实验室质量控制计划的制定与评价方式

李 君

广西梧州市中冠检测技术服务有限公司

实验室质量控制计划的制定与评价方式

李 君

广西梧州市中冠检测技术服务有限公司

为了确保检验工作结果的质量，应对检验全过程实施有效的监控，对检验工作有效性的质量控制，制订年度质量控制计划，组织实施年度质量控制活动，结果分析评价，对发现的问题提出纠正措施并监督责任部门实施改进。

实验室；质量控制；结果分析评价

0 引言

在每年初按照工作程序的要求，结合标准样品的来源情况﹑检测的特性和范围以及检测人员的数量来制定内部质量监控计划和外部质量监控计划，是实验室保持活力的重要工作。外部质量监控有能力验证﹑测量审核﹑实验室间比对等。内部质量监控有人员比对﹑标准物质试验﹑方法比对﹑留样复测﹑仪器比对等。

1 外部质量监控

1.1 能力验证

能力验证是指参加CNAS或其认可的能力验证提供者以及互认的国际机构组织的能力测试。实验室应定期参加能力验证的工作计划安排﹑如何利用能力验证的结果来证明实验室的能力，以及发现不满意结果时应开展的纠正措施等。计划必须考虑到CNAS认可范围所覆盖的检测方法﹑人员的培训﹑知识﹑经验及其变动情况﹑内部质量控制情况﹑检测结果的用途﹑检测技术的稳定性等。如果没有适当能力验证的领域，本实验室通过强化内部质量控制和自行开展与其它实验室的比对等措施来确保其能力；这些措施将作为本实验室的相关质量控制计划或参加能力验证活动的工作计划的一部分。

关注CNAS 组织﹑CNAS能力验证提供者的信息或CNAS承认的能力验证计划，如有本实验室适合的参加项目，即可报名参加。检测室得到样品后，按照随同的作业指导书要求进行检测，同时做好原始记录，保证良好的复现性。提交实验结果待组织单位整理数据，分析能力验证结果并发送报告这次能力验证的结果。如果发生不满意结果，组织相关人员尽快查找原因，从标准物质﹑使用的仪器﹑方法过程等方面考虑，由责任部门制定纠正措施并实施验证。

1.2 测量审核

测量审核是能力验证计划的有效补充，实验室对被测样品进行实际测试，将测试结果与参考值进行比较，测量审核数据是CNAS判断实验室能力的重要技术依据。

1.3 实验室间比对

实验室间比对分为外部组织的实验室间比对和本公司组织的实验室间比对。当CNAS或其认可的能力验证提供者以及互认的国际机构组织的能力测试并无本实验室切身需要的测试项目，可以考虑参加其他实验室组织或者本实验室组织的实验室间比对，比对的项目和内容比较灵活弹性，也加深了同行业实验室间的交流。

2 内部质量监控

内部质量控制则更可灵活操作，测试内容﹑项目﹑频次都可以由本实验室根据实际工作情况选取实用性强﹑试剂标准品充足﹑人员的掌握程度﹑熟悉程度﹑工作范围而拟定，评价的方式则按测试内容﹑测试数据的不同而不同。

2.1 人员比对

2.1.1 以有机肥中总砷﹑总镉﹑总铅﹑总铬﹑总汞的测定(人员比对)为例，检测方法按 GB/T 23349-2009《肥料中砷﹑镉﹑铅﹑铬﹑汞生态指标》，此时人员比对人数为2人，则评价方式：总砷参照GB 5009.14-2014精密度要求，两次/两人结果相对误差不得大于20%；总镉参照GB 5009.15-2014精密度要求，两次/两人结果相对误差不得大于20%；总铅参照GB 5009.12-2010精密度要求，两次/两人结果相对误差不得大于20%；总铬参照GB 5009.123-2014精密度要求，两次/两人结果相对误差不得大于20%；总汞参照GB 5009.17-2014精密度要求，两次/两人结果相对误差不得大于20%。人员比对结果如表1：

2.1.2 以话梅肉中总酸测定的人员比对为例，检测方法按GB/T 12456-2008《食品中总酸的测定》酸碱滴定法，此时人员比对人数为5人，则评价方式：GB/T 12456-2008精密度要求，重复性条件下两次测定结果之差不得超过两次测定平均值的2%，人员比对参照CNAS-GL02：2014《能力验证结果的统计处理和能力评价指南》稳健Z比分数评价。人员比对结果如表2：

其中，ZB为实验人员间Z比分数，ZW为实验人员平行样Z比分数。|Z|≥3，为离群值，2＜|Z|＜3，为可疑值。

人员比对结果：5人结果均满意。

2.2 标准物质试验

以绿茶标准物质铬﹑铅﹑镉含量测定为例，对生物成分分析标准物质绿茶中的铬﹑铅﹑镉含量测定进行对照实验，检测方法按GB 5009.123-2014，GB 5009.12-2010，GB 5009.15-2014，评价方式：对照标准物质认定证书绿茶标准值，应在合格范围内。标准物质试验结果如表3：

测试结果均在合格范围内，符合标准值。结论：标准物质对照实验结果满意。

2.3 不同方法检测分析

以酱油中全氮含量测定为例，方法比较分别按GB 18186-2000，GB 5009.5-2010检测，评价方式：方法比较参照GB 18186-2000方法要求，两方法结果测定差不得大于0.03g/100mL。比对结果如表4：

2.4 留样复测

以酱油中全氮含量测定为例，检测方法按GB 18186-2000，评价方式：留样复测结果参照GB 18186-2000方法要求，初测复测两次结果测定差不得大于0.03g/100mL。留样复测结果如表5：

2.5 仪器比对

鉴于本实验室除了pH计有两台之外，并无其他仪器有两台及以上，所以只能对pH计进行仪器比对，以味精pH值测定的仪器比对为例，检测方法按GB/T 8967-2007 7.7，评价方式： GB/T 8967-2007 7.7精密度要求，两台仪器结果绝对值之差不得超过0.05pH。仪器比对结果如表6：

2.6 微生物项目的人员比对

微生物项目每年都应参加能力验证或测量审核，保持其检测水平达到要求，微生物项目的人员比对只作为质量控制的补充。以淮山莲子糊中菌落总数测定为例，检测方法按GB 4789.2-2010，评价方式：参照SN/T 1800-2006/ISO 4833：2003中10.2精密度，两次/两人的绝对差值不应大于重复性限r=0.25﹑R=0.45，以10为底的mL/g中微生物计数的对数。人员比对结果如表7﹑表8：

3 结论

采用任何一种方法对检测结果进行评价时，以参照检测方法精密度要求为首选，如多人多数据无法用检测方法精密度要求评价时则要用稳健Z比分数评价；微生物项目的检测方法中并无精密度要求，故参照SN/T 1800-2006/ISO 4833：2003中10.2精密度评价。

实验室应建立和实施充分的内部质量控制计划，以确保并证明检测过程受控以及检测结果的准确性和可靠性，结合必要的外部质量控制计划，以验证其能力。

[1] CNAS-RL02：2010《能力验证规则》

[2] CNAS-AL07：2011《CNAS能力验证领域和频次表》

[3] CNAS-CL10：2012《检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明》