Q＆P热处理工艺对含Cu TRIP钢组织和性能的影响

梁孟甜，申勇峰，薛文颖，卢兴超

（1.材料各向异性与织构教育部重点实验室（东北大学），沈阳110819；2.轧制技术与连轧自动化国家重点实验室（东北大学），沈阳110819）

Q＆P热处理工艺对含Cu TRIP钢组织和性能的影响

梁孟甜1，申勇峰1，薛文颖2，卢兴超1

（1.材料各向异性与织构教育部重点实验室（东北大学），沈阳110819；2.轧制技术与连轧自动化国家重点实验室（东北大学），沈阳110819）

随着能源的短缺和环境污染的日益严重，汽车轻量化需求日益迫切，如何通过工艺及成分设计革新、获得兼具高强度和高塑性的钢板尤为重要.尝试将Cu作为合金元素加入TRIP钢中，采用淬火配分（Q＆P）工艺对含Cu TRIP钢进行一步法和两步法热处理，通过拉伸试验、X射线衍射分析、扫描电镜、透射电镜等实验手段，对热处理后的组织及性能进行测试和观察，探究了不同热处理工艺对组织和性能的影响.研究结果表明：一步法处理后的显微组织为铁素体、马氏体和残余奥氏体，两步法处理后不仅包含上述3种组织，还含有贝氏体.一步法处理后，抗拉强度达2 200 MPa，拉伸延展率为15%，强塑积为33 GPa·%；两步法处理后综合力学性能优于一步法，在 400℃等温5 min后，抗拉强度为1 300 MPa，拉伸延展率为43%，强塑积超过55 GPa·%.实验钢良好的综合力学性能得益于铁素体、马氏体/贝氏体和残余奥氏体的合理配比，变形过程中残余奥氏体的相变诱导塑性效应，以及马氏体位错与Cu粒子的交互作用.

TRIP钢；Q＆P工艺；强塑积；残余奥氏体；富Cu粒子

随着汽车工业的快速发展，全球汽车生产量和保有量飞速增长，能源消耗、环境污染两大问题日益凸显，节能减排、低碳环保已成为发展汽车工业的核心问题［1－3］.SPEER教授等［4］于2003年提出一种新型热处理工艺，即淬火－配分（Quenching and Partitioning，Q＆P）工艺，该工艺可使钢同时获得高强度和高塑性，被广泛应用于汽车工业.其中，淬火后仍在马氏体相变区间一定温度停留，即QT＝PT（QT和PT分别表示淬火温度和配分温度），称为一步热处理；淬火后在Ms以上一定温度停留，即QT≠PT（通常PT＞QT），称为两步热处理［5］.国内外学者对Q＆P工艺进行了深入研究，探究了其工艺参数如退火温度、退火时间、配分温度、配分时间等对组织和性能的影响，取得了一系列新成果［6－9］.然而，尽管研究人员在工艺参数和成分设计上做了诸多尝试，但对于如何在相变诱导塑性（TRIP）钢中最大限度地获得残余奥氏体，以及控制组织中各相比例，提高综合力学性能还没有很好地解决办法［10］.受低C含Cu高强度低合金钢［11－13］的启发，本文尝试将Cu作为TRIP钢的添加元素，通过析出纳米级富Cu相来提高钢的综合力学性能，讨论Q＆P工艺一步法与两步法热处理对实验钢组织和性能的影响.

1 实 验

实验钢的化学成分如表1所示.将原料按表1的配比放入真空感应炉中熔炼，合金浇注成方锭，在1 200℃下保温2 h，随后经Φ450 mm轧机分8道次热轧至7 mm（每道次约6 s，间隔2 s），终轧温度降至1 030℃.将热轧板酸洗后放入750℃中温炉中保温30 min，然后经8道次温轧至1.5 mm.实验热处理工艺参数分别为：A：820℃/3 min＋180℃/5 min；B：820℃/3 min＋180℃/10 s＋380℃/5 min；C：820℃/3 min＋180℃/10 s＋400℃/5 min；D：820℃/3 min＋180℃/10 s＋420℃/5 min，热处理过程在氯化盐浴炉和硝酸盐浴炉中完成.

