SnO2纳米粒子制备及其应用研究进展

梁冬冬，郭 玉，王祉诺，刘世民，姜薇薇，刘超前，丁万昱，王华林，王 楠

(大连交通大学材料科学与工程学院，辽宁 大连 116028)

SnO2纳米粒子制备及其应用研究进展

梁冬冬，郭 玉，王祉诺，刘世民，姜薇薇，刘超前，丁万昱，王华林，王 楠

(大连交通大学材料科学与工程学院，辽宁 大连 116028)

SnO2纳米粒子作为一种新型宽禁带n型半导体材料，兼具纳米粒子和SnO2半导体的双重优点，得到广泛应用，但仍有许多因素制约着它的进一步发展。其中，如何制备性能优异的SnO2纳米粒子成为目前材料研究中的活跃课题之一，具有重要的科学意义。本文介绍了SnO2纳米粒子的结构和特点，系统综述了SnO2纳米粒子的物理和化学制备方法；同时总结了SnO2纳米粒子应用研究进展以及在制备中遇到的团聚问题，并简述了本课题组在SnO2纳米粒子制备应用中所做的工作。

无机非金属材料；SnO2；综述；纳米粒子；制备；应用；研究进展

0 引 言

二十世纪末，自Gleiter[1]等用惰性气体冷凝法制得Fe纳米粒子，并对其物理化学性质进行研究以来，纳米粒子引起了普遍关注。纳米粒子制备技术在新世纪科技产业革命中独树一帜，引领着科学的进步。

纳米粒子是指粒径在1-100 nm[2]，处于微观原子簇和宏观物体之间过渡区域的超细微粒。由于纳米粒子比表面积大、表面能高、表面原子比例大，表现出许多不同于块体材料的特性，如小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等，导致纳米粒子独特的热、磁、光、敏感和表面特性，成为迄今材料科学研究领域的一个热点[3]。

SnO2属于四方晶系，金红石结构，晶胞参数分别为a=473.7 pm，c=318.5 pm，c/a=0.673，其中2个Sn原子和4个O原子构成一个SnO2晶胞，晶胞中Sn位于顶点和体心，构成体心立方体，Sn和O形成6 : 3的配位结构。

SnO2纳米粒子是一种新型宽禁带n型半导体材料，禁带宽度为3.6 eV，兼具纳米粒子和SnO2半导体的双重优点，被广泛应用于气敏(是气敏元件领域最多的基本原材料之一[4])、湿敏、光学、电极材料[5]、太阳能电池、光电器件、吸波材料、磁性材料[6]等领域。

目前，仍有许多因素制约着SnO2纳米粒子的广泛应用。例如，SnO2纳米粒子的产率和产量低、生产成本高，对超细粉末特性的研究还不够深入，纳米粉体团聚严重、难以分散等等。因此，如何制备性能优异的SnO2纳米粒子成为目前材料研究中的活跃课题之一。对以上问题展开深入研究具有重要的科学意义。本文将对SnO2纳米粒子的制备及应用现状进行系统性论述。

1 SnO2纳米粒子制备现状

目前，SnO2纳米粒子制备方法主要分为物理法和化学法[7]。

1.1 物理法

SnO2纳米粒子的物理制备方法包括溅射法[8]、高能球磨法、蒸发凝聚法、气相爆轰法等。该类方法一般运用光、电等技术使材料在真空或惰性气氛中蒸发出原子或分子后结晶形成纳米颗粒，也包括球磨、喷雾[9]等以力学过程为主的制备技术。

(1)溅射法

溅射法用靶材作为阴极，阳极区产生电子，在两电极间充入Ar (40-250 Pa)，两极间施加范围为0.3-1.5kV的电压。由于两极间辉光放电激发形成Ar离子，在电场作用下Ar离子轰击阳极靶材表面，使靶材原子从其表面溅射并沉积下来。该法制备的粒子大小及尺寸分布主要取决于电压、电流、气体压力。溅射法可以制备多种纳米粒子，例如SnO2、AlS2、ZrO2等。2017年刘敬茹[10]等采用直流溅射法制备出SnO2纳米粒子，粒子尺寸随溅射时间呈线性增长，衬底材质对SnO2纳米粒子的形态及分布有显著影响。溅射法制备SnO2纳米粒子对设备要求较高，需要真空环境以及溅射用的靶材。

