多次降梯加热对30Cr2Ni4MoV钢晶粒大小的影响

秦尚武 党淑娥 侯 微 刘建生

(太原科技大学材料科学与工程学院，山西030024)

多次降梯加热对30Cr2Ni4MoV钢晶粒大小的影响

秦尚武 党淑娥 侯 微 刘建生

(太原科技大学材料科学与工程学院，山西030024)

本文以低压转子钢30Cr2Ni4MoV为研究对象，将其粗大非平衡组织多次降梯加热后，保温适当时间后淬火，分析不同工艺参数对奥氏体晶粒大小的影响，揭示其消除组织遗传的机理。结果表明，在α相发生完全再结晶的条件下，进行多次降梯高温加热，晶粒更加细小均匀，可以有效切断组织遗传；多次降梯加热过程中，降温梯度、最后加热温度及加热次数均会不同程度影响奥氏体晶粒细化程度，而最后加热温度对晶粒细化起主要作用。

30Cr2Ni4MoV钢；低压转子；降温梯度；消除组织遗传；细化晶粒

30Cr2Ni4MoV钢是大型汽轮机低压转子用钢，热加工过程具有强烈组织遗传效应，造成混晶，严重时会导致钢的塑韧性降低，影响其使用性能[1-3]。相关研究认为[4]，30Cr2Ni4MoV钢粗大非平衡组织重新加热奥氏体化过程中，无论奥氏体是针状形核还是球状形核，当α相未发生完全再结晶时，其长大都具有不同程度的取向性，从而造成30Cr2Ni4MoV低压转子钢的组织遗传。

基于该材料的组织遗传机理，本文将其锻态组织进行粗化处理以获得非平衡粗大马氏体组织，然后进行多次降梯加热淬火，分析其对细化奥氏体晶粒的影响及其消除组织遗传的机理，为30Cr2Ni4MoV低压转子钢锻后热处理晶粒细化工艺的制定提供理论依据。

1 实验材料及方法

实验材料为锻态30Cr2Ni4MoV汽轮机低压转子用钢，其化学成分见表1。利用Gleeble热模拟实验测得其Ac1和Ac3分别为680℃和783℃。

为了获得该材料的粗大非平衡马氏体组织，将15 mm×15 mm×20 mm的试样加热至1 100℃，保温2 h，水淬，粗化后的晶粒形貌见图1。

然后将粗化后试样分别单次加热(910℃、930℃、950℃、970℃、1 000℃)、淬火、降温多次加热、淬火(T1=950℃+930℃+910℃+870℃，T2=970℃+950℃+930℃+910℃，T3=1 000℃+970℃+950℃+930，T4=1 000℃+970℃+930℃+870℃)，以上保温时间均为2 h。利用过饱和苦味酸溶液和4%硝酸酒精溶液腐蚀获得其晶粒与组织形貌，分析热处理工艺参数对奥氏体晶粒大小的影响及规律。工艺曲线分别见图2、图3。

表1 30Cr2Ni4MoV 钢的化学成分(质量分数，%)Table1 Chemical compositions of 30Cr2Ni4MoV steel (mass fraction, %)

图1 30Cr2Ni4MoV钢粗化后的晶粒形貌Figure 1 Grain morphology of 30Cr2Ni4MoV steel after coarsening

2 实验结果

图4为试样分别加热到910℃×2 h、930℃×2 h、950℃×2 h、970×2 h、1 000℃×2 h淬火，并经过饱和苦味酸腐蚀后的晶粒形貌。在图4(a)、4(b)中，原粗大奥氏体晶界已基本消失，新形成的奥氏体晶粒形态也由长岛状逐渐变为等轴状。在930℃时，奥氏体晶核长大取向性已变得不明显，见图4(b)。随着加热温度升高，晶界趋于平直，同时伴有晶粒长大，但晶粒大小的不均匀现象依然存在，见图4(c)、图4(d)、图4(e)。

T表示：910℃、930℃、950℃、970℃、1 000℃图2 粗化后的试样加热到不同温度淬火工艺曲线图Figure 2 Quenching process curves of the post coarsening samples heated to different temperatures

