2种除草剂对胡麻田禾本科杂草的防除及其在胡麻籽中的残留测定

牛树君，胡冠芳，张新瑞，刘敏艳，赵峰，李玉奇

（甘肃省农业科学院植物保护研究所，兰州730070）

2种除草剂对胡麻田禾本科杂草的防除及其在胡麻籽中的残留测定

牛树君，胡冠芳，张新瑞，刘敏艳，赵峰，李玉奇

（甘肃省农业科学院植物保护研究所，兰州730070）

为明确108 g/L高效氟吡甲禾灵EC和10%精喹禾灵EC在胡麻田的安全施药剂量以及在胡麻籽中的最终残留量，采用田间茎叶喷雾处理法、气相色谱质谱联用法和高效液相色谱串联质谱法，开展了2种除草剂对杂草的防效和残留测定试验。结果表明：2种除草剂在施药剂量分别为145.8、90 g/hm2时，对胡麻田禾本科杂草具良好防效，株防效分别达到94.34%、93.34%，鲜重防效分别达到95.26%、94.85%；对胡麻安全性高且增产效果明显，胡麻增产率分别达到92.50%、91.48%；在胡麻籽中的除草剂残留量符合国家食用植物油中最大残留限量标准，残留量分别为0.10、0 mg/kg。

除草剂；胡麻；胡麻籽；高效氟吡甲禾灵；精喹禾灵；残留量

0 引言

胡麻属亚麻科亚麻属，学名油用亚麻(Linum usititatissimum)，是重要的经济油料作物之一。胡麻籽富含α-亚麻酸、木酚素以及膳食纤维等多种对人体有益的成分，具有很高的营养保健价值[1-2]，对改善人们饮食结构也有着重要意义。国内胡麻主要种植在华北、西北的高寒干早区，如内蒙古、甘肃、山西、河北、宁夏以及新疆等地[3-4]，随着种植结构的调整，胡麻种植面积也在不断增加。但胡麻属于直播密植作物，中耕管理难度大，因而杂草危害相当严重，引起胡麻减产[5]，而且收获后胡麻籽中混有杂草种子，造成胡麻品质降低。因此，胡麻田化学防除杂草技术逐步推广应用[6]。目前，关于胡麻田杂草方面的研究主要集中在除草剂的筛选、防除效果、综合防治技术等方面[7-10]，如除草剂对藜(Chenopodium album)、反枝苋(Amaranthus retroflexus var.retroflexus)[11]、卷茎蓼(Polygonum convolvulus)、荠菜(Capsella bursa)、萹蓄(P.aviculare)、猪殃殃(Galium aparine var.tenerum)[12-15]、大麦(Hordeum vulgare)、稷(Panicum miliaceum)[16]、裸燕麦(Avena nuda)、皮燕麦(Avena sativa)、野燕麦(Avena fatua)[17-19]、打碗花(Calystegia hederacea)[20]、芦苇(Phragmitescommunis)[21]、菟丝子(Cuscutachinensis)[22-24]、谷子(Setaria italica)[25]等杂草的防除效果。

但是，对于除草剂在防除杂草过程中的防除效果、对胡麻安全性以及胡麻籽中的农药残留量等方面进行系统评价除草剂尚缺乏研究。鉴于此，笔者选择108 g/L高效氟吡甲禾灵EC和10%精喹禾灵EC 2种除草剂，旨在明确这2种除草剂在胡麻田的安全施药剂量以及在胡麻籽中的最终残留量，为胡麻生产中选用最佳施药剂量，评价该除草剂在胡麻上使用后的农产品安全性提供科学依据。

1 材料与方法

1.1 供试材料与药剂

胡麻品种为‘陇亚10号’；防除对象为禾本科杂草，主要有野燕麦Avena fatua、稗草Echinochloa crusgalli、狗尾草Setaria viridis、马唐Digitaria sanguinalis、芦苇Phragmites australis等；108 g/L高效氟吡甲禾灵EC（美国陶氏益农公司），10%精喹禾灵EC（山东胜邦绿野化学有限公司），100 mg/L高效氟吡甲禾灵标准液（上海市农药研究所），98.2%氟吡禾灵标准品(Dr.Ehrenstorfer GmBH)，1000 mg/L氟吡禾灵标准液，95%精喹禾灵标准品等。

1.2 仪器与设备

Agilent 1200-6410B高效液相色谱-串联质谱仪（Agilent Technologies，美国）；Agilent Triple Quad LC/ MS三重四级杆质谱仪（Agilent Technologies，美国）；Agilent 6890N/5975B气相色谱-质谱联用仪（Agilent Technologies，美国）以及其他实验室常用仪器设备。

