纵坐标，进行线性回归，得到回归方程为A=0.0941C-0.0832(r=0.9997)。

2.4.4 样品测定 精密吸取供试品溶液0.2mL，同法操作，测定吸光度，计算含量，结果见表2。

表2 L9(34)正交实验设计和结果

表3 正交实验结果方差分析

注：F0.05(2,2)=19.00。

正交实验结果表明,各因素对试验的影响顺序是C>A>B，方差分析表明，A、C因素具有显著性差异，B因素无显著性差异，因此确定最佳工艺条件为A2B1C3，即加10倍量水，提取3次，每次1h。

2.5 水提工艺验证 称取20g雪茶，按上述最佳提取工艺提取，测定，结果见表4。

表4 水提工艺验证试验表 (n=3)

2.6 喷雾干燥工艺研究

2.6.1 风速(热风流量)对收粉率的影响 称取雪茶100g，按最佳提取工艺提取，过滤，滤液浓缩至相对密度约为1.05，进行喷雾干燥，控制进风温度130℃、料液流速2.5mL/min，考察不同风速(热风流量)0.4、0.6、0.8m3/min对收粉率的影响，结果表明，风速为0.6m3/min时，收粉率最高为16.6%。

2.6.2 料液相对密度对收粉率的影响 称取雪茶100g，按最佳提取工艺提取，过滤，滤液浓缩至相对密度分别为1.05，1.10，1.15，进行喷雾干燥，控制进风温度130℃、料液流速2.5mL/min，风速0.6m3/min，考察料液不同相对密度对收粉率的影响，结果表明相对密度为1.10时收粉率最高为17.1%。

2.7 成型工艺的研究 在提取、干燥工艺条件确定的基础上，进一步对速溶颗粒成型工艺进行研究。预试验结果表明，采用70%乙醇作润湿剂制粒效果较好，因此主要对辅料种类及配比进行筛选。结果见表明加50%乳糖时，制得的速溶颗粒速溶、无沉淀、溶液澄清透明，见表5。

表5 辅料筛选结果

3 讨论

煎煮液冷却后会有白色不溶性沉淀产生，为避免喷雾干燥时析出沉淀赌塞喷嘴，应先让提取液充分冷却，析出沉淀去除后再进行喷雾干燥。本研究中采用雪茶总多糖与总酚酸作为测定指标来优选水提工艺，主要是因为在雪茶中成分众多，有部分成分还没有得到证实，而多糖与酚酸是已经明确的，且含量较高，因此选择总酚酸及总多糖作为评价指标。成型工艺中选择乳糖、糊精、可溶性淀粉进行制粒后溶解性的比较，结果采用乳糖作为辅料制备的颗粒能速溶，且溶液无沉淀，澄清透明，外在感官及口感均好，而且乳糖具有整肠作用与雪茶调节小肠的功能起到相辅相成的作用。

本研究以白雪茶为原料，以雪茶中的总酚酸和多糖作为评价指标，采用正交试验优选了最佳提取工艺，并对喷雾干燥工艺、成型工艺进行了研究，确定了雪茶速溶颗粒的制备方法为取雪茶，加10倍量水，提取3次，每次1h，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度1.10左右，喷雾干燥，制得雪茶浸膏粉。取雪茶浸膏粉1份，加入乳糖0.5份，混合均匀，以70%的乙醇制粒，干燥，整粒，分装即得。该法制备的雪茶颗粒速溶、口感好，为其进一步开发成固体饮料奠定了良好的基础。

[1]赵学敏，闫志安，肖培新.本草纲目拾遗(卷六)[M].北京: 中国中医药出版社，2007:206.

[2] 云南中医学院.怒江流域民族医药[M].昆明: 云南科技出版社，2010:160.

[3] 付惠，王立松，陈玉惠，等.云南两种地衣茶: 白雪茶(Thamnolia spp.) 和红雪茶(Lethariella spp.) 的营养成分分析[J].天然产物研究与开发，2005，17(3) : 340-343.

[4] 马志敏，陈兴荣.地衣类植物雪茶的化学成分研究[J].时珍国医国药，2001，12(10):872-873.

[5] 韩碧群，彭勇.雪茶的应用历史与研究现状[J].中国现代中药,2012,14(6):63-67.

[6] 何莲君，田素梅，董文明.丽江雪茶化学成分及保健作用研究[J].蚕桑茶叶通讯，2014(2):22-24.

[7] 林春榕，左绍远，汪祖芳，等.云南丽江产白雪茶多糖的分离提取与含量测定[J].生命科学仪器,2012,10(4):26-28.

Study on Preparation Technology of Thamnolia Vermicularis Instant Granule

ZHAO Qizhong1CHENG Zhixiang2KE Jing2KE Jun2HOU Anguo2*

College of Traditional Chinese Medicine, Yunnan University of Traditional Chinese Medicine, Kunming 650500, China

Objective To optimize the preparation technology of Thamnolia vermicularis instant granule.Methods The extraction parameters of T.vermicularis were optimized by orthogonal test using total phenolic acids and polysaccharide as indexes, and the parameters of dry granulation were optimized by granules yield.In addition, The forming technology was investigated.Results The optimal extraction parameters of T.vermicularis were as follows the medicinal materials were extracted 3 times with 8-fold amount of water with 1 hour for each time.The optimal parameters of dry granulation were that the better inlet air temperature and flew were 130℃ and 0.7m3/min, the relative density and flow of solid-liquid was 1.10 and 2.5mL/min, respectively.The granulation technology was employed by the molar ratio of powder of T.vermicularis and lactose equal to 1∶0.5, and edible ethanol of 70% was used to prepare granules which had better instant property.Conclusion Optimized technology is reasonable and feasible.

Thamnolia Vermicularis; Instant Granule; Preparation Technology

云南省大学生创新创业项目(31070101819)。

赵琪钟(1979-)，男，白族，本科，副主任药师，主要从事药物质量控制研究。E-mail:310352319@qq.com

侯安国(1972-)，男，汉族，硕士，副教授，硕士生导师，主要从事中药药剂研究工作。E-mail:1324491101@qq.com

R284

A

1007-8517(2017)05-0025-04

2016-12-14 编辑：穆丽华)