己二酸结晶器搅拌密封水的回收利用

李渊博，余 峰，蒋 珂

(河南神马尼龙化工有限责任公司，河南平顶山 467013)

己二酸结晶器搅拌密封水的回收利用

李渊博，余 峰，蒋 珂

(河南神马尼龙化工有限责任公司，河南平顶山 467013)

我国化工企业用水量大，用水效率总体水平较低，造成了大量水资源的浪费，加剧了行业所需水资源的短缺，用水形势非常严峻。在神马尼龙化工公司的己二酸装置中，己二酸的粗结晶器和精结晶器采用卧式多室MESSO型结晶器，该设备9个隔室的搅拌器采用日本佐竹公司生产的3片推进式搅拌。搅拌机封密封水采用高纯水，用于搅拌器的密封、润滑，然后作为生产废水排入污水管线，造成了大量高纯水的浪费。为了降本增效，经技术讨论，计划将密封水回收再利用，降低产品高纯水单耗，节约生产成本，达到节能降耗的目的。

节能降耗;搅拌密封水;回收利用;生产废水

0 前言

我国是一个水资源十分紧张的国家，人均水资源的占有率低。随着我国国民经济的快速发展，工业用水量也逐步增加，特别是高耗水的化工企业，占用了大量的水资源，造成水资源供需矛盾日益突出。因此化工企业采取节水措施，提高生产废水的利用率，是现代化企业必须承担的社会责任，势在必行。

己二酸装置生产工艺流程长，设备多。在己二酸的生产过程中，需要消耗大量的水、电、汽，特别是在己二酸结晶器搅拌处，需要连续供给高纯水用作搅拌机封处的密封和润滑，一旦高纯水供给异常，一方面搅拌器轴套会发生磨损，需马上停止运行;另一方面因己二酸结晶器正常运行时采用真空操作，将无法保证己二酸结晶器的真空状态，结晶器无法正常运行，严重时会造成装置停产，高纯水的重要性不言而喻［1-3］。己二酸结晶器搅拌密封水都作为生产废水经收集管线排入污水管道，送入污水处理厂，这样造成高纯水浪费的同时，也增加了污水处理量。经过现场测算，每台搅拌器用水量为0.083 t/h，两台结晶器的18台搅拌共消耗高纯水1.5 t/h，如果能将这部分高纯水回收利用，将在一定程度上降低己二酸的生产成本。

1 搅拌器密封水回收前生产情况

己二酸装置采用环己醇在铜、钒催化剂作用下，用硝酸氧化生成己二酸的生产工艺。此工艺反应收率高、副产物少，在己二酸生产中占有主导地位，关键设备有反应器、结晶器、离心机等。而卧式多室MESSO型结晶器具有自动化程度高、操作稳定、运行周期长等特点，唯一不足之处，就是结晶器搅拌密封水直接排入生产废水管道，造成了一定的浪费。

己二酸装置设计年运行时间8 000 h，自1998年投产以来，每年浪费高纯水达1.2万t。因作为生产废水直接排入污水管线，同时相当于每年增加了1.2万t的生产废水，增加了污水处理成本。由此可以看出搅拌器密封水的回收再利用，是相当必要的。

2 技改方案

2.1 工艺设计

己二酸装置硝酸氧化环己醇产生的副产物NOx气体，采用三塔串联吸收，其中的NOx气体被吸收成硝酸溶液，送入硝酸储罐继续使用。吸收塔的吸收液为管网供给的高纯水和硝酸的混合液，高纯水的用量控制在1.5～2 t/h，硝酸混合液为粗己二酸结晶器各室的气相冷凝液，流量为1 t/h左右。

粗己二酸结晶器和精己二酸结晶器的搅拌密封水量经实测有1.5 t/h左右，单独从水量来看，可以用搅拌密封水替代管网的高纯水作为NOx气体回收塔的吸收液。

为了保证进入生产系统水的品质，4—6月份对结晶器搅拌密封水进行间断取样分析，经测定铁离子含量为0，电导率＜1.0 μS/cm，满足生产需求。可以回收利用，替代NOx气体回收塔管网供给的高纯水，达到节能降耗的目的。

2.2 技改方案

在己二酸粗结晶器和己二酸精结晶器(四楼)的原搅拌器密封水汇集管线上增加甩头、滤网两个、不锈钢管线、手阀两个，将密封水引入粗结晶器各室气相冷凝液回收罐(一楼)，与回收罐内的硝酸混合液一块经泵送入NOx气体回收塔，作为NOx气体回收塔的吸收液。如果密封水的品质发生恶化，可以将密封水切除生产系统，分析原因，等到密封水满足生产需求时，再投用。