(2)高能机械球磨法

高能机械球磨法利用磨球的转动或振动，使硬球对原材料进行强烈的撞击、研磨和搅拌，把粉末粉碎为纳米级微粒的方法，此方法广泛用于金属基、陶瓷基复合材料的制备以及晶体结构的研究。2015年李晓玲[11]等利用球磨法制备了金红石型的SnO2纳米粒子，合成的SnO2纳米粒子具有良好的光催化性能，用超声波辅助乙酸溶液可以提高SnO2纳米粒子的生成速率。高能机械球磨法方法简单，制备周期短，但所得产品纯度较低，不适合制备高纯SnO2纳米粒子。

(3)蒸发凝聚法

蒸发凝聚法是以物态变化为基础的，将原料用不同方式(如：电阻炉、高频感应炉、电弧或等离子体等)加热气化，然后急速冷却，以凝聚产生超微细粉的一种方法。2011年吴利瑞[12]等利用氩弧焊电弧形成的高温将反应台上的Sn蒸发，并采取惰性气体(He，Ar)对纳米金属Sn进行保护，Sn粒子粒径可通过改变惰性气体的种类、压力、蒸发速率等加以控制，随后在800 ℃-900 ℃范围内进行氧化热处理，得到粒径在50 nm左右的SnO2纳米粒子。2011年陶涛[13]等以球磨SnO2粉体为原料，通过简单的热蒸发工艺制备出了SnO2纳米粒子，在制备过程中发现，SnO2粉体通过球磨处理可实现低温高效热蒸发。该法所得产物纯度高、粒径分布窄、具有良好的结晶表面等优点，缺点是对设备要求较高，原料一般要求纯度很高的金属。

(4)气相爆轰法

气相爆轰法是利用H2和O2在爆炸时产生的高温、高压、高速(大约2000 m/s)、反应时间短(微秒量级)等特性使气态的SnCl4和爆轰产生的水蒸气发生水解反应，制得SnO2纳米粒子的一种方法。2011年闫鸿浩[14]等通过爆轰H2、O2和SnCl4的混合气体制备了球形、晶粒尺寸在1-10 nm之间的SnO2纳米粒子。此方法操作简单，易于控制，高效、节能和经济，且产量高，无杂质，便于工业化生产，不足之处是密闭条件对设备要求高。

1.2 化学法

制备SnO2纳米粒子的化学方法有很多种，主要有化学沉淀法[15]、水热合成法、微乳液法、溶胶-凝胶法[16]、硝酸氧化法、化学气相沉积法[17]、喷雾热解法等等。

(1)化学沉淀法

化学沉淀法利用沉淀剂(如OH-、C2O42-、CO32-)，加入含有一种或多种离子的可溶性盐溶液，或在一定温度下使溶液发生水解，形成不溶性的氢氧化物、水合氧化物或盐类，除掉阴离子后经热分解或脱水即可得到所需的氧化物粉料。危晴[18]等以SnCl4·5H2O为主要原料，选择NH3·H2O、NaOH、CO(NH2)2等不同沉淀剂制备SnO2纳米粒子。研究表明600 ℃下热处理得到的粒子结晶性能良好。改变反应条件，制备出了粒径分布窄、分散性良好的SnO2纳米粒子，其平均粒径是15 nm。同时也对用CO(NH2)2作沉淀剂反应形成SnO2纳米粒子的机理进行了探讨。

(2)水热合成法

水热合成法是指在特定密闭反应器中高温、高压下使不溶物或难溶物溶于溶剂中，在饱和状态下重结晶获得产物的方法。水热法可制得粒径几纳米的超细粉末，并且制得的产物形貌易于控制，可以改变晶体取向。水热法原料价格低、产率高，得到了广泛的应用[19]。刘冬[20]等以SnCl4·5H2O为原料，应用水热法，制备了粒度均匀的SnO2纳米粒子。他们研究了反应压力以及表面活性剂等因素对SnO2的微晶形成、粒子大小、分散性能的影响。并且通过X射线、TEM检测，该粒子的平均尺寸在3-8 nm之间。

(3)微乳液法

微乳液法通常是利用由表面活性剂(通常为醇类)、助表面活性剂(通常为碳氢化合物)和水(或电解质水溶液)组成的透明的、各相同性的热力学稳定体系。该法可以对纳米粒子进行表面修饰，使表面具有疏水性，因此在制备有机/无机纳米复合材料中具有重要意义。张义华[21]等采用微乳液法制备了SnO2纳米粒子，并且研究发现SnO2纳米粒子尺寸在小于6 nm时，才能出现明显的量子尺寸效应。通过十二烷基苯磺酸钠 (DBS)修饰的纳米微粒，其表面活性剂以SO32-形式与 Sn4+结合，提高了纳米粒子的稳定性，且粒度分布均匀、单分散性好。