1.3 施药方法

试验地位于兰州市榆中县良种繁殖场，属甘肃中部干旱区，海拔1730 m左右，黄绵土，pH 8左右，水浇地，肥力中等，胡麻全生育期灌水2次。小区面积20 m2，每处理4次重复，设清水空白对照，各处理随机区组排列。施药日期为2014年5月5日，此时胡麻株高5～7 cm，裸燕麦、皮燕麦3～5叶期。喷雾器型号为Agrolex HD 400型背负式手动喷雾器，用水量为675 L/hm2，进行茎叶均匀喷雾处理。施药当天天气晴朗，微风，温度10～22℃，相对湿度40%。

1.4 残留检测方法

称取成熟胡麻籽4.0 g（最佳施药剂量下成熟胡麻籽）于50 mL离心管中，加入10 mL 0.1%的甲酸乙腈溶液，涡旋提取2 min，以3800 r/min离心5 min，转移上清液于50 mL离心管中，加入5 mL水、3 g氯化钠后涡旋提取30 s，以3800 r/min离心3 min。取1 mL上清液，150 mg无水硫酸镁脱水，涡旋30 s后以1000 r/min离心3 min，过0.22µm尼龙有机滤膜，滤液待测。在选定的色谱条件下，待仪器稳定后，按顺序进样：0.1 mg/L标样溶液—试样溶液—0.1 mg/L标样溶液，分别求出标样和样品各化合物峰面积的平均值。

1.5 防效调查方法

1.5.1 安全性测定喷施除草剂后，进行4次（施药后1、3、7、10天）药害调查，目测各处理对胡麻有无药害以及药害症状[26]。

1.5.2 除草效果测定施药后不定期调查杂草中毒症状；药后15天目测各处理药剂的防除效果；药后45天每小区按对角线3点取样，每点0.25 m2，调查杂草株数，并拔出称其地上部鲜重[26]。

1.6 数据处理和统计

根据取样调查结果，按照式(1)～(2)计算出每个处理的株防效和鲜重防效。数据分析采用SPSS统计软件。

根据外标法计算胡麻籽样品中除草剂残留量，如式(3)。其中，R为残留量，mg/kg，高效氟吡甲禾灵残留量包括氟吡甲禾灵、氟吡禾灵及其共轭物之和，以氟吡甲禾灵表示；A样为样品峰面积；A标为标样峰面积；C标为标样浓度，mg/L；V定为定容体积，mL；f为稀释倍数；m为称样量，g。

2 结果与分析

2.1 除草剂对胡麻田禾本科杂草的防效及对胡麻的安全性

在设定的3个不同施药剂量下，108 g/L高效氟吡甲禾灵EC和10%精喹禾灵EC对杂草的株防效差异性达到极显著水平（表1）。当2种药剂的施药剂量分别为178.2、105 g/hm2时，对杂草的株防效和鲜重防效最高，株防效分别为96.87%、96.65%；鲜重防效分别为96.65%、96.68%；当2种药剂的施药剂量分别为145.8、90 g/hm2时，株防效分别为94.34%、93.34%，鲜重防效分别为95.26%、94.85%。

试验结果（表2）表明，108 g/L高效氟吡甲禾灵EC和10%精喹禾灵EC在高剂量下对胡麻具有一定的药害，但对胡麻产量影响不大，方差分析结果表明，2种药剂在高、中剂量下胡麻增产率差异不显著，与对照相比，都表现良好的增产效果，增产率都在89%以上。其中108 g/L高效氟吡甲禾灵EC在高、中施药剂量下胡麻增产率分别为91.48%、92.50%，10%精喹禾灵EC在高、中施药剂量下对胡麻的增产率分别为89.78%、91.48%，但考虑到对胡麻的安全性以及农药的减量使用方面，145.8、90 g/hm2为2种药剂的最佳使用剂量。

表1 除草剂对胡麻田禾本科杂草的防除效果

表2 除草剂对胡麻的安全性和增产效果

2.2 除草剂在胡麻籽中的残留量检测结果

3个浓度的添加回收试验结果（表3）表明，在选定的色谱条件下，胡麻籽中氟吡甲禾灵、氟吡禾灵和精喹禾灵的平均回收率都在88.9%～101.9%，相对标准偏差都在1.2%～5.7%，符合农药残留检测要求。

