LED灌封用高折光指数有机硅树脂的制备与性能

胡飞燕，胡景，任碧野

（1江门职业技术学院，广东 江门529090；2华南理工大学材料科学与工程学院，广东 广州 510640）

LED灌封用高折光指数有机硅树脂的制备与性能

胡飞燕1，2，胡景2，任碧野2

（1江门职业技术学院，广东 江门529090；2华南理工大学材料科学与工程学院，广东 广州 510640）

以不同二官能度和三官能度的有机烷氧基硅烷作为单体，采用无溶剂法脱水缩合共聚得到高折光指数的苯基乙烯基有机硅树脂，通过含氢硅油交联剂硅氢加成固化有机硅树脂得到灌封材料。采用红外光谱、核磁共振、热重分析、紫外光谱、硬度仪、万能拉力机等方法对有机硅树脂和固化灌封材料进行表征，考察了不同因素对合成的影响，提出了封端剂后加入的工艺并对其加入时间进行了探究，最后研究了固化灌封材料的光学和力学性能，结果表明：用无溶剂法制备有机硅树脂，合适的催化剂、加水量、反应温度才能保证产物的透明性；封端剂的加入时间在1～1.5h内所得产物分子量和分子量分布最为适宜；探讨随苯基含量的增加，材料的折光指数呈线性的增加，且苯基质量分数为30%～40%时，所得固化产物力学性能最佳。

电子材料；LED封装；有机硅树脂；灌封材料；高折光指数

作为第四代照明光源，未来世界的核心照明光源将由LED灯来担当，尤其是高功率LED灯正逐步取代白炽灯、荧光灯和霓虹灯，被越来越广泛地使用[1-3]。封装技术是LED灯实际应用的关键技术，封装工艺中所使用灌封材料的性能严重影响LED灯的亮度、外观以及寿命。与普通LED灯的传统灌封材料相比，高功率LED灯的灌封材料需要忍受更高的紫外辐射，在更高的温度下工作，这会加速它们的老化[4]。因此，对于大功率LED灯灌封材料的综合性能有更高的要求，尤其是在抗紫外辐射、透光性和耐热性能这几个方面。在过去的二三十年里，大部分的LED灯主要采用环氧树脂作为灌封材料。常用的环氧树脂，如双酚A环氧树脂长期暴露在光和热环境中，在高温和紫外线辐射下显示出非常明显的黄化和变色，这将严重降低LED灯的发光效率[5-6]。

有机硅树脂是以Si—O—Si为主链，硅原子上连接有机基团、具有高度交联的网状结构热固性聚有机硅氧烷。不同于硅油和硅橡胶的结构主体为由二官能度硅氧烷组成的聚二烷基硅氧烷链，有机硅树脂则是含有二官能度、三官能度以及四官能度硅氧结构单元组成具有三维网状结构不溶、不熔的固体硅树脂[7]。有机硅树脂的主链（基本结构单元）是由硅氧链节（—Si—O—）构成，侧链则是通过硅原子与其他各种有机基团相连，因此，有机硅树脂中这种既含“有机基团”又含“无机基团”的特殊结构使它不仅具有有机物的特性，还兼具无机物的功能于一身[8]。与其他有机树脂相比，有机硅树脂具有优异的耐候性、耐高低温性、热稳定性、高透光性、电气绝缘性和低吸湿性[9-15]。

本文采用FTIR、1H NMR、TG等测试手段对有机硅树脂及硅油交联剂的结构性能进行了分析，通过UV-Vis 、TG、阿贝折射仪、电子拉力试验机、邵氏硬度仪等考察了灌封材料的光学性能和力学性能。

1 实验部分

1.1 原料

苯基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、二乙烯基四甲基二硅氧烷，工业级，广州双桃精细化工有限公司；Me4NOH、732型强酸性阳离子交换树脂、三氟甲磺酸型高性能干态强酸性催化剂，工业级，磐石市大田化工助剂研究所；盐酸，分析纯，广州化学试剂厂；去离子水自制。

1.2 高折光指数苯基乙烯基有机硅树脂的制备

将一定比例的苯基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷和去离子水加入带有冷凝管和温度计的三口烧瓶中，用HCl溶液作催化剂恒温搅拌反应一段时间后；加入封端剂二乙烯基四甲基二硅氧烷，将反应温度提升到70℃反应4～6h。待产物温度下降至室温后，转移到干净的分液漏斗中，分离出有机层，水洗至上层水溶液呈中性，将得到产物在180℃、–0.08MPa下减压蒸馏直至无气泡产生，得到无色透明的有机硅树脂。