(4)溶胶-凝胶法

溶胶-凝胶法是SnO2纳米粒子的常用制备方法，该法是将无机盐、金属醇盐作为前驱体制得溶液，经水解、醇解和缩聚等制得溶胶，将溶胶转化为凝胶经焙烧可得纳米粒子。郭广生等[22]以SnCl4·5H2O为原料，采用溶胶-凝胶法制备了SnO2纳米粒子，研究了焙烧温度、碱的种类及反应物浓度对SnO2纳米粒子大小和分散状态的影响。研究表明用氨水和尿素作为沉淀剂，控制反应结束时pH值为7，在600 ℃焙烧，制备得到粒子尺寸约为15 nm、分散性良好的SnO2纳米粒子。该法烧成温度低，工艺简单，过程易于操控，成本低，制得的纳米粒子尺度均匀、分散性好、具有较高的表面积等优点。

2 SnO2纳米粒子的应用现状

SnO2纳米粒子广泛应用于气敏材料、锂电池电极材料、透明导电材料、催化剂或光催化剂、吸波材料、化妆品、 太阳能电池[23]、光学玻璃、功能陶瓷等领域。

(1)SnO2纳米粒子是一种应用广泛的半导体气敏材料，以SnO2粉体为基体材料制成的烧结型电阻式气敏元件，对多种还原性气体(甲醇、乙醇)具有很高的灵敏度。Xi等[24]采用静态配气法测试了SnO2纳米粒子制备的气敏元件对乙醇、甲醛、丙酮、甲醇等气体的气敏性能。结果表明制备的SnO2粉体粒径小且均一性好，颗粒大小为5-8 nm，具有多孔结构，比表面积为每克73.29 m2，孔径为4.7-6.1 nm，多孔结构可形成气体通道有利于气体分子扩散，从而提高了气敏性能。

(2)SnO2纳米粒子可以作为锂电池[25]的阳极材料[26]。2013年Kostiantyn Kravchyk[5]等发现SnO2纳米粒子可以作为锂电池的高效阳极，SnO2纳米晶体组件有利于电子的流通，相比150 nm的SnO2纳米粒子，10 nm 的SnO2纳米粒子具有更好的插入、移动、循环的稳定性。2016年徐兴发[27]等研究表明：单层或者分层结构的SiO2@ SnO2/石墨烯复合涂层可作为锂离子电池的高性能阳极材料。

(3)SnO2纳米粒子具有载流子浓度高和光学禁带宽度大的特点，表现出优良的光电特性，低的电阻率和高的可见光透过率可以作为透明导电氧化物(TCO)材料，如双层透明导电电极，纳米ZnO与SnO2纳米粒子制得热稳定性良好的双层透明导电电极[28]。

(4)SnO2纳米粒子可以作为化学反应的催化剂。2011年吴利瑞[12]等得到的SnO2纳米粒子可以光催化[29]降解甲醛，证实了SnO2纳米颗粒对甲醛有一定催化降解效果。SnO2纳米粒子也可以作为合成催化剂，2013年Seyed Mohammad Vahdat[30]等利用SnO2纳米粒子有效催化合成了由醛、酮、乙酰乙酸乙酯和乙酸铵凝结组成的多氢喹啉衍生物。这个新方法具有反应条件安全、温和，反应时间短，产量高等优点。2016年张健[31]等研究发现SnO2纳米粒子作为光催化剂，可以明显提高海洋污染柴油的降解率。

(5)SnO2纳米粒子可以作为吸波材料。2010年冯海涛[32]等采用溶胶-凝胶法制备SnO2纳米粒子，并研究其电磁性质和微波吸收性能，测试了SnO2纳米粒子/石蜡复合材料在填充比例分别为10、20、30、40、50%，频率范围在0.1-18 GHz下的介电常数与磁导率。其实部和虚部都近似的随填充比例的增加而增加，表明其可以作为一种低密度、高稳定性、宽频带的吸波材料。

(6)SnO2纳米粒子制备的电极作为电荷转移中心，可降低电子和空穴复合几率，增加光电流，提高光电转换效率可以用作太阳能电池电极材料。2012年庞宏昌[33]等研究发现以SnO2纳米粒子作为阳极，通过掺杂Mg2+和TiO2涂层协同作用有效地屏蔽了电荷复合，加快了电荷的转移速率，提高了染料敏化太阳能电池(DSC)的性能。2017年赵津津[34]等基于 SnO2纳米粒子晶体制备的低温电子传输层型钙钛矿太阳电池，具有更大电子提取能力、更高的开路电压，成本低，应用范围更广。

