FCCL用胶粘剂的研究进展

陈文求，李桢林，严 辉，范和平

（华烁科技股份有限公司，湖北 武汉 430074）

FCCL用胶粘剂的研究进展

陈文求，李桢林，严 辉，范和平

（华烁科技股份有限公司，湖北 武汉 430074）

作为FPC的关键材料之一，FCCL的质量对其应用和发展起着至关重要的作用。而在FCCL的组成中，粘接铜箔和绝缘基膜的胶粘剂是唯一未实现工业标准化的产品，它直接决定FCCL性能的好坏。本文就国内外各种FCCL研究和应用中常见的胶粘剂进行了分类介绍，并展望了今后的发展方向。

柔性印制电路板（FPC）；挠性覆铜板（FCCL）；胶粘剂；聚酰亚胺（PI）

柔性印制电路板（FPC）是指以聚酰亚胺（PI）或聚酯（如聚对苯二甲酸乙二醇酯，PET）等柔性薄膜为绝缘基膜制成的一种具有良好可挠性的印刷电路板。由于其具有轻、薄、体积小、可挠曲和能立体布线等特点，始终受到各种电子产品的青睐。而作为其上游核心基材的挠性（或柔性）覆铜板（FCCL），根据铜箔和绝缘基膜间是否具有单独胶粘剂层又可分为无胶的双层型FCCL（2LFCCL）和有胶的3层型FCCL（3L-FCCL）。相对于前者，后者的粘接效果、挠曲性等，特别是价格更占优势，因而这种类型的FCCL成为当前FPC基材市场的主流产品[1，2]。受益于智能电子等新兴市场的迅猛发展，FCCL市场今后几年内的发展将呈现出明显的上升趋势。

作为3L-FCCL的主要组成部分之一，胶粘剂将直接影响其性能[3，4]。总体而言，要求其具有良好的黏合性、绝缘性、耐热性、耐化学性、耐挠曲性、冲孔或钻孔性以及无卤化阻燃性等特性[3]。目前，国内外FPC基材常用的胶粘剂主要以改性环氧（EP）类和聚丙烯酸酯（PEA）类2种为主，以及聚酯（PER）类、聚氨酯（PU）类、丁腈橡胶（NBR）类和聚酰亚胺（PI）类等[4]。以下就国内外FPC基材的研究和生产中常用的胶粘剂进行分类介绍。

1 改性EP类

EP对不同类型的底材均具有优异的粘接力，良好的耐热性、耐湿性和耐化学腐蚀性。但因其固化物的脆性较大、易开裂、不透明且耐冲击强度较低等原因，用此作胶粘剂时需要进行增韧改性[5]。

端羧基丁腈橡胶（CTBN）是EP最常用的增韧剂之一。用其增韧改性EP后，胶的韧性较好、黏度较低以及反应活性较高，由其制备的3L-FCCL的剥离强度（PS）、耐折性、耐溶剂性和耐锡焊性均能满足行业标准的要求，且胶液制备方法简单、操作方便[6]。同样，用端基为羟基、氨基或环氧基的NBR增韧得到的无卤改性EP胶粘剂，其粘接性能、耐折性能和耐溶解性能均较好，且可耐200 ℃高温，满足有阻燃要求的FCCL的相关性能指标[7]。但是其PS仅满足JPCA标准的最低要求（0.8 N/mm左右），如要满足更高要求则需对其进行进一步的改进。例如，在NBR增韧EP的基础上进一步引入酚醛树脂（PF）来改性胶粘剂，由其制得的3L-FCCL之PS有明显提高，最高达到2.45 N/mm，同时在锡浴（260℃）中20 s后其电性能、PS均无明显变化[8]。但其在潮湿状态下绝缘性能较差，且选用的PF有特殊的要求。利用双马来酰亚胺共聚物（BMI）和CTBN同时改性EP得到的胶粘剂，由其制备的3L-FCCL除满足行业的基本要求外，还可以通过320 ℃的锡焊浴测试，满足了FPC行业无铅焊接等新工艺的要求[9]。