108 g/L高效氟吡甲禾灵EC和10%精喹禾灵EC在胡麻籽中的检测分析结果见表4。试验结果表明，最佳施药剂量下高效氟吡甲禾灵在胡麻籽中的残留量为0.10 mg/kg，精喹禾灵未检测出，国标GB 2763—2012规定，植物油中氟吡甲禾灵和精喹禾灵最大残留限量为1.0、0.1 mg/kg，由此可见，该剂量下2种除草剂的残留符合国标规定的限量要求。

3 结论

试验结果表明，108 g/L高效氟吡甲禾灵EC和10%精喹禾灵EC在施药剂量分别为145.8、90 g/hm2时，对胡麻田禾本科杂草表现优良的除草效果且对胡麻安全性高，与对照相比，表现出良好的增产效果。其中对胡麻田禾本科杂草的株防效分别达到94.34%、93.34%，鲜重防效分别达到95.26%、94.85%，胡麻增产率分别达到92.50%、91.48%。该剂量下，2种除草剂在胡麻籽中的农药残留量分别为0.10、0 mg/kg。

在防除胡麻田禾本科杂草时，可选择施药量为145.8 g/hm2的108 g/L高效氟吡甲禾灵EC或者90 g/hm2的10%精喹禾灵EC进行苗期茎叶喷雾处理，该剂量下对杂草的防除效果明显，对胡麻安全性高且农药残留符合国家植物油中最大残留限量标准。

表3 除草剂在胡麻籽中的添加回收率及相对标准偏差

表4 除草剂在胡麻籽中的残留量

4 讨论

胡麻田除草剂的筛选以及防除效果、除草技术等方面的研究已有诸多报道，笔者选择的108 g/L高效氟吡甲禾灵EC和10%精喹禾灵EC除草剂，进行苗期茎叶喷雾处理，对胡麻田禾本科杂草具优良防效且农药残留符合国家植物油中最大残留限量标准，因此，在胡麻产区有很好的推广应用前景。

大多数胡麻田既有禾本科杂草又有阔叶杂草，鉴于此，可将上述除草剂与40%2甲·辛酰溴乳油或80%溴苯腈可溶粉剂混用[15]，达到一次施药兼防禾本科与阔叶杂草的效果，与人工除草相比，省工省时、成本低、见效快，且对胡麻和后茬作物安全，是值得大面积示范推广的胡麻田杂草化学防除新技术。

本研究仅对防除胡麻田禾本科杂草除草剂开展相关研究，并未对防除胡麻田阔叶杂草除草剂进行相关系统研究，因此，今后还有待加强开展胡麻田防除阔叶杂草以及兼防阔叶杂草和禾本科杂草除草剂的研究。

[1]赵利,党占海,李毅,等.亚麻籽的保健功能和开发利用[J].中国油脂, 2006,31(3):71-73.

[2]郭永利,范丽娟.亚麻籽的保健功效和药用价值[J].中国麻业科学, 2007,29(3):147-149.

[3]史高峰,孙浩内,陈学福,等.亚麻的开发利用研究[J].安徽农业科学, 2006,34(10):2179-2181

[4]汪磊,严兴初,谭美莲.我国胡麻施肥技术研究进展[J].湖北农业科学,2011,50(2):217-220.

[5]赵利,胡冠芳,王利民,等.兰州地区胡麻田杂草消长动态及群落生态位研究[J].草业学报,2010,19(6):18-24.

[6]李增炜.胡麻田化学除草[J].植物保护,1989(3):11.

[7]牛树君,胡冠芳,刘敏艳,等.我国胡麻田杂草防除技术综述[J].甘肃农业科技,2010(10):44-46.

[8]孟桂元,柏连阳,邬腊梅,等.不同除草剂对亚麻生长及杂草防治效果的影响[J].中国农学通报2011,27(9):391-394.

[9]朱炫,羊国安,王学明,等.几种除草剂在冬季亚麻中的应用[J].中国麻业,2009,31(3):205-207.

[10]龚莉,杨春仓,赵晋蓉,等.大同市胡麻田杂草发生情况及化学防控技术[J].山西农业科学,2012,40(11):1217-1219.

[11]刘宝森,马铭,魏野畴.藜、反枝苋田间发生密度对胡麻产量损失估测及防治方法的研究[J].杂草学报,1990,4(1):35-37.

[12]贾永,刘桂枝.胡麻田杂草综合防治技术[J].现代农业,2004(5):11.

[13]巩亮军,王瑞华.胡麻田化学除草技术[J].现代农业,2008(10):41.