图5为试样分别加热950℃×2 h+930℃×2 h+910℃×2 h+870℃×2 h淬火，并经过饱和苦味酸腐蚀后的晶粒形貌。由图5(a)可以看出，奥氏体晶粒大小分布不均匀，明显看到有呈不规则或呈长条状的大晶粒，也有极细小的等轴状晶粒或聚集、或分散在大晶粒晶界上，且大小晶粒尺寸差异较大；当加热次数增加，温度降低，大晶粒尺寸有所减小，形状趋于等轴化，细小等轴状晶粒趋于均匀化，见图5(b)；随加热次数增加，当温度降为910℃时，大晶粒尺寸继续减小，细小等轴状晶粒也有所长大，大小晶粒分布趋于均匀化，晶粒度达8级，见图5(c)；当加热次数增加为4次、温度降为870℃时，奥氏体晶粒尺寸继续减小且均匀化，见图5(d)。

图6为试样分别加热970℃×2 h+950℃×2 h+930℃×2 h+910℃×2 h淬火，并经过饱和苦味酸腐蚀后的晶粒形貌。由图6(a)可知，奥氏体晶粒大小随着初始加热温度升高分布较均匀，明显看到长条状的大晶粒变得圆润，更多的等轴状晶粒或聚集、或分散在大晶粒晶界上，且大小晶粒尺寸差异变小；当加热次数增加，温度降低，大部分晶粒尺寸有所减小，形状趋于等轴化，见图6(b)；随着加热次数增加，而温度降为930℃时，晶粒尺寸继续减小，细小等轴状晶粒也有所增多，晶粒分布趋于均匀化，见图6(c)；当加热次数增加为4次、温度降为910℃时，明显观察到奥氏体晶粒变得更加细小、均匀。

图7为试样分别加热1 000℃×2 h+970℃×2 h+950℃×2 h+930℃×2 h淬火，并经过饱和苦味酸腐蚀后的晶粒形貌。由图7(a)可以看出，奥氏体晶粒明显趋于等轴状，但依然有大小晶粒的尺寸差异；当加热次数增加，温度降低，大晶粒尺寸有所减小，小晶粒尺寸有所增大，大小晶粒形状更趋于等轴化，见图7(b)、图7(c)；当加热次数增加为4次、温度降为930℃时，奥氏体晶粒尺寸急剧减小且均匀化，测得其晶粒度等级为8.1级，见图7(d)。

(a)910℃

(b)930℃

(c)950℃

(d)970℃

(e)1 000℃图4 30Cr2Ni4MoV钢加热到不同温度的晶粒形貌Figure 4 Grain morphology of 30Cr2Ni4MoV steel heated to different temperatures

(a)一次降梯

(b)二次降梯

(c)三次降梯

(d)四次降梯图5 30Cr2Ni4MoV钢在950℃+930℃+ 910℃+870℃多次降梯的晶粒形貌Figure 5 Grain morphology of 30Cr2Ni4MoV steel after multiple descending heating at 950℃+930℃+910℃+870℃

图8为试样分别加热1000℃×2h+970℃×2 h+930℃×2 h+870℃×2 h 淬火，并经过饱和苦味酸腐蚀后的晶粒形貌。与图6进行对比，增加降温梯度，随着加热次数增加，而温度降为930℃时，晶粒尺寸变得更加细小，等轴状晶粒有所增多，晶粒分布更加均匀，见图8(a)，并测得此时晶粒度等级为6.3级；当加热温度降为870℃时，奥氏体晶粒更加细小均匀，测得其晶粒度等级为8.5级，见图8(b)。

(a)一次

(b)二次

(c)三次

(d)四次图6 30Cr2Ni4MoV钢在970℃+950℃+930℃+910℃降阶多次的晶粒形貌Figure 6 Grain morphology of 30Cr2Ni4MoV steel after multiple descending heating at 970℃+950℃+930℃+910℃