用其他类型的橡胶弹性体，如丁烯-乙烯-苯乙烯共聚物弹性体橡胶增韧双酚A型EP的胶粘剂也可用于制作柔软性、绝缘性、耐热性和耐化学性优良的FPC基材[10]。用PU弹性体（EPU-10）增韧液体EP（DER331J），辅以丙烯酸、己二酸酐、苄基三乙基氯化铵和光引发剂得到的胶液，在无色透明的PET膜上涂胶后再与铜箔复合，最后通过紫外光（UV）固化40 s（13 kW）即可得到综合性能非常优异的以PET薄膜为绝缘基膜的FCCL（PET-FCCL）[3]。在FPC基材的连续辊压生产中，用UV光固化工艺来替代传统的热固化工艺，可以极大地简化制造的工艺流程和节约制造成本。本公司早期曾用PU增韧改性EP得到的胶粘剂来生产3层型PET-FCCL，经权威机构测试其各项性能指标均达到国家标准（GB/T 13556—1992）和国际标准（IPC 4204A）的要求，且与国内外同类产品相比具有明显的价格优势[11]。

此外，由于FCCL产品一般都有阻燃要求，而溴代EP是使用最多的一种本体阻燃型胶粘剂。例如由含有四溴双酚A结构的EP得到的FCCL用胶粘剂，其阻燃性随树脂中含溴量增加而增加，但含溴量太高则会严重影响其胶液的适用性和粘接性，以及耐热性、绝缘性、耐化学性和机械性能等[12]。在绿色环保的要求下，无卤阻燃成为FCCL发展的新趋势[13]。例如，日本新日铁用含磷和氮的阻燃剂CPP与双酚A型EP和酚氧聚合物共混得到FPC基材用无卤阻燃胶粘剂[14]，在保持良好阻燃性、柔韧性和PS条件下仍具有高绝缘性、高玻璃化转变温度（Tg） 以及良好的抗离子迁移性。国内九江福莱克斯用超支化聚磷酸酯（HPPE-2）原位增韧液体双酚A型EP得到的杂化复合胶粘剂，其固化物的机械性能、热性能和阻燃性能均有明显提高，在制备3L-FCCL方面具有极大的应用价值[15]。莱芜金鼎也用无卤、低烟以及低毒的含磷和氮的复合膨胀型阻燃剂PDAP得到改性EP胶，与传统改性EP相比具有更好的阻燃性和耐高温性，所得3L-FCCL的PS平均达到1.8 N/cm以上[16]。广州生益则用联苯型的EP和含磷阻燃剂制得无卤阻燃胶粘剂，由其所得FCCL基材具有优异的PS、耐折性、耐化学性、耐热性和电性能，阻燃性达到UL94V-0级，性能达到IPC-4204A标准的要求[17]。本公司采用CTBN增韧含苯环结构的EP，通过外添加磷系阻燃剂[18]，或者用自制的含氮EP替代超高成本的含磷EP，与环氧E828、自制的含氮酚醛和增韧柔性固化剂[19]配合得到一系列无卤阻燃的复合胶粘剂，由此所得FCCL系列产品的综合性能[PS、尺寸稳定性（CTE）和耐折性等]优异，且阻燃性可达到UL94 V-0级，性价比极高。