(7)SnO2纳米粒子具有红外反射性能，结合纳米TiO2粉体吸收紫外光的特点可以研制化妆品。掺杂有TiO2的SnO2纳米粒子，具有抗红外和抗紫外的特点。

(8)SnO2纳米粒子可以制造透明玻璃、光学玻璃、防冻玻璃和玻璃擦光剂。例如，SnO2微晶掺杂的SiO2玻璃具有更优异的光学性能。

(9)SnO2纳米粒子在陶瓷工业中可用作釉料和搪瓷。2012年汪庆卫[35]等将稀土均匀掺杂在SnO2纳米粒子中，高温烧结得到致密SnO2陶瓷，稀土掺杂能降低SnO2陶瓷电极常温电阻率。

3 SnO2纳米粒子制备及应用中存在的问题

由于颗粒之间的静电吸引力、范德华力、毛细管力，表面的高能性、不饱和性、不稳定性，SnO2纳米粒子会自发团聚，从而很难制备得到分散性良好的SnO2纳米粒子。研究SnO2纳米粒子相互作用和团聚的机理，可为制备分散性良好、团聚少、性能优良的SnO2纳米粒子提供理论帮助和工艺指导。SnO2纳米粒子团聚的形成机理可分为软团聚和硬团聚。

软团聚主要是由SnO2纳米粒子间的静电力和范德华力所致，作用力较弱。软团聚可以通过机械破碎和加入表面活性剂来消除。

硬团聚是由于凝胶粒子之间液态水分子存在氢键，在随后的干燥和煅烧过程中脱水形成桥氧键而形成。要获得团聚程度小或无团聚的SnO2纳米粒子，可以从降低表面张力、减少干燥时间等方面来考虑，如表面活性剂包覆、有机溶剂洗涤、共沸蒸馏[36]、溶胶-凝胶-冷冻干燥技术、超临界干燥[37]。

本课题组在SnO2纳米粒子制备和研究中主要做了以下几方面工作。2013年课题组通过改进湿化学法制备SnO2纳米粒子，考察了不同溶剂和制备工艺对SnO2纳米粒子结晶度、形貌和颗粒尺寸的影响，研究发现SnO2纳米粒子的结晶度、颗粒尺寸取决于SnO2前驱体的吸热能力，并因制备工艺的不同而变化[38]。2013年，本课题组采用不同的共沉淀法制备了SnO2纳米颗粒，发现晶种诱导的共沉淀法可以明显细化晶粒大小，并能显著提高SnO2纳米粒子的分散性[39]。2015年课题组又研究了聚乙烯醇(PVA)作为分散剂，分散剂浓度对SnO2纳米粒子分散性的影响，研究发现，当分散剂含量为5 wt.%时，所得SnO2纳米粒子分散性最好，并提出了SnO2纳米粒子形成机制，即增强纳米粒子表面效应[40]。2016年课题组研究了Sb掺杂对SnO2纳米粒子结构、形貌、电学、光学性能的影响。研究发现，随Sb掺杂浓度由0增加到20at%，SnO2纳米粒子的粒径从11 nm减小到3 nm，且Sb掺杂浓度为20at%时，SnO2纳米粒子出现(110)晶面择优取向[41]。

4 结 语

SnO2纳米粒子作为重要的纳米材料，得到了广泛应用。通过对SnO2纳米粒子的结构特点准确把握，系统地总结SnO2纳米粒子以往的制备方法，为我们以后工作提供了理论帮助和工艺指导；了解SnO2纳米粒子应用研究进展以及在制备中遇到团聚问题，可以使研究工作更有针对性、高效性。随着制备工艺改进，SnO2纳米粒子形貌、结构更加多样化，性能更加完善，SnO2纳米粒子有望具有更广阔的应用前景。

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Research Progress of Preparation and Application of SnO2Nanoparticles

LIANG Dongdong, GUO Yu, WANG Zhinuo, LIU Shimin, JIANG Weiwei, LIU Chaoqian, DING Wanyu,WANG Hualin, WANG Nan
(School of Materials Science and Engineering, Dalian Jiaotong University, Dalian 116028, Liaoning, China)

SnO2nanoparticles are a new type of wide bandgap n-type semiconductor material, which possess the advantages of the nanoparticles and SnO2semiconductor. Even though SnO2