(a)一次

(b)二次

(c)三次

(d)四次图7 30Cr2Ni4MoV钢在1 000℃+970℃+950℃+930℃降阶多次的晶粒形貌Figure 7 Grain morphology of 30Cr2Ni4MoV steel after multiple descending heating at 1 000℃+970℃+950℃+930℃

3 实验结果分析

30Cr2Ni4MoV非平衡组织重新加热奥氏体化过程中，当加热至Ac1以下时，非平衡组织经历的类回火阶段并未发生α相的回复与完全再结晶，板条状形貌保留下来；当加热至接近Ac1时，由于未溶碳化物第二相的存在，对α相的板条束界起到钉扎作用，使得其再结晶温度升高[5]；当加热至Ac1以上时，由于板条α相束界碳化物第二相逐渐析出，为针状奥氏体形核及其长大提供了基础[6]；随着温度升高，在大角度晶界上原子排列不规则，晶体取向不明显，Fe原子扩散，从而形成球状奥氏体晶核，而原板条α相的束界上仍有少量针状奥氏体晶核存在；温度继续升高，基体中的α相并未发生完全再结晶，奥氏体晶核依旧在大角度晶界上以球状形核存在，仍具有一定取向[7]。温度升高至Ac3以上时，由于α相完全再结晶，球状奥氏体晶核长大的取向性消失，逐渐变得均匀，趋于等轴状，不造成组织遗传[8]。

(a)三次

(b)四次图8 30Cr2Ni4MoV钢在1 000℃+970℃+930℃+870℃降阶多次的晶粒形貌Figure 8 Grain morphology of 30Cr2Ni4MoV steel after multiple descending heating at 1 000℃+970℃+930℃+870℃

非平衡组织重新加热奥氏体化过程中，α相的完全再结晶与否，决定了新形成奥氏体晶核长大是否呈现一定取向性。而奥氏体重结晶是个热激活的过程，重结晶数量、长大速度和晶粒大小主要受温度影响。

实验结果分析可得，基本上只有球状奥氏体晶核形成，在加热温度为910℃时，α相向γ相转变基本完成，奥氏体晶核呈长岛状，见图4(a)。随加热温度升高，α相再结晶驱动力增大，且钉扎于板条束界的难溶碳化物渐渐溶解，使巩固板条束形态的作用逐渐减弱。即随过热度增加，α相开始发生再结晶，晶粒内部固定取向关系被打乱，使形成的球状奥氏体晶粒在长大过程中失去了板条束的限制，向四周等几率长大，由长岛状逐渐变为等轴状，奥氏体晶粒均匀长大。

(a)950℃+930℃+910℃+870℃

(b)970℃+950℃+930℃+910℃

(c)1 000℃+970℃+950℃+930℃

(d)1 000℃+970℃+930℃+870℃图9 多次降梯高温加热工艺下的晶粒等级柱状图Figure 9 Grain grade histograms after multiple descending heating at high temperatures

奥氏体再结晶的驱动力是相变硬化应变能，为了使马氏体相变充分进行，再结晶加热前需要进行必要的过冷[9]。加热相变一次产生一定大小的再结晶驱动力，将使钢在随后高温加热时，α相可以发生再结晶，使奥氏体晶粒得到一次细化，进一步细化需要进行再一次加热相变，所以奥氏体重结晶必须进行多次加热细化。当加热温度为950℃、970℃、1 000℃时，α相已发生完全再结晶，奥氏体晶粒均呈等轴状，大小规则相对均匀，未发生组织遗传，见图5(a)、图6(a)、图7(a)，但晶粒尺寸未能达到实际使用要求。进行多次降梯高温加热时，加热温度依次降低，需要的再结晶相变应变能减少，再次加热重结晶能得到细化的奥氏体晶粒，见图5(d)、图6(d)、图7(d)。不同工艺下的晶粒等级比较见图9。可以看到，多次降梯加热过程中，加热温度、降温梯度与加热次数均会影响最终晶粒细化的效果，而最终的加热温度是影响晶粒细化程度的最主要原因。最终加热温度越低，降温梯度越大、加热次数越多，晶粒等级越高。同时，一次加热温度较高时，降梯加热四次才能达到一次加热温度较低时三次降梯加热的晶粒细化效果；一次加热温度较低时，降梯加热三、四次时晶粒等级的变化比一次加热温度较高时小。