1.3 灌封材料的制备

以自制的苯基乙烯基有机硅树脂为基础聚合物，苯基含氢硅油为交联剂，以两者不同Si—H/ Si—Vi的摩尔比例混合。然后加入总质量8μg/g的Karstedt催化剂和抑制剂乙炔基环己醇[8]，四者按比例混合均匀后，室温真空脱泡30min，然后置于恒温烘箱80℃预固化1h，150℃下深度固化2h，冷却至室温得到灌封材料。

1.4 测试和表征

采用碘量法[9]测定苯基乙烯基有机硅树脂的乙烯基含量，苯基含氢硅油的氢含量；利用NDJ-1型旋转黏度计在室温下测产物黏度；采用2WAJ型阿贝折光仪测量产物的折光指数；采用德国NETZSCH公司生产的TG209型热重分析仪来分析测定有机硅树脂的热稳定性；采用德国Bruker的AVANCE-500M型超导核磁共振仪进行1H NMR分析；采用美国Waters公司的凝胶渗透色谱仪测试有机硅树脂的分子量；采用紫外-可见分光光度计测试固化灌封材料的透光性；采用邵氏D型硬度计测试固化试样的硬度；采用日本SHIMADZU公司生产的AGS-10KNI万能电子拉力试验机进行固化材料的拉伸强度测试。

2 结果与讨论

2.1 合成工艺条件优化

2.1.1 催化剂种类的选择

本实验以有机烷氧基硅烷为原料，不同于有机氯硅烷，有机烷氧基硅烷单体的水解活性远低于有机氯硅烷单体，所以需加入催化剂加快水解反应速度。有机硅水解缩合反应可采用酸性催化剂和碱性催化剂，无论是何种催化剂，均是先水解为硅羟基，即生成了硅醇，然后再与另一分子含羟基的硅醇或者含硅氯基、烷氧基的单体缩合反应得到硅氧烷（O—Si—O），从而合成相应的硅树脂。本文研究了不同酸碱催化剂对水解缩合反应体系的影响，对比其反应效果，寻找出最为适合的催化剂。

从表1可以看出，采用三氟甲磺酸型高性能干态强酸性催化剂催化时，得到的树脂呈乳白色且黏度特别大，与目标相距甚远。采用强酸性阳离子交换树脂，因其催化机理的特殊导致其催化活性不高，得到产物黏度过低，缩合程度不高，且树脂颗粒易开裂而引入杂质，使产物发黄。再加上离子交换树脂的前期预处理过程也较为复杂，故放弃使用强酸性阳离子交换树脂作为催化剂。以四甲基氢氧化铵溶液作为催化剂时，反应体系的黏度过大，调整了催化剂用量以及水解反应时间仍不能达到所需效果，分析原因，四甲基氢氧化铵多制成硅醇盐形式，用于开环聚合中完全除水的环境下，在水解缩聚法制乙烯基基础树脂中，有水的参与，使得催化反应猛烈。采用盐酸溶液在滴加的情况下进行催化，得到的乙烯基基础树脂的黏度与目标值接近，外观透明，性能稳定。同时，因为盐酸的挥发性，为乙烯基有机硅树脂的后处理带来了方便，综上所述，盐酸溶液作为水解缩聚的催化剂为较优选择。

表1 不同催化剂对乙烯基有机硅树脂的催化

2.1.2 催化剂用量的控制

由图1可以看出，当盐酸溶液的浓度小于2%时，随着盐酸浓度的增多，水解产物的黏度有增大的趋势，这是因为盐酸催化剂的增多使烷氧基（Si—OMe）的水解和硅羟基（Si—OH）缩合反应活性提高。但同时由于水解缩合是一个平衡反应过程，在一定反应条件下，催化剂的增加不能无限制地导致分子量的增加，所以当反应时间均为5h的条件下，盐酸溶液的质量分数大于2%时，提高盐酸溶液的浓度不能提高聚合产物分子量及其黏度。从经济的角度上看，盐酸溶液的质量分数在2%时为最佳的催化剂浓度。

图1 乙烯基有机硅树脂黏度随盐酸浓度变化

2.1.3 水解反应温度的控制

水解温度是影响乙烯基基础树脂水解缩合反应的重要因素，水解温度的高低会直接影响合成反应的速率，从而影响反应产物黏度、分子量等。为了探究不同温度对水解缩合反应的影响，本实验固定反应时间为5h，选择在35～85℃一系列的温度下进行水解反应。