2 PEA类

PEA类胶与EP类胶相比，固化温度更低，速率更快，且工艺操作性更好，但对热或水解的稳定性较差。

根据所用溶剂的不同，PEA类胶粘剂可分为溶液胶和水乳胶2大类。其中，溶液胶一般是由各种单体在溶剂中通过引发剂的作用共聚而成。这种胶粘剂160 ℃就可固化，固化后的粘接性能较好，而且胶液适用期较长、操作简便，但其耐热性和耐气候性较差。由于水分或湿气对FCCL的性能有极大影响，所以溶液胶在生产中比较常用。例如，由丙烯酸酯和乙烯基单体，以及适量阻燃改性的单体通过溶液共聚合制得的胶粘剂，用这种胶粘剂粘接铜箔和PI膜得到的FPC基材，其阻燃等级达到UL94 V-0级，PS可达到1.8 N/mm，且可以通过260 ℃锡浴[4]。本公司早期用一些反应型阻燃改性的单体[20，21]、或特殊的交联改性单体[22]与常规的丙烯酸酯单体通过溶液共聚合，或通过添加NBR橡胶[23]进行物理共混而得到一系列的溶液型胶粘剂，同时将这些胶粘剂用于PI薄膜与铜箔、镍箔或铝箔的粘接，制得的FPC基材具有优良的PS、耐锡焊性、耐化学药品性和阻燃性，操作方便、成本低廉。

水乳胶又可分为自交联型和外交联型[4]。其中，自交联型水乳胶一般是将含各种功能基团的丙烯酸/丙烯酸酯单体等通过乳液共聚合的方式，得到聚合物分子链中含有2种或2种以上活性官能团（基）的水乳型胶粘剂。这种胶粘剂中的活性基在一定条件下可以继续发生交联反应而产生网状的固化结构。例如，本公司通过乳液共聚合的方式同时将环氧基和酰胺基引入到丙烯酸酯聚合物中，合成的自交联型乳液胶可用于PI膜与铜箔的粘接。该胶粘剂操作简单，固化温度较低，所得FCCL的PS、耐热性和介电性能均优于由NBR胶制得的基材[24]。此外，将多元丙烯酸酯单体与适量的烯丙基磷酸酯单体、交联改性单体一起通过共聚得到的自交联型水乳胶，所制FPC基材不仅PS较高，耐锡焊性较好，而且还具有无卤阻燃的功能[25]。

而外交联型水乳胶则是在含有可进一步反应的活性基的PEA乳液中，通过外加的交联剂来引发后续的交联固化。美国DuPont的专利中将丙烯腈-丙烯酸丁酯-（甲基）丙烯酸三元共聚物与PF组成水乳胶[3]，由其所制得的FCCL之PS可达1.8～2.5 N/mm，耐锡焊性能较好，且其成本极低。由于该胶以水为介质，易挥发、污染较小，涂膜固化时间较短，完全适用于FCCL的连续辊压生产工艺。但该胶为双组分包装，后续操作繁复；复配后适用期较短；固化温度较同类自交联型水乳胶更高，同时由于需要真空条件而对设备的要求颇高。

此外，用其他的热固性树脂来改性PEA不仅可以兼具2者的优良特性，还可以弥补各自的不足。例如，用EP改性PEA得到的水溶型胶粘剂对多种材料均具有良好的粘接力，以及较好的耐热性和CTE[26]。用苯并噁嗪改性PEA得到的乳液型胶粘剂，其力学性能、耐水性以及所得FCCL的耐热性能要明显优于上述PF改性的PEA胶粘剂[27]。

3 PER类

与PEA类一样，PER类胶粘剂也具有优异的柔软性和粘接性，以及良好的绝缘性和热熔黏合性，但同样耐热性稍差。一般需要用热固性树脂复合改性以提高其耐热性。目前主要用于生产耐热要求不高的FCCL产品，如PET-FCCL。

例如：以饱和PER树脂和EP为主要原料，密胺树脂和对苯甲酸为固化剂制得改性PER胶粘剂，将其涂覆在PET膜上干燥后直接与铜箔热压，无需后续固化即可得到柔软性、PS、阻燃性和绝缘性优良的基材，但其耐热性仍然不太高，仅能通过浮焊（205 ℃），无法满足常规的锡浴（288 ℃）焊接工艺[3]。同样，以多官能度的异氰酸酯为饱和PER树脂的固化剂，并与适量EP共混得到的改性胶粘剂，经涂胶、热压后所得PET-FCCL板材的综合性能较好，其中柔软性优异，弯折特性良好，耐热性优于PET基膜，250 ℃不熔融，可满足较低焊接温度（≤230 ℃）要求[28]。除此之外，由少量EP和丙烯酸酯弹性体橡胶与饱和PER树脂共混，以及适量多异氰酸酯和DMP-30为固化剂得到的可室温固化的单组分胶粘剂，也是FPC基材制造中PET与铜箔的有效层间粘接材料。其T型PS高达1.6 N/mm，150 ℃持续处理10 d后的PS仍可保持在0.8 N/mm。此外该基材还具有良好的柔韧性、耐热、耐酸碱浸蚀、耐溶剂和耐锡焊（230 ℃/30 s）等特点[10]。

