用于稠油蒸汽驱的树脂型耐高温封堵剂室内静态评价

刘灏亮，赵法军，张洪玮，安 毅

（1. 东北石油大学 稠油研究室，黑龙江 大庆 163318； 2. 东北石油大学 地球科学学院，黑龙江 大庆 163318）

用于稠油蒸汽驱的树脂型耐高温封堵剂室内静态评价

刘灏亮1，赵法军1，张洪玮2，安 毅1

（1. 东北石油大学 稠油研究室，黑龙江 大庆 163318； 2. 东北石油大学 地球科学学院，黑龙江 大庆 163318）

为解决蒸汽驱油田遇到的汽窜问题，需要结合现场条件找到合适的封堵剂进行调剖。实验以辽河油田齐 40 区块蒸汽驱条件为例，找到一种树脂型耐高温封堵剂配方，并从成胶时间、温度、矿化度三方面研究了对封堵剂性能的影响，以确定合适的施工条件。并对老化前后的封堵剂进行红外光谱分析，通过组分变化研究封堵剂作用机理。

汽窜；调剖；封堵剂；红外光谱；作用机理

目前国内多数稠油油田采用注蒸汽的热采方法开采稠油。然而在注入蒸汽的过程中，由于稠油粘度降低，在储层中开始具有一定的流动性。随着单位时间内注气量和注气强度的增加，开始出现“汽窜”现象，即注入的蒸汽沿高渗通道发生指进，且快速窜流至生产井，导致生产井含水率大幅增加，且蒸汽在高渗透率方向前进的过程中形成汽窜通道，造成油藏整体动用程度不均，降低蒸汽利用率，影响稠油资源的开发[1-3]。蒸汽一旦形成汽窜通道，就会发生突破并直接从生产井采出，损失大量的热量。此外，随着汽窜井排液量增加，注采井之间的温度差变大，并引起油井出砂，严重时还会导致边底水突进，影响正常的生产，同时损坏管柱等设备，造成很大经济损失[4]。

因此，要对稠油蒸汽驱过程中发生的汽窜进行封堵，封堵剂主要分为凝胶型、颗粒型和泡沫型三大类[5]。最常用的是凝胶型封堵剂，主要作用机理是用交联剂、稳定剂、添加剂等配成混合物溶液，并注入地层，在一定条件下成胶后，混合物溶液形成具有粘弹性的凝胶。由于溶液优先进入高渗通道，通过堵塞、捕集、吸附等物理作用，对其进行封堵，降低渗透率，阻止蒸汽沿高渗层的窜流，增大高渗层渗流阻力，使蒸汽进入中低渗透率储层，增大波及体积，提高稠油采收率[6]。而凝胶型封堵剂在高温下稳定性往往较差，导致成胶粘度低，封堵效果不理想。本文以辽河油田齐 40稠油区块特点为例，找到了一种树脂型耐高温封堵剂的配方，进行一系列室内静态评价实验，分析其封堵性能，对于稠油油田蒸汽驱具有一定指导意义。

1 实验部分

1.1 实验材料与仪器

本实验所使用材料为商用交联剂 JN-1、商用稠化剂 JN-2（中国山东省东营九能科技有限公司生产）、氯化钠（分析纯，天津市恒兴化学试剂制造有限公司生产）、蒸馏水（自制）。实验中使用的主要仪器为高温高压反应釜（江苏省海安华达石油仪器制造厂生产）、RS6000 高温高压流变仪（由美国赛默飞世尔科技有限公司生产）、79-1磁力搅拌器（中国江苏省金坛市友联仪器研究所生产）、FA2104S电子天平（中国上海市舜宇恒平科学仪器有限公司生产）、Nicolet iS10 傅立叶变换红外光谱仪（美国赛默飞世尔科技有限公司生产）。

1.2 实验条件

本实验以辽河油田齐 40 区块蒸汽驱现场条件为例，模拟蒸汽驱温度为 200～300 ℃[7]；用氯化钠与蒸馏水配制模拟地层水，矿化度为 3 000 mg/L，对所选封堵剂配方进行室内静态模拟实验。

1.3 实验方法

本实验所选配方为 10%商用交联剂 JN-1+ 6%商用稠化剂 JN-2，与配成的矿化度 3 000 mg/L 的模拟地层水混合，经磁力搅拌器搅拌配成混合物溶液，放入高温高压反应釜中进行老化，经过一定时间成胶，对成胶后物质进行室内评价，流程如图 1，分析其封堵效果。

图1 实验过程流程图Fig.1Flow diagram of experiment

1.3.1 成胶时间对成胶效果的影响

按照实验所选封堵剂配方配制 200 mL 混合溶液，然后将配好的溶液放入高温高压反应釜，在200℃下静置老化，每隔 12 h，利用 RS6000 流变仪对粘度进行测量，观察不同成胶时间对成胶效果的影响。

1.3.2 温度对成胶效果的影响

按实验所优选配方配制 200 mL 混合溶液，将配制好的溶液分别在 200、240、280、300 ℃下在高温高压反应釜中进行养护静置老化，每隔 12 h 观察一次成胶状况，并对成胶粘度进行测量，观察不同温度对成胶效果的影响。

1.3.3 矿化度对成胶效果的影响

为研究不同矿化度对封堵剂成胶效果的影响，用氯化钠与蒸馏水分别配制矿化度为 10 000、50000、100 000 mg/L 的模拟地层水，并按实验所选配方分别配制三种不同矿化度的混合溶液各 200 mL。选取实验温度为 200 ℃，在高温高压反应釜中静置老化，每 6 h 测量一次粘度，观察矿化度对成胶粘度的影响。