将上述热处理后的样品切割成小块，打磨、抛光后，用4%的硝酸酒精溶液腐蚀处理.在AG－X plus电子万能拉伸机上进行室温单向拉伸实验，拉伸试样尺寸为：总长度97.6 mm，宽度13 mm，标距15 mm；采用JSM－6510A扫描电子显微镜（SEM）进行组织观察；在FEI Tecnai G2F20S－TWIN型场发射透射电镜（TEM）下对显微组织进行观察，样品制备方法为：先机械减薄至50 μm，而后在无水乙醇和高氯酸腐蚀液中电解双喷减薄；在Smartlab X射线衍射仪（XRD）上测定残余奥氏体体积分数，实验参数为：Cu靶，管电压40 kV，管电流200 mA，扫描速度2°/min，扫描角度40°～100°.

利用X射线衍射分析软件进行寻峰处理，选取BCC结构的（200）、（211）衍射峰和FCC结构的（200）、（220）、（311）衍射峰测定积分强度.残余奥氏体体积分数计算公式为［14］

式中：Vγ为残余奥氏体体积分数；Iγ为奥氏体（200）、（220）、（311）晶面衍射峰的平均积分强度；Iα为铁素体（200）、（211）晶面衍射峰的平均积分强度.

残余奥氏体含碳量按照下式进行计算［15］：

式中：ω（C）γ为残余奥氏体中碳的质量分数；αγ为残余奥氏体的晶格常数.

表1 实验钢的化学成分（质量分数/%）Table 1 Chemical compositions（wt%）of the investigated steel

2 结果与讨论

2.1 组织表征

不同热处理工艺处理后样品的显微组织如图1所示.从图1可以看出，不同热处理工艺下得到的组织明显不同.工艺A（图1（a））采用Q＆P工艺一步法热处理，其组织为铁素体、马氏体和残余奥氏体，其中铁素体呈深灰色凹陷多边形状，马氏体呈链状浅灰色凸起，尺寸多在4 μm以上，部分岛状组织内部可以看到层状结构.由于工艺A配分温度仅为180℃，有益于奥氏体转变为马氏体，贝氏体很难形成.工艺B（图1（b））采用Q＆P工艺两步法处理，配分温度为380℃，其显微组织为：铁素体（深色背底）、浅灰色块状马氏体、细小片层状贝氏体和粒状或条状残余奥氏体，其中，马氏体和贝氏体晶粒大小均匀，尺寸在2 μm左右.可见，工艺B得到的组织更细小，贝氏体和残余奥氏体量更多，这是由于在380℃配分时，淬火形成的大块马氏体溶解，尺寸减小，且380℃处于贝氏体区，5 min等温使得贝氏体转变，需要孕育期的条件得以满足，贝氏体容易形成，贝氏体量增加.同时，马氏体中的碳逐渐向奥氏体中扩散，富碳的奥氏体在冷却时以残余奥氏体形式保留下来.实验钢经热处理后组织均较为细小，这一定程度上受轧制工艺影响，实验钢选用热轧＋温轧的方式进行，温轧不仅可避免随着厚度减小宏观裂纹的出现外，还可有效累积塑性变形能，有利于得到均匀且细化的显微组织.Cu元素对组织的形成也有一定影响，经研究表明［16］，两相区保温时，Cu可降低再结晶驱动力，阻碍铁素体形核长大；并且在贝氏体区等温时，Cu能阻止碳化物形成，促进贝氏体形核长大.