一次加热温度为950℃时，α相已发生完全再结晶，奥氏体晶粒均呈等轴状，大小规则均匀，再依次降梯加热930℃×2 h以及910℃×2 h加热后，晶粒已非常均匀细小，见图5(c)。同时，考虑到30Cr2Ni4MoV钢在实际工况下晶粒度的使用要求为8级左右，由图9(a)可知，经950℃×2 h 、930℃×2 h、910℃×2 h降梯加热后，细化晶粒效果较好，已满足实际的使用性能。

4 结论

(1)在α相发生完全再结晶的条件下，进行多次降梯加热，使得晶粒更加细小均匀化，可以有效切断组织遗传。

(2)在多次降温过程中，随加热温度降低，奥氏体晶粒呈明显细化的趋势。

(3)多次降梯加热过程中，降温梯度和最后加热温度是影响晶粒细化程度的最主要因素，而最后的加热温度起主要作用，并且950℃×2 h+930℃×2 h+910℃×2 h细化效果较好。

[1] 李彦国, 胡正飞, 赵双群. 服役环境对汽轮机低压转子30Cr2Ni4MoV钢力学性能的影响[J]. 金属热处理, 2013(12).

[2] 王健.大型锻件汽轮机低压转子用30Cr2Ni4MoV 钢组织遗传研究[D].山东：山东科技大学，2011.

[3] 范倚, 范新有, 李士琦,等. Si 含量对超超临界汽轮机转子钢30Cr2Ni4MoV 组织和性能的影响[J].特殊钢, 2011, 32(4):57-59.

[4] 王凯, 党淑娥, 何艳,等. 30Cr2Ni4MoV 钢消除混晶的方法[J]. 大型铸锻件, 2013(6):9-12.

[5] 吴景之, 张信. 26Cr2Ni4MoV钢的晶粒遗传[J]. 金属热处理, 1984(4).

[6] 李智超,杨月君,王洪才.23SiMnNiMo钢临界区组织遗传现象研究[J]. 阜新矿业学院学报，1986，5(3):74-83.

[7] 党淑娥, 何艳, 刘燕,等. 30Cr2Ni4MoV 钢奥氏体晶核形成和长大行为[J]. 材料热处理学报, 2014:35.

[8] 崔占全. 26Cr2Ni4MoV转子钢的奥氏体再结晶及其消除组织遗传[J]. 钢铁, 1999(4):37-39.

[9] 康大韬，叶国斌.大型锻件材料及热处理[M].北京：龙门书局，1998.

编辑 陈秀娟

Effect of Multiple Descending Heating on Grain Size of 30Cr2Ni4MoV Steel

Qin Shangwu，Dang Shu′e，Hou Wei，Liu Jiansheng

Low pressure rotor steel 30Cr2Ni4MoV has been taken as the research object in this paper. Coarse and unbalanced microstructure is carried out quenching for several times after heating at the descending temperature and holding for a proper time at every turn. The influence of different processes parameters on austenite grain size has been analyzed to reveal the mechanism of the microstructure inheritance elimination. The result show that multiple descending heating at high temperature can make grain size finer and effectively cut microstructure inheritance whenαphase has been suffered complete recrystallization. During multiple descending heating, temperature gradient, final heating temperature and heating time will affect the degree of austenitic grain refinement in different extents, However, the final heating temperature plays a major role in grain refinement.

30Cr2Ni4MoV steel; low pressure rotor; temperature gradient; microstructure inheritance elimination; grain refinement

2016—08—01

国家自然科学基金51275330；山西省自然科学基金2012011022-4资助项目

秦尚武(1991—)，男，硕士，主要研究方向：关键大锻件制造技术新理论。

党淑娥(1965—)，女，博士，教授，硕士生导师，主要研究方向：新材料成分设计与性能优化。

TG156.31

A