1.3.4 FTIR 分析

用傅立叶红外光谱仪对成胶前后封堵剂进行红外光谱（FTIR）分析，观察其中化学键与官能团特征变化，分析成胶机理。

2 实验结果与讨论

2.1 各反应条件对成胶效果的影响

在 200 ℃下，将按配方配好的混合溶液在高温高压反应釜中静置老化，每 12 h 测量一次粘度，结果如图 2 所示。发现老化 24 h 后溶液开始明显成胶，粘度达到 70 000 mPa·s以上，达到封堵要求。老化 60 h 以上粘度基本保持不变，且观察到反应釜内壁开始出现溶质脱水固化现象，影响热传递效果，故成胶时间应控制在 24～48 h 以内。

模拟辽河油田齐 40 区块蒸汽驱温度范围200～300 ℃，按照所选配方配制混合溶液，按 1.3.2中方案进行实验，结果如表1所示。发现随着温度的增加，成胶粘度降低，当温度高于 280 ℃时，成胶粘度低于 70 000 mPa·s，不能达到理想的封堵效果。故此配方所适用蒸汽驱工作温度应控制在 280℃以下，以保证理想的封堵效果。

图2 成胶时间与粘度关系Fig.2 Relation between gelling time and viscosity

表 1温度与粘度的关系Table 1Relation between temperature and viscosity

按照 1.3.3 中方案，用矿化度不同的模拟地层水配制封堵剂混合溶液，在 200 ℃下进行老化，每隔 6 h 测量一次粘度，实验结果如图 3。结果表明，随着温度的升高，成胶粘度明显降低，且当矿化度高于 50 000 mg/L 时，成胶粘度急剧下降。发现矿化度的升高对成胶效果具有不利影响，因此为保证成胶粘度在有效粘度 70 000 mPa·s 以上，应将矿化度控制在 10 000 mg/L 以下。

2.2 FTIR表征

图3 矿化度与粘度的关系Fig.3 Relation between salinity and viscosity

图4 老化前后封堵剂的红外光谱Fig.4 FTIR ofplugging agent before and after maturing

根据实验结果，选取成胶粘度最高的，即用3000 mg/L 模拟地层水配成的，在 200 ℃下老化 36 h的封堵剂，对老化前后样品进行红外光谱分析，如图3。

由图 4（a）可以看出，老化前在波数 1420 cm-1附近存在吸收峰，说明有甲氧基的存在；在 1050～1250 cm-1附近存在密集的碳氧吸收峰，说明存在羟基或酚羟基。而根据图 4（b）可以看出，羟基、酚羟基、甲氧基等活性基团吸收峰消失，在 1950 cm-1附近出现吸收峰，说明发生 C=C 键变形振动，发生取代反应；且在 2 600～2 800 cm-1附近出现吸收峰，是醛基碳氧吸收的结果[8]。

3 结 论

本实验以辽河油田齐 40 蒸汽驱区块现场条件为例，选取了一种耐高温树脂型封堵剂配方，分别从成胶时间、温度、矿化度三个方面对该配方进行了详细的室内静态评价。结果表明，该封堵剂适宜在 280 ℃以下使用，成胶时间应控制在 24～48 h 以内，且地层水矿化度应尽量控制在 10 000 mg/L 以下，以保证较为理想的封堵效果。利用 FTIR 分析老化前后的封堵剂，发现羟基、酚羟基、甲氧基等活性基团在交联剂作用下发生交联反应形成凝胶类物质，具有空间网络结构，在高温下稠化剂中树脂类物质填充其中，形成强度高且耐温性好的封堵体系，在蒸汽驱储层中可以有效封堵汽窜，提高稠油采收率。

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Laboratory Static Evaluation of Resinplugging Agent With High Temperature Resistance Used in Steam Driving of Heavy Oil

LIU Hao-liang1, ZHAO Fa-jun1, ZHANG Hong-wei2, AN Yi1
（1. Laboratory of Heavy Oil , Northeastpetroleum University, Heilongjiang Daqing 163318，China；2. Department of Earth Sciences ,Northeastpetroleum University, Heilongjiang Daqing 163318，China）

In order to solve theproblem of steam breakthrough during steam injection in oilfield, appropriateplugging agents should be found to carry outprofile modification combined with field conditions. In thispaper, taking the conditions of steam injection in Qi40 block of Liaohe oilfield as an example, the formula of resinplugging agent with high temperature resistance was determined, and the effect of gelling time, temperature and salinity onplugging agentperformance was studied, and the appropriate operation conditions were determined.plugging agents before and after ageing were analyzed by using FTIR, and function mechanism was studied based on composition change.

Steam breakthrough;profile modification;plugging agent; FTIR; Function mechanism

TE 357

： A

： 1671-0460（2017）02-0240-03

“十三五”油气国家重大专项“稠油火驱提高采收率技术”（项目编号 2016ZX05055006-003）和“稠油多介质蒸汽驱技术研究与应用”（项目编号 2016ZX05012-001），黑龙江省自然科学基金“火烧油层供氢催化裂解改质稠油内在反应机理研究”（编号 E2015036）。

2016-10-05

刘灏亮（1993-），男，甘肃省酒泉人，东北石油大学油气田开发专业在读硕士（2015-），从事提高稠油采收率方面研究，电话：0459-6504275，E-mail：2272508184@qq.com。