工艺C（图1（c））和工艺D（图1（d））的配分温度分别为400和420℃，其显微组织为铁素体、贝氏体、马氏体和残余奥氏体.比较可以发现，工艺B处理后的样品中马氏体/贝氏体含量最多，工艺C最少，各相体积分数如表2所示.由表2可知，不同热处理工艺对实验钢的显微组织有很大影响.采用工艺A所得铁素体含量仅为27%，但贝氏体/马氏体含量高达67%.同时，随着配分温度的升高，铁素体量增加，当配分温度为420℃时，铁素体含量可高达61%；贝氏体/马氏体体含量在配分温度为380℃时达到峰值26%.

图1 不同热处理工艺下的扫描电镜组织Fig.1 SEM micrographs under different processes：（a）820℃/3 min＋180℃/5 min；（b）820℃/3 min＋180℃/10 s＋380℃/5 min；（c）820℃/3 min＋180℃/10 s＋400℃/5 min；（d）820℃/3 min＋180℃/10 s＋420℃/5 min

表2 不同工艺下的相体积分数（%）Table 2 Volume fraction of phases under different processes（%）

图2为不同热处理工艺处理后样品的XRD衍射谱，其中C′为工艺C处理后的样品进行拉伸变形后得到的实验结果.计算表明，经过工艺A处理后的样品中，残余奥氏体含量为6%，残余奥氏体碳含量为1.1%；而经过工艺C处理后，样品显微组织中残余奥氏体含量达到峰值22%，残余奥氏体碳含量为1.9%，如表3所示.经工艺C处理后的样品拉伸变形后，残余奥氏体量急剧减少，在衍射谱中奥氏体衍射峰强度很弱，经计算得残余奥氏体含量约为3%.

各工艺处理后样品中的奥氏体含量差异是因为在180℃配分时，C扩散驱动力减小，导致奥氏体中的含C量减低，两相区保温得到的奥氏体不稳定，在冷却过程中转变为马氏体，使最后稳定至室温的残余奥氏体量减少；而在400℃配分时，贝氏体相变驱动力与碳原子扩散驱动力增大，形成的奥氏体量多，稳定性较大，冷却至室温后残余奥氏体量最多［17］.通常，TRIP钢中残余奥氏体含量为5%～15%［18］，而实验钢中残余奥氏体含量为6%～22%，最高达到22%，超出一般TRIP钢，一方面得益于热处理参数的选择与控制，另一方面得益于实验钢中Cu元素的作用.Cu是强奥氏体形成元素，有利于残余奥氏体的形成，从而提高室温下残余奥氏体含量.

对不同工艺下的样品进行微观结构观察，图3为通过透射电镜观察经工艺A处理得到的样品微观结构，可以看到，该样品的微观组织主要为铁素体、马氏体和残余奥氏体，其中块状残余奥氏体尺寸较大，约150～400 nm，粒状残余奥氏体尺寸较小，约50～100 nm，组织中还存在片层状残余奥氏体.部分残余奥氏体与马氏体组成马氏体－奥氏体岛（图3（a））.同时，在微观组织中发现棒状富Cu粒子，其长轴约40 nm，均匀分布在铁素体基体中（图3（b））.

图2 不同工艺下的XRD衍射谱图Fig.2 XRD patterns under different processes

表3 不同工艺下残余奥氏体含量（%）和碳含量（%）Table 3 Volume fraction and C content of retained austenite under different processes（%）

图3 透射电镜观察结果Fig.3 Microstructures obtained from TEM observation

2.2 力学性能

表4为不同工艺下的工程应力应变数据.从表4可以看出，不同热处理工艺对实验钢的力学性能影响显著，随着配分温度升高，抗拉强度降低，屈服强度升高，拉伸延展率升高.其中，经工艺A处理后实验钢的抗拉强度最高，达到2 201 MPa，但拉伸延展率仅 15%，强塑积为33 GPa·%；经工艺C处理后实验钢的拉伸延展率达到43%，抗拉强度为1 300 MPa，综合力学性能最佳，强塑积达55.9 GPa·%.研究表明［17－18］，钢的强度主要取决于显微组织中硬相的相对含量，马氏体和贝氏体的体积分数以及残余奥氏体形变诱发马氏体的转变量越多，钢的强度越高；钢的塑性主要取决于显微组织中铁素体和残余奥氏体的相变诱发塑性，铁素体和残余奥氏体的相对含量较高时均有利于塑性提高.因此，样品中的各相相对含量对TRIP钢的力学性能有极大影响.