4 PU类

PU类胶粘剂具有良好的柔韧性和较好的耐化学性，但其PS和耐热性较以上几种胶粘剂稍显不足，特别是在高湿环境下。如需获得与金属之间良好的粘接强度通常还需要对金属表面进行预处理或使用底涂剂。

例如，由端羟基齐聚物、多羟基化合物、二异氰酸酯和溶剂制得的多组分溶液型胶粘剂，可用于粘接表面经过处理的PET薄膜和涂有表面处理剂的铜箔，且可在低温（120℃）下实现固化[29]。另外，用氢化聚丁二烯封闭的PU预聚物与多元醇化合物配合得到的单组分胶粘剂，以及用饱和聚酯-氨酯共聚物与酚醛型EP复合的单组分胶粘剂，2者对表面经过处理的PI膜（或PET膜）和铜箔均有较好的粘接实用性。所得3L-FCCL的综合性能均为良好，其PS、耐溶剂性及电性能等各项指标都达到并超过GB/T 13556—1992标准的要求，而成本较低，有望实现工业化生产，并且相关产品均可用于耐热性要求不高的电子产品中[3]。

5 PI类

PI由于具有优异的耐高温性（300 ℃以下可长期使用）、耐老化性、耐溶剂性、化学稳定性、绝缘性能以及CTE（与铜非常接近）等特点，从而成为FCCL的理想胶粘剂[30]。这也是其成为无胶型2L-FCCL发展的主要驱动力。PI在其中既是绝缘基膜材料，又起到与铜箔的粘接作用。

目前用于FCCL的PI基膜材料主要是均苯型和联苯型2类热固型的PI薄膜，由于其与铜箔之间的粘接力较低，因此，通常要用热塑型的PI（TPI）作为中间的粘接材料。这种TPI，一般是通过分子设计的手段使分子链中含有氮、氧及磷等杂原子，或者羰基、酯基、酰胺基、硅氧烷、砜基、醚氧键和脂肪链等柔性链段，在一定温度下具有良好的熔融黏合特性或有机溶解性[31，32]。在2L-FCCL的3种制造方法中，除电镀法（在成品热固型PI膜表面通过电镀方式形成的导电铜层）外，涂覆法是指将PI的中间体溶液或者可溶性PI的溶液直接涂覆于铜箔上经干燥和固化；而层压法则是将TPI薄膜直接与铜箔热压复合[33]。虽然这种TPI在高温下表现出良好的金属黏合性，但由于在高温热处理过程中不可避免地要出现热收缩等问题，因而通常在上述制品的TPI面上仍需再涂覆另外一层热固型PI的中间体溶液[34～36]，或高温热压另外一层热固型PI膜[37，38]。因此这种方法也被称作是“假三层型”的2L-FCCL，即TPI作为热固性PI薄膜与铜箔中间的粘接层。由这种方法得到的单面或双面2L-FCCL的综合性能，特别是CTE和外观平整性等，是其他同类产品无法比拟的。目前2L-FCCL主要在微电子、航空航天和军工等有耐高温、高度安全可靠等特殊要求的高精尖端领域中应用。

当然，对于耐高温要求不是特别高的其他领域，用其他物质改性PI而得的胶粘剂也不失为生产3L-FCCL的一种折中选择。例如，日本京瓷用EP改性PI得到的胶粘剂，由此所制得的3L-FCCL的综合性能虽不及上述纯PI型的2L-FCCL，但其Tg（160 ℃）远高于由单纯EP胶制得的3L-FCCL（80～100 ℃），且其CTE、挠曲性和粘接性也均有大幅的提高[1]。

