避免实验失常 措施必须恰当

安徽 华雪莹

(作者单位：安徽省灵璧县黄湾中学)

避免实验失常 措施必须恰当

成功与失败是一对孪生兄弟，我们在做化学实验过程中，遇到实验失常甚至是失败是不可避免的。人们常说“失败乃成功之母”。实验失败了并不可怕，关键是要弄清楚失败的原因，然后采取有效的应对措施，以确保以后不再发生类似的错误。大家在做实验的过程中，虽然“失常”是各种各样的，归纳起来主要有以下一些常见的情形。

一、实验操作

做乙醇的催化氧化实验时，将螺旋状的铜丝加热变黑后，插入乙醇，未见铜丝红亮，也未闻到刺激性气味。

原因：铜丝插入速度太慢，使受热铜丝温度下降，反应不能发生。

措施：插入动作迅速，并反复多次。

二、试剂用量

1.将银氨溶液与乙醛溶液混合后，在水浴中长时间加热不见银镜出现。

原因：可能是①银氨溶液配制不当；②乙醛溶液失效；③试管内壁不洁净等。

措施：配制银氨溶液时，向硝酸银溶液里滴加氨水至生成的沉淀恰好消失，不可过量。试管要求洗涤洁净。

2.做蛋白质变性实验时，在鸡蛋清中加入重金属盐乙酸铅溶液，先发生凝聚，沉淀析出后又溶解。

原因：所加乙酸铅的量太多，导致所得到的沉淀会被吸附在沉淀上的离子所溶解，即沉淀能溶于过量的乙酸铅中。

措施：加入的乙酸铅应以刚好析出沉淀为度，不要过量。

3.纤维素水解的产物加碱加新制的Cu(OH)2悬浊液并加热，结果没有砖红色沉淀生成。

原因：加碱量不够，没有将起催化作用的H2SO4完全中和。

措施：应加碱至过量。

三、试剂顺序

措施：应该将氯水滴入氢硫酸中，使氢硫酸过量，且所配制的氯水浓度不能太大。

2.将苯酚溶液加到浓溴水中，观察不到白色沉淀，而只见黄色溶液。

原因：因生成的2,4,6 - 三溴苯酚白色沉淀立即溶解成黄色的2, 4, 4，6 - 四溴 - 2, 5 - 环己二烯酮。

措施：将浓溴水滴加到苯酚溶液中。

四、副反应

1.过氧化钠与水反应后，滴加酚酞试液，结果溶液变成红色后又立即褪色。

原因：酚酞试液只在稀碱性溶液中才能变成红色，而在浓碱的溶液(6 mol/L以上)中则不变色。

措施：先加水稀释后，再滴加酚酞试液。

2.制甲烷时出气太慢。

原因：醋酸钠中有水或错用结晶水合物。

措施：事先应灼烧醋酸钠使其脱水。

3.将制得的甲烷气体直接通入酸性KMnO4溶液中，结果溶液褪色。

原因：制得的甲烷气体中混有副反应生成的还原性气体(如乙烯等)。

措施：应将制得的甲烷气体预先通过盛有浓硫酸的洗气瓶。

五、试剂纯度

1.制氧气时，将KClO3与MnO2混合物加热出现火星。

原因：MnO2中可能含有炭粉、纸屑、油污等。

措施：事先对MnO2进行焙烧处理。

2.用锌粒与稀硫酸制氢气时，出气速度太慢。

原因：可能是锌粒太纯。

措施：应选用纯度低的粗锌粒，或在稀硫酸中滴加几滴CuSO4溶液。

3.制硫化氢气体时，过浓的盐酸与硫化亚铁反应速度极慢。

原因：生成的FeCl2黏附在硫化亚铁的表面。

措施：将溶液加适量的水稀释即可。

4.用市售蔗糖做银镜反应，结果有银镜产生。

原因：市售蔗糖中往往混有少量的葡萄糖。

措施：选用纯度较高的分析纯试剂。

5.取一小块金属钠加热后插入盛氯气的集气瓶中，会出现少量的黑烟。

原因：钠表面有煤油黏附，与氯气反应后有炭游离出来。

措施：应用滤纸将钠表面的煤油清除干净。

6.将铁粉与硫粉按一定比例均匀混合后加热，不见红热。

原因：可能是：①铁粉颗粒太粗；②含铁的氧化物较多(所用的铁粉已部分氧化)；③铁粉不够干燥。

措施：应选用干燥的细颗粒还原性铁粉。

7. 进行原电池实验时，观察到除铜片上有大量气泡外，锌片上也有较多的气泡逸出。

原因：锌片中含有杂质(如碳、铁等)且表面粗糙，易产生微电池而使氢的超电压降低，导致氢气可在锌片上析出。

措施：将锌片用氯化汞溶液浸湿，使其在表面生成锌汞齐，以防止局部电池的形成。

六、反应条件

1. 向盛有FeSO4溶液的试管中，滴加NaOH溶液，未见白色絮状沉淀而得到红褐色沉淀。

原因：生成的Fe(OH)2立即被空气中的氧气氧化成Fe(OH)3。

措施：①FeSO4溶液必须是新配制的；②配制NaOH溶液时，需用煮沸的蒸馏水来溶解NaOH固体；③用长胶头滴管吸取NaOH溶液后，立即插入FeSO4溶液液面下。

2.配制硝基苯时，将苯与浓硝酸混合，在指定温度用水浴加热10 min，倒入冷水，结果水中并无油状物。

原因：因该反应速度太慢，需用浓硫酸作催化剂。

措施：加浓硫酸。

3.证明氯乙烷的水解，将氯乙烷与NaOH溶液共热，冷却后加AgNO3溶液，结果无白色沉淀。

原因：未加酸中和过量的碱。

措施：应加足量的酸中和。

4. 制乙烯时，反应无乙烯生成。

原因：温度太低。

措施：应将反应混合物温度迅速升至170℃。

真题再现

【例1】 (2016全国Ⅰ)下列实验操作能达到实验目的是

( )

A.用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物

B.用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NO

C.配制氯化铁溶液时，将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释

D.将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2

【解析】本题考查化学实验基础知识，目的在于考查同学们正确、规范使用化学实验仪器、规范操作化学实验及评价化学实验方案的能力。

长颈漏斗不能用来分液，则选项A错误；NO能与O2反应，不能用排空气法收集NO，则选项B错误；配制FeCl3溶液时，为防止Fe3+的水解，应将FeCl3溶解在较浓的盐酸中，再加水稀释，则选项C正确；将Cl2和HCl的混合气体通过饱和食盐水可除去其中的HCl气体，但却引入了水蒸气，则选项D错误。故应选C。

【例2】 (2016四川)根据下列实验操作和现象得出的结论正确的是

( )

(作者单位：安徽省灵璧县黄湾中学)