表4 不同工艺下的力学性能比较Table 4 Comparison of mechanical properties of the speci⁃mens treated by different processes

综合表2、3、4可知，经工艺A处理后实验钢的抗拉强度高于工艺C，拉伸延展率则较低，这是由于经工艺A处理后的样品中，作为硬相的贝氏体/马氏体含量为67%，高于经工艺C处理后样品中贝氏体/马氏体的含量19%，而作为软相的铁素体含量则相反，经工艺A处理后的样品中铁素体含量较工艺C低.另一方面，经工艺C处理后的样品中残余奥氏体含量高（22%），且残余奥氏体碳含量高达1.9%，这表明经工艺C处理后，残余奥氏体稳定性高，在外部载荷的作用下，TRIP效应稳定且持续.结合图2可知，经工艺C处理后的样品拉伸变形后残余奥氏体量仅为3%.计算表明约91%的残余奥氏体发生了转变，残余奥氏体转变成高强度马氏体，同时伴随体积膨胀，抑制了塑性变形的不稳定性，增加了均匀延伸的范围，强度和塑性同时提高，强塑积大大提高.而经工艺A处理后的样品中，残余奥氏体含量低且稳定性差，在变形初期就发生了马氏体转变，不利于后续变形的进行［19］.Cu元素对力学性能有一定影响，研究发现［10，16］，Cu对铁素体基体有一定的固溶强化作用，并可细化铁素体晶粒，促进贝氏体形成，从而提高实验钢的抗拉强度.同时，Q＆P工艺处理后的实验钢中马氏体具有较高密度的位错，塑性变形时，这些位错与富Cu粒子的交互作用将在一定程度上提高实验钢的强度.

3 结 论

1）含Cu TRIP钢经Q＆P一步法工艺热处理后，在180℃等温5 min后显微组织主要为铁素体，马氏体和残余奥氏体，抗拉强度为2 201 MPa，拉伸延展率为15%，强塑积为33 GPa·%.

2）含Cu TRIP钢经Q＆P两步法工艺热处理后，显微组织主要为铁素体，马氏体，贝氏体和残余奥氏体.随着配分温度的升高，抗拉强度降低，屈服强度升高，拉伸延展率升高.两步法处理后，实验钢的综合力学性能优于一步法，在400℃等温 5 min后，抗拉强度和拉伸延展率分别为1 300 MPa和43%，强塑积超过55 GPa·%.

3）实验钢经Q＆P工艺处理后具有良好的综合力学性能，得益于铁素体、马氏体/贝氏体和残余奥氏体的合理配比，变形过程中残余奥氏体的相变诱导塑性效应，以及马氏体位错与富Cu粒子的交互作用.

［1］SANTOS C N D，VIEIRA A G，PAULA A S，et al.Influence of the austenitic rolling temperature on the microstructure of a TRIP steel before intercritical annealing［J］.Journal of Materials Science，2009，44（12）：3057－3060.

［2］王长军，雍岐龙，孙新军，等.强塑积大于30 GPa·%的热轧中碳TRIP钢组织及性能研究［J］.材料科学与工艺，2014，22（2）：61－67.WANG Changjun，YONG Qilong，SUN Xinjun，et al.Study on the microstructure and mechanical properties of 30 GPa·%grade hot rolled medium carbon⁃TRIP steels［J］.Materials Science and Technology，2014，22（2）：61－67.