[14]胡广瑜,化得娟,崔瑾,等.胡麻田除草剂筛选试验初报[J].甘肃农业科技,2009(12):18-19,20.

[15]余海涛,牛树君,刘敏艳,等.三硅氧烷助剂对40%2甲·辛酰溴乳油的増效及降低用药量和用水量的作用[J].甘肃农业科技,2012(6): 14-16.

[16]李玉奇,牛树君,刘敏艳,等.除草剂对胡麻田大麦、稷(糜子)的防除效果[J].植物保护,2014,40(1):196-199.

[17]牛树君,刘敏艳,李玉奇,等.几种除草剂对胡麻田裸燕麦(莜麦)、皮燕麦的防除效果[J].植物保护,2015,41(2):220-225.

[18]王克胜,胡冠芳,李玉奇,等.8.8%精喹禾灵乳油对胡麻田野燕麦的防效[J].甘肃农业科技,2009(10):30-31.

[19]牛树君,胡冠芳,刘敏艳,等.几种除草剂对胡麻田野燕麦的防除效果[J].江苏农业科学,2011,39(4):136-138.

[20]余海涛,牛树君,刘敏艳,等.喷雾器喷片孔径对胡麻田杂草的防效[J].甘肃农业科技,2012(6):18-19.

[21]李爱荣,胡冠芳,马建富,等.高效氟吡甲禾灵乳油对胡麻田芦苇的防效研究初报[J].中国麻业科学,2012,34(5):213-215.

[22]张炳炎.燕麦敌1号防除亚麻田菟丝子[J].植物保护,1983,9(5):33-34.

[23]王永强.胡麻菟丝子的发生规律及防治[J].农业科技与信息,1997 (5):10.

[24]程建新,帕尔哈提.菟丝子田间防治试验总结[J].新疆农业科技, 2004(1):14.

[25]董利平,郭平毅,任一新,等.氟乐灵除草肥在胡麻田的试验研究[J].山西农业大学学报,2005(3):202-204.

[26]马国兰,刘都才,刘雪源,等.不同除草剂对直播稻田杂草的防效及安全性评价[J].杂草科学,2014,32(1):91-96.

Control Effects of Two Herbicides on Gramineae Weeds in Flax Field and Herbicide Residue Determination in Linseed

Niu Shujun,Hu Guanfang,Zhang Xinrui,Liu Minyan,Zhao Feng,Li Yuqi
(Institute of Plant Protection,Gansu Academy of Agricultural Sciences,Lanzhou 730070,Gansu,China)

The study aims to investigate the best spraying dosage in flax field and the residual amount in linseed of 108 g/L haloxyfop-R-methyl EC and 10%quizalofop-p-ethyl EC.An experiment was conducted to clarify the control effects of two herbicides on Gramineae weeds in flax field and determine herbicides’residue in linseed by stem and leaf treatment,GC-MS and HPLC-MS/MS.The results showed that the two herbicides were safe and had good control effect on Gramineae weeds in flax field,and could increase the flax yield significantly.Their plant control effects were 94.34%and 93.34%,the fresh weight control effects were 95.26%and 94.85%,and the yield-increase rates of the flax were 92.50%and 91.48%when effective dosage of the two herbicides were 145.8 g/hm2and 90 g/hm2,respectively.Residual contents of herbicides were in accordance with the maximum residue limits of edible vegetable oil,the residue amount of the two herbicides were 0.10 mg/kg and 0 mg/kg in linseed respectively.

Herbicide;Flax;Linseed;Haloxyfop-R-methyl;Quizalofop-p-ethyl;Residual Contents

S482.4+9

A论文编号：cjas16040017

国家胡麻产业技术体系草害防控岗位(CARS-17-GW-7)。

牛树君，男，1980年出生，甘肃白银人，助理研究员，硕士，主要从事农田杂草防控及植物源农药研究。通信地址：730070兰州市安宁区农科院新村1号，Tel：0931-7614842，E-mail：niu.shujun@163.com。

胡冠芳，男，1963年出生，山东郯城人，研究员，博士，主要从事农田杂草综合治理及植物源农药研究。通信地址：730070兰州市安宁区农科院新村1号，Tel：0931-7614842，E-mail：huguanfang@126.com。张新瑞，男，1964年出生，甘肃武山人，研究员，博士，主要从事生物农药研制与应用。通信地址：730070兰州市安宁区农科院新村1号，Tel：0931-7614844，E-mail：zhxinrui@sohu.com。

2016-04-15，

2016-07-04。