6 橡胶类

这种胶粘剂主要是以NBR为主要原料，借助其优异的耐水性和柔韧性，以及极低的Tg、较小的内应力和一定的机械模量等特性，与其他助剂和改性剂的物理或化学改性而得到有机溶液胶，这种胶可以粘接表面经过处理的铜箔和PET膜，所得基材具有柔软性较好、PS较高等特点[4]。但缺点是耐热性极差，且易溢胶，有压敏性。因此一般将其与热固性树脂配合使用。

例如，以CTBN（Nipol 1072）为基础胶，用含氮四官能团EP和四溴双酚A复合改性得到的有机溶液型胶粘剂，将其涂覆于PET薄膜上并与铜箔热压得到PET-FCCL，其PS可达到1.8 N/mm[3]。本公司早期在双马来酰亚胺（BMI）改性NBR橡胶的基础上，进一步加入EP、PF和阻燃剂等制得多元改性胶粘剂，这种胶可以粘接PI、PET等薄膜，和金属箔（铜、铝等）等多种材料具有非常强的适用性。由其所得的基材具有良好的绝缘性、阻燃性和耐化学药品性，较好的PS和耐锡焊性，而且其固化时间较短[39]。

7 其他

聚苯并咪唑（PBI）是含氮杂环类耐高温聚合物，其对许多金属和非金属材料均有良好的粘接性，起始粘接强度较高，且有与PI相媲美的综合性能，但能耐更高的温度。因此其被看作是PI后最有前途的FCCL用胶粘剂。此外，聚苯基喹噁啉（PPQ）也是一种新型的中等耐高温的金属/塑料薄膜用含氮杂环类聚合物粘接剂[40]。但这些都因超高的成本或其他因素限制其未能实现工业化应用。

8 结语

随着FPC产品向更小、更薄和更柔的方向发展，对其基材性能的要求更多、更高，且质量也要求更安全、更可靠。在此过程中，出现了各种结构或类型的FCCL产品，每一种都有其特殊的适用性。其中，2L-FCCL的性能和质量更稳定、更可靠，无卤阻燃的FCCL符合绿色环保的要求，但都因成本极高而没有成为当前FPC基材市场上的主流产品。而3LFCCL则由于可以同时兼顾综合性能与价格的优势，已成为当前市场用量相对最大的主打产品。

在3L-FCCL结构中，胶粘剂的存在有利有弊。一方面，PI膜和铜箔在胶粘剂的作用下成为一个整体，其粘接效果、挠曲性、无卤化阻燃和耐化学性较普通2L-FCCL更优；另一方面，正是由于胶粘剂的存在，导致其耐热性、CTE和长期使用的可靠性等方面有待进一步改进。

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Research progress of the adhesives for the base materials of FPC

CHEN Wen-qiu, LI Zhen-lin, YAN Hui, FAN He-ping
(HAISO Technology Co., Ltd., Wuhan, Hubei 430074, China)

The quality of flexible copper clad laminates (FCCLs) as one of the critical materials of flexible printed circuit board (FPC) has a important effect on the application and development of FPCs. And in the composition of FCCL, the adhesive for bonding between copper foil and base polymer insulation film is only product to unrealize the industrial standardization. The research progress of various adhesives in the research and application of FCCL at home or abroad were classified and reviewed, and the future development directions were also prospected.

flexible printed circuit board (FPC); flexible copper clad laminate (FCCL); adhesive; polyimide (PI)

TQ437+.6

A

1001-5922（2017）07-0058-05

2017-03-03

陈文求（1982-），男，博士，助理研究员，目前主要从事FCCL相关电子化学材料的开发与应用工作，以及聚酰亚胺等高性能聚合物及其复合材料的研究工作。发表各类学术论文近40篇，授权专利（含实用新型）13项。E-mail：cwq841104@163.com。