［3］尹鸿祥，赵爱民，赵征志，等.Mn含量对低碳中锰TRIP钢组织性能的影响［J］.材料科学与工艺，2014，22（3）：11－15.YIN Hongxiang，ZHAO Aimin，ZHAO Zhengzhi，et al.Effect of Mn content on microstructure and mechanical properties of a low carbon medium⁃manganese TRIP steel［J］.Materials Science＆Technology，2014，22（3）：11－15.

［4］SPEER J G，MATLOCK D K，DE COOMAN B C，et al.Carbon partitioning into austenite after martensite transformation［J］.Acta Materialia，2003，51（9）：2611－2622.

［5］徐祖耀.钢热处理的新工艺［J］.热处理，2007，22（1）：1－11.XU Zuyao.New processes for steel heat treatment［J］.Heat Treatment，2007，22（1）：1－11.

［6］赵征志，梁驹华，汪烈承，等.Q＆P工艺对冷轧高强钢中残留奥氏体的影响［J］.材料热处理学报，2015，36（7）：81－87.ZHAO Zhengzhi，LIANG Juhua，WANG Liecheng，et al.Influence of quenching and partitioning process on retained austenite fraction of cold⁃rolled high strength steel［J］.Transactions ofMaterials and Heat Treatment，2015，36（7）：81－87.

［7］TAN Xiaodong，XU Yunbo，PONGE D，et al.Effect of intercritical deformation on microstructure and mechanical properties of a low⁃silicon aluminum⁃added hot⁃rolled directly quenched and partitioned steel［J］.Materials Science ＆ Engineering A，2016，656：200－215.

［8］SHEN Y F，QIU LN，SUN X，et al.Effects of retained austenite volume fraction，morphology，and carbon content on strength and ductility of nanostructured TRIP⁃assisted steels［J］.Materials Science ＆Engineering A，2015，636（4）：551－564.

［9］SHEN Y F，WANG P J，LIU Y D，et al.Activated dynamic strain aging of a TRIP590 steel at 300℃ and low strain rate and relationship to structure［J］.Materials Science ＆ Engineering A，2015，645：333－338.

［10］闫述，刘相华，刘伟杰，等.含Cu低碳钢Q＆P工艺处理的组织性能与强化机理［J］.金属学报，2013，49（8）：917－924.YAN Shu，LIU Xianghua，LIU Weijie，et al.Micro⁃structure，mechanicalpropertiesand strengthening mechanisms of a Cu bearing low⁃carbon steel treated by Q＆P process［J］.Acta Metallurgic Sinica⁃Chinese Edition，2013，49（8）：917－924.

［11］VAYNMAN S，ISHEIM D，KOLLI R P，et al.High⁃strength low⁃carbon ferritic steel containing Cu－Fe－Ni－Al－Mn precipitates［J］.Metallurgical＆Materials Transactions A，2008，39（2）：363－373.

［12］周文浩，谢振家，郭晖，等.700MPa级高塑低碳低合金钢的多相组织调控及性能［J］.金属学报，2015，51（4）：407－416.ZHOU Wenhao，XIE Zhenjia，GUO Hui， etal.Regulation of multi⁃phase microstructure and mechanical properties in a 700 MPa grade low carbon lowalloy steel with good ductility［J］.Acta Metallurgic Sinica⁃Chinese Edition，2015，51（4）：407－416.

［13］付高，邓运来，王亚风，等.微量元素含量对Al－Zn－Mg合金组织与性能的影响［J］.中国有色金属学报，2015，25（10）：2632－2641.FU Gao，DENG Yunlai，WANG Yafeng，et al.Effects of microelement content on microstructure and properties of Al－Zn－Mg aluminium alloy［J］.The Chinese Journal of Nonferrous Metals，2015，25（10）：2632－2641.

［14］LI Z，WU D.Effects of hot deformation and subsequent austempering on the mechanical properties of Si－Mn TRIP steels［J］.ISIJ International，2006，46（1）：121－128.