从表2可以看出，当反应温度低于55℃时，反应所得产物为非透明的状态，甚至在低温反应的体系下所得产物为浑浊的乳白色状。这是因为当水解反应温度过低时，较低反应活性的二官能度有机硅单体不能参与水解缩合反应，而反应活性较高的三官能度有机硅单体易先发生水解缩合反应而自聚为高度交联的凝胶结构，使得体系呈乳白色。当提高水解反应温度后，二官能度的有机硅单体反应活性相应提高，可以和三官能度的有机硅单体一起反应，参与到整体反应进程中来，形成均一的透明有机硅树脂。但当反应温度进一步升高到85℃时，反应却发生了凝胶，这是因为水解反应温度过高导致反应过快而生成大量的硅醇，大量的硅醇在高温下进一步缩合，发生过度的交联产生凝胶。从表2还可看出，随着反应温度的升高，水解速率增大，水解缩聚得到的产物黏度呈不断增大的规律，从节约能源的角度考虑，最佳的水解反应温度在65℃。

2.1.4 加水量对反应的影响

不同于有机硅环体的开环聚合，在有机氯硅烷和有机烷氧基硅烷的水解缩合聚合中，水作为反应物对反应体系有非常重要的影响。本实验中采用相同的官能度配比的烷氧基硅烷单体作为反应原料，在烷氧基总摩尔数一定的条件下，通过改变反应中的加水量来研究水的含量对于反应体系的影响规律。因为反应体系中的缩聚反应的存在，硅醇间缩合产生的水可以重复使用，所以控制水/烷氧基的摩尔比例从0.7开始，用盐酸作催化剂在65℃的反应温度下反应5h，研究了不同加水量对缩合产物的影响，结果见表3。

表2 反应温度对产物的影响

表3 水/烷氧基的摩尔比对产物的影响

随着加入去离子水的量增多，反应产物的黏度逐步增大，参考诸多文献、专利得知有机氯硅烷通常使用的水/氯摩尔比在0.7[10-11]，但因为烷氧基硅氧烷的活性比氯硅烷低很多，所以当水/烷氧基的摩尔比在0.7时，反应产物黏度过小。当把水/烷氧基的摩尔比提高到2.5时，反应体系中有呈乳白色的凝胶产物生成。因为水解缩合反应中，反应中过多的水分子与—OMe反应的概率更大，参与反应的烷氧基基团更多，生成大量的硅醇，使聚合物交联度过大，导致凝胶产生。

从表3还可以看到，随着水/烷氧基的摩尔比增大，聚合产物的分子量分布逐渐变宽，这是由于在聚合过程中水解反应速率大于缩合反应的速率，随着水分子的量增加，水解反应生成的硅醇越来越多，此时水解反应产生的硅醇远多于脱水缩合反应消耗的硅醇，大量硅醇发生分子内缩合反应形成环体，导致分子量变宽。这也解释了折光指数的变化规律，随着水的加入量的增加，副反应产生的环体相应增多，有一部分产生的小分子环体在减压蒸馏中除去，最后得到的乙烯基硅树脂中苯基含量下降，导致相应的折光指数降低。综合考虑，当加水量为水/烷氧基的摩尔比在1.5时，得到的聚合产物澄清透明，性能较为优异。

2.1.4 苯基含量对乙烯基硅树脂性能的影响

乙烯基有机硅树脂中苯基的含量对树脂的性能起着至关重要的影响。从表4可以看出，乙烯基树脂的折光指数随着苯基含量的增大基本呈线性关系递增，最大值可达1.5563，同时苯基含量的增多也影响到聚合物黏度的增加，乙烯基硅树脂中苯基含量的增多导致有机硅分子间极性增强，黏度也随之增加。

表4结果说明苯基含量的增多赋予材料硬度和拉伸强度的提高，但同时造成断裂伸长率的急剧下降，原因是苯基基团含量增大，使得有机硅树脂的分子链柔顺性变差，固化得到的有机硅树脂硬度增大，脆性增大。因此苯基含量并不是越大越好，而应该控制在合理的范围值内，综合比较分析可知，当乙烯基有机硅树脂的苯基含量在30%～40%为最佳。

