肉制品中淀粉含量测定方法的比较及关键点

□ 王 峰 黑龙江金典缘食品有限公司 杨晓波 黑龙江省完达山乳业股份有限公司

肉制品中淀粉含量测定方法的比较及关键点

□ 王 峰 黑龙江金典缘食品有限公司 杨晓波 黑龙江省完达山乳业股份有限公司

本文论述了测定肉制品中淀粉含量的两种方法，一种是食品中淀粉含量的测定方法——淀粉酶水解法，另一种是肉制品中淀粉含量的测定方法——碘量法，并对这两种方法的稳定性、适用性、优劣、关键点进行了分析比较，表明这两种方法都是广泛推广应用的好方法。

淀粉；淀粉酶；碘；关键点；比较

1 材料与方法

1.1 方法提要

试样经除脂肪及可溶性糖类，淀粉用淀粉酶或酸水解后，取还原糖样液滴定碱性酒石酸铜溶液，并折算成淀粉，再取酸水解后的还原糖样液加入碱性铜和碘化钾溶液，反应过程中生成的碘经硫代硫酸钠溶液滴定后，计算出试样中的淀粉含量。最后对两种不同检测方法的测定结果进行对比分析。

1.2 试剂材料

氢氧化钠、淀粉酶、亚铁氰化钾、石油醚、盐酸（1+1）、葡萄糖标准溶液、酒石酸钾钠、亚甲蓝、硫酸铜、碱性酒石酸铜（甲、乙）液、氢氧化钾-乙醇、盐酸溶液（1.0 mol/L）、铁氰化钾（106 g/L）；乙酸锌（220 g/L）、碱性铜试剂、碘化钾、硫代硫酸钠标准溶液（0.1 mol/L）。

1.3 仪器和设备

水浴锅、电炉子、回流装置、锥形瓶。

1.4 方法及分析步骤

1.4.1 方法1

采用《食品中淀粉的测定》[1]（GB/T 5009.9-2008）的方法，称取4.000 g肉制品 ，置于放有滤纸的漏斗中，用石油醚洗去脂肪，除去可溶性糖类，将残留物移入烧杯中，置沸水浴中加热15 min，加20 mL淀粉酶溶液，在60 ℃保温至加碘不显蓝色为止。加热至沸，冷后移入250 mL容量瓶中，过滤。取50 mL滤液至250 mL锥形瓶中，加入5 mL盐酸（1+1），置沸水浴中回流。溶液调pH至中性，将溶液移入100 mL容量瓶中，定容后过滤。使用滤液对碱性酒石酸铜溶液进行滴定，直至溶液蓝色褪去。量取50 mL水与试样采用相同处理方法，吸取10 mL滤液加入到碱性酒石酸铜溶液中，用葡萄糖标准溶液进行滴定。

1.4.2 方法2

采用《肉制品淀粉含量测定》[2]（GB/T 9695.14-2008）称取15.000 g肉制品 ，放入500 mL烧杯中，加入氢氧化钾-乙醇溶液300 mL，在沸水浴上加热，将沉淀完全转移到漏斗，用1.0 mol/L盐酸溶液100 mL，将沉淀完全洗入烧杯中，在沸水浴中水解。溶液调中性，将溶液移入200 mL容量瓶中，加入铁氰化钾3 mL，再加入乙酸锌3 mL，用水定容至刻度过滤，准确取25 mL滤液定容到100 mL，再取25 mL移入碘量瓶中，加入25 mL碱性铜试剂，装上冷凝管，在电炉上2 min内沸腾，用温火煮沸10 min，迅速冷却至室温，加入碘化钾溶液30 mL，小心加入盐酸溶液25 mL，盖好放置暗室5 min后用硫代硫酸钠溶液滴定，溶液变成浅黄色时，在溶液中加入1 mL淀粉指示剂，至溶液蓝色消失。同时做空白试验。

2 结果与讨论

2.1 试验结果

对同一个样品依据不同的方法进行三平行测定

2.2 讨论

2.2.1 方法1

（1）碱性酒石酸铜甲液、乙液分别贮存，临用时现混。

（2）样品处理过程中，澄清剂不能选用铜盐，以防止将铜离子引入样液中。

（3）淀粉经淀粉酶水解时要彻底，可通过增加保温时间的方式保证水解效果。

（4）计算公式有改进，空白试验是对已加入空白溶液的甲、乙液用标准溶液进行滴定，样品试验是对甲、乙液用样品溶液进行滴定。

2.3.2 方法2

（1）对碱性铜试剂进行稀释，调整溶液的pH值，并测定其pH值。

（2）试验样品称样量应控制在约1 g，过量时，淀粉将不能完全水解。

（3）将碘化钾溶液加入至碘量瓶后，盖紧瓶盖，向瓶盖四周缓慢倒入盐酸溶液，切忌不可过快加入，因盐酸与瓶中溶液反应比较剧烈，同时会产生大量的气体，导致生成的碘挥发。

（4）溶液在滴定前应放置暗室至少5 min，在滴定开始后要避免剧烈摇动，要快速滴定，避免在滴定过程中碘挥发，影响其测定结果。

3 结论

通过以上分析，采用方法2测定肉制品中的淀粉含量，平行性高，结果比较稳定；采用方法1测定肉制品中的淀粉含量，平行性高，结果比较稳定。两种方法的相对偏差均符合方法要求。方法2为测定的专用方法，碘量法，耗时较长，样品处理过程烦琐，方法1是通用检测食品中淀粉的方法，采用直接滴定的方法，相对较简单。

通过以上数据比对，方法1检测肉制品中淀粉也可行，因此肉制品中淀粉含量的测定

可采用方法1和方法2。实验人员可以根据实验条件选择不同的实验方法。

[1]中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局,中国国家标准化管理委员会.食品中淀粉的测定[S].北京:中国标准出版社,2008.

[2]中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局,中国国家标准化管理委员会.肉制品淀粉含量的测定[S].北京:中国标准出版社,2008.

王峰（1975—），男，辽宁本溪人，硕士研究生，食品工程师。研究方向：食品生产与管理。