［15］SUGIMOTO K，USUI N，KOBAYASHIM，etal.Effects of volume fraction and stability of retained austenite on ductility of TRIP⁃aided dual⁃phase steels［J］.ISIJ International，1992，32（12）：1311－1318.

［16］景财年，王作成，金成俊，等.铜元素和退火温度对TRIP冷轧钢板组织和力学性能的影响［J］.金属热处理，2004，29（9）：19－22.JING Cainian，WANG Zuocheng，JIN Chengjun，et al.Effects of copper and annealing temperature on the microstructure and mechanical properties of TRIP cold⁃rolled steel sheets［J］.Heat Treatment of Metals，2004，29（9）：19－22.

［17］李路遥，齐艳萍，李维娟.贝氏体区热处理对马氏体基体冷轧TRIP钢组织与性能的影响［J］.热加工工艺，2007，36（12）：26－29.LI Luyao，QI Yanping，LI Weijuan.Effects of heat treatment in bainite region on microstructure and property of martensite matrix TRIP steel［J］.Hot Working Technology，2007，36（12）：26－29.

［18］张迎晖，赵鸿金，康永林.热轧C－Si－Mn系TRIP钢的组织与力学性能［J］.材料科学与工艺，2008，16（3）：319－321.ZHANG Yinghui，ZHAO Hongjin，KANG Yonglin.Microstructure and mechanical properties of C－Si－Mn TRIP steel prepared by hot rolling［J］.Materials Science＆Technology，2008，16（3）：319－321.

［19］ZHAO X M，SHEN Y F，QIU L N，et al.Effects of intercriticalannealing temperature on mechanical properties of Fe－7.9Mn－0.14Si－0.05Al－0.07C steel［J］.Materials，2014，7（12）：7891－7906.

（编辑 吕雪梅）

Influence of quenching and partitioning on microstructure and mechanical properties of a Cu－TRIP steel

LIANG Mengtian1，SHEN Yongfeng1，XUE Wenying2，LU Xingchao1
（1.Key Laboratory for Anisotropy and Texture of Materials（Northeastern University），Ministry of Education，Shenyang 110819，China；2.State Key Laboratory of Rolling and Automation（Northeastern University），Shenyang 110819，China）

A Cu－TRIP steel was heat⁃treated by quenching and partitioning（Q＆P）processes including one⁃step（QT＝PT，Quenching Temperature，Partitioning Temperature）and two⁃step（QT≠PT）.Microstructures and properties differences were investigated by means of tensile tests，X⁃Ray diffraction（XRD），scanning electron microscopy（SEM），and transmission electron microscopy（TEM）.Results show that microstructure after one⁃step consists of martensite，ferrite，and retained austenite while that after two⁃step contains bainite except for the aforementioned three microstructures.Tensile strength and elongation are 2 200 MPa and 15% respectively after one⁃step，accompanied with a product of strength and elongation of 33 GPa·%.As far as two⁃step is concerned，a combination of tensile strength of 1 300 MPa and elongation of 43%is obtained at partitioning temperature of 400℃ with the highest product of strength and elongation of～55 GPa·%which is prior to one⁃step.The eminent mechanical properties benefit from relative contents of phases，TRIP effect，and interaction between Cu precipitates and dislocation in martensite.

TRIP steel；Q＆P process；product of strength and elongation；retained austenite；Cu precipitates

TG14

A

1005－0299（2017）01－0050－06

10.11951/j.issn.1005－0299.20160206

2016－06－28.< class="emphasis_bold">网络出版时间：

时间：2017－01－03.

国家自然科学基金面上项目（51574079）；国家重点研发计划项目（2016YFB0300601）；国家自然科学基金委员会与中国工程物理研究院联合基金资助项目（U1430132）.

梁孟甜（1992—），女，硕士研究生；申勇峰（1968—），男，教授，博士生导师.

申勇峰，E⁃mail：shenyf＠smm.neu.edu.cn.