表4 苯基含量对乙烯基硅树脂和固化产物性能的影响

2.1.5 加入封端剂时间的控制

封端剂的作用在于控制反应产物链长，从而控制产物分子量，进而控制产物的黏度。由表5可明显看出，随着封端剂加入时间的推后，有机烷氧基硅烷自由水解缩聚的时间更长，水解缩聚反应更加充分，得到的产物分子链更长，分子量更大，产物黏度更大。当加入封端剂的时间为1.5h之后开始，黏度随封端剂加入时间的延后变化不明显，原因是随着反应时间的增加，有机烷氧基硅烷水解趋近于达到平衡状态，延长封端剂加入时间对有机烷氧基硅烷缩合度的影响越来越小。

从表5还可以看出，封端剂的加入时间对聚合物的分子量分布有一定的影响，反应0h加入封端剂时聚合产物分子量分布最宽，因为反应伊始就加入封端剂导致低聚体含量增多，分子量分布变宽。随后分子量的分布随着加入时间增加先窄后变宽，这是因为加入的封端剂为单官能度的烷氧基硅烷单体，反应活性不同于二、三官能度的硅烷单体，随着聚合反应时间的推移，大分子的端基反应活性下降，当反应时间超过1h后，封端剂的加入能更加有效地控制聚合产物的分子量分布宽度，因此选择加入封端剂的时间为1～1.5h为宜。

表5 加入封端剂时间对产物的影响

2.2 结构表征

2.2.1 苯基乙烯基有机硅树脂的红外表征

用红外光谱对产物苯基乙烯基有机硅树脂进行分析，结果见图2。从谱图上可以看出：2963cm–1处有吸收峰，为Si—CH3上的C—H不对称伸缩振动吸收峰，1256cm–1左右尖锐的吸收峰为Si—CH3对称变形振动吸收峰；1000～1120cm–1之间较强的宽吸收峰为Si—O—Si链段的反对称伸缩振动吸收峰，这些都是有机硅树脂的特征吸收峰。3075cm–1和3040cm–1处出现了—CH=CH2中C—H的伸缩振动吸收峰，1593cm–1左右出现的峰对应着C=C的伸缩振动，说明乙烯基已经成功地引入到了硅树脂之中。1700～2000cm–1间有一组四重峰，这是单取代苯基的C—H面外弯曲振动特征吸收峰，1430cm–1左右出现的尖锐峰是Si—Ph键的伸缩振动吸收峰，说明产物中引入了苯基。

图2 苯基乙烯基硅树脂的红外光谱图

2.2.2 苯基乙烯基有机硅树脂的1H NMR分析

为验证产物的纯度，对产物进行1H NMR分析，结果见图3。在δ=0～0.4为Si—CH3中H的化学位移，5.4～6.3宽峰为Si—CH=CH2中两种化学环境H的叠加峰。6.9～7.9为苯环上H的化学位移值，在δ=3.2～3.6处的峰可以推测为未反应的甲氧基中H的化学位移，对应的化学结构式如图3中标注，可以推断所得产物为苯基乙烯基有机硅树脂。

由于产物在氘代氯仿中的溶解性能不好，在δ=7.26位置出现了氘代氯仿的溶剂峰，δ=1.5为水峰，除此之外，在谱图上未见到其他小分子的1H NMR峰，说明产物中的溶剂与其他小分子副产物在水洗及减压蒸馏的过程中均已除尽。

2.2.3 苯基乙烯基有机硅树脂的TG分析

乙烯基有机硅树脂的侧链连有甲基、苯基、乙烯基等基团，可以起到保护Si—O—Si主链的作用，使得乙烯基有机硅树脂的主链不易断裂，从而具有相当不错的耐热耐温性能。如热失重图（图4）所示，乙烯基有机硅树脂失重5%时的温度为272℃，在150℃时乙烯基硅树脂基本无质量损失，说明所得乙烯基有机硅树脂耐热性较好，可以满足乙烯基有机硅树脂150℃的条件下进行固化时对于热稳定性的要求。

图3 苯基乙烯基硅树脂的1H NMR谱图

2.3 固化灌封材料的性能

2.3.1 灌封材料的耐热性能

作为LED芯片的封装用材料，要求其具有良好的耐热性能，对不同苯基含量乙烯基硅树脂所得的固化产物进行热失重分析得到图5。从固化产物的失重图可以看出，乙烯基硅树脂中苯基的增加给灌封材料带来了更好的热稳定性。20%苯基含量的固化产物从243℃缓慢分解，而40%和60%苯基含量的灌封材料的起始分解温度均在320℃以上，随着苯基含量的增加，固化产物失重10%的温度从449℃上升到493℃，在720℃的质量残留率逐次由68%提高到74%和79%。作为LED用灌封材料在焊接到电路板时要经历无铅回流焊工艺250℃的高温环境，而本论文制备的40%和60%苯基含量的均能满足无铅回流焊的要求，综合来看，本文制备的灌封材料具有良好的耐热性能。

图4 苯基乙烯基硅树脂的热失重图

图5 不同苯基含量灌封材料的热失重图

2.3.2 灌封材料光学性能的表征

作为LED芯片灌封用材料，其光学性能如透光率、折光指数等直接制约着LED灯具的使用，本论文将优选配方的有机硅树脂和含氢硅油交联剂混合脱泡入模后固化成2mm厚度的试样，得到谱图6。

由紫外-可见光谱图（图6）可知，本论文所制备的灌封材料在可见光波长范围内（400～700nm）透过率均超过了90%，在700nm处的透过率接近99%。同时测得其折光指数为1.5158，符合灌封材料对光学性能的要求。

2.3.3 灌封材料红墨水染料渗透测试

红墨水染料渗透测试通常用来检测灌封材料与LED引线框架（PPA）之间的粘接性能，将封装好的LED引线框架放入红墨水染料中煮沸3h，得到结果见图7。

在红墨水中煮沸3h后，引线框架的周围沾满了红墨水染料，而由本文制备的灌封材料封装的区域无红色染料渗透，说明灌封材料与LED引线框架之间的粘接性能优异，可以满足LED封装性能的要求。

图6 固化灌封材料的紫外-可见光谱图

图7 灌封材料的红墨水渗透测试图

3 结论

本文以不同二官能度和三官能度的有机烷氧基硅烷作为单体，采用无溶剂法脱水缩合共聚得到高折光指数的苯基乙烯基有机硅树脂，通过含氢硅油交联剂硅氢加成固化有机硅树脂得到灌封材料。分析了不同催化剂、加水量、反应温度对有机硅产物的影响，并对最佳反应条件下制得的有机硅树脂及其固化成型的灌封材料进行了表征，主要得到以下结论。

（1）采用2%盐酸溶液作催化剂，反应温度选择在60～70℃，加水量为水/烷氧基的摩尔比=1.5，时得到的产物黏度适中，外观透明，性能稳定。

（2）封端剂的加入时间在1～1.5h内所得产物分子量和分子量分布最为适宜。

（3）最佳反应条件下制得的有机硅树脂折光指数可达1.5264，黏度为6300mPa·s，固化成型的灌封材料邵氏硬度为58，拉伸强度为2.96MPa，断裂伸长率为226%；同时所得样品在400～700nm可见光范围内透过率均超过了90%，其折光指数为1.5158，同时具有优异的耐热性能和黏结性能，可以满足高功率LED灌封用材料。

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Synthesis and properties of high refractive index silicone resin for high power LED encapsulation

HU Feiyan1，2，HU Jing2，REN Biye2
（1Jiangmen Polytechnic，Jiangmen 529090，Guangdong，China；2School of Materials Science and Engineering，South China University of Technology，Guangzhou 510640，Guangdong，China）

Using different difunctional and trifunctional organoalkoxysilane as monomers，we obtained phenyl vinyl silicone resin with high refractive index by solvent-free dehydration condensation copolymerization，and then prepared potting material by curing the silicone resin through hydrosilylation with silicone oil as crosslinking agent. IR，NMR，TGA，UV，hardness tester，universal testing machine and other methods were used to characterize the silicone resin and the cured potting material. Influences of different factors on the synthesis process were investigated and the optical and mechanical properties of the cured potting material were studied. The results showed that the preparation of solvent-free silicone resin required an appropriate catalyst，suitable amount of water and reaction temperature in order to ensure the transparency of the product. The refractive index of the material increased linearly with phenyl content，and the cured product showed the best mechanical properties when the phenyl content was 30% to 40%.

electronic materials；LED packaging；silicone resin；packaging material；high refractive index

TQ264

：A

：1000–6613（2017）02–0634–07

10.16085/j.issn.1000-6613.2017.02.032

2016-05-09；修改稿日期：2016-07-18。

江门市社会公益创新平台建设项目（江财工[2016]143号）。

胡飞燕（1982—），女，博士研究生，研究方向为有机高分子材料。E-mail：feiyanhu@126.com。联系人：任碧野，博士，教授，博士生导师，研究方向为有机高分子材料。E-mail：mcbyren@scut.edu.cn。