气相冷凝液回收罐输送泵的设计流量最大为5 t/h，技改后液体输送最大量为3.5 t/h，不需要增加输送泵就能满足生产需要。此项技改投资小，收益大。

2.3 搅拌器密封水回收简图

搅拌器密封水回收简图如图1所示。

图1 搅拌器密封水回收简图

3 技改后己二酸装置运行情况分析

3.1 高纯水的消耗情况分析

利用己二酸装置7月份的清疤停车机会，进行了搅拌器密封水的回收技改，2016年7月13日己二酸装置生产正常，搅拌器密封水引入生产系统，经过几个月的运行，己二酸装置的高纯水使用情况统计如表1所示。

表1 己二酸装置方纯水使用情况

由表1数据可以看出，技改完成后，装置高纯水每天的用量下降33～40 t，达到了预期的效果。

3.2 吸收塔的NOx气体回收情况分析

2016年7月13日将搅拌器密封水引入生产系统，用作己二酸装置NOx气体回收塔的吸收液，为了检验NOx气体的回收效果，中化对己二酸装置废气排放口的NOx气体浓度进行了取样分析，分析结果统计如表2所示。

表2 废气排放口NOx气体浓度

从表2结果来看，吸收效果能够达到排放要求，和原控制指标相差不大，能够满足生产需求。

3.3 己二酸装置硝酸储罐情况分析

2016年7月13日将搅拌器密封水引入生产系统，用作NOx气体回收塔的吸收液，NOx气体被吸收成硝酸溶液，送入硝酸储罐，为了检验硝酸储罐铁离子是否超标，中化对硝酸储罐内液取样分析，分析 结果统计如表3所示。

表3 硝酸储铬铁离子质量分数

从表2分析结果来看，铁离子分析指标在控制范围之内，没有铁离子进入系统，搅拌密封水的品质满足生产需要，可以继续使用。

4 效益分析

己二酸装置的年设计生产时间为8 000 h，现每小时可节约高纯水1.5 t，全年节水1.2万t左右，同时全年减少生产废水1.2万t左右。按考核单价，高纯水的单价为9.11元/t，每年节约生产成本10.9万元，而处理生产废水的成本为5.6元/t，降低处理费用6.7万元。每年共计节约成本17.6万元。

5 结束语

通过对己二酸粗结晶器和己二酸精结晶器搅拌密封水回收再利用，彻底解决了结晶器处高纯水浪费问题，在一定程度上降低了己二酸的生产成本，从技改后的情况来看，不论是回收塔的吸收效果，还是己二酸最终产品的质量，都在控制范围之内，能够满足生产需要。同时生产废水量的降低，也减轻了对公司的环保压力。由此可以看出，此次技术改造达到了预期的效果。

［1］ 吴颜庆，张 华.己二酸装置中亚硝气的回收［J］.化学工业与工程技术，2010，31(2):42-43.

［2］ 艾金辉.全面开展节水降耗工作提高企业效益［J］.节能，2004(9):42-44.

［3］ 刘春燕.谈化工企业节水问题与对策［J］.山西能源与节能，2001(4): 45-46.

国家标准将全面免费公开

近日，质检总局、国家标准委员会以国务院标准化协调推进部际联席会议办公室名义印发《推进国家标准公开工作实施方案》(以下简称《实施方案》)，要求国务院相关部门向社会免费公开国家标准相关信息。国务院各有关部门、各省(区、市)人民政府可参照方案，开展本部门、本地区的行业标准、地方标准公开工作。这是落实国务院《深化标准化工作改革方案》的一项具体措施，是提升政府公共服务水平、服务“大众创业、万众创新”的一项重要举措。

《实施方案》规定了国家标准的公开内容。包括国家标准文本(含修改单)、题录信息和制修订信息。所有公开信息全部免费在线阅读，不收取任何费用，以方便社会公众快捷获取国家标准信息。

《实施方案》明确了国家标准的公开时限。新批准发布的国家标准文本在标准发布后20个工作日内公开，国家标准题录信息和制修订信息及时公开，涉及采用国际(国外)标准的推荐性国家标准文本在遵守国际(国外)版权政策前提下进行公开;对于已经发布的存量国家标准，分阶段免费向社会公开，到2020年，实现全部公开。

《实施方案》确定了国家标准的公开方式。国家标准委及国务院相关部门分别在其官方网站公开已批准发布或联合发布的国家标准相关信息，提供国家标准文本免费在线阅读。同时，国家标准委员会将积极推动建设统一的全国标准信息服务平台，实现国家、行业和地方标准的信息交换和资源共享，提供标准信息的“一站式”查询、获取服务。

据悉，强制性国家标准已在国家标准委员会及国务院相关部门官方网站上全部公开。提出到2020年，基本实现国家标准全部免费公开。

TQ225.146

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1003-3467(2017)02-0038-03

2016-12-07

李渊博(1985-)，男，助理工程师，从事化工生产管理工作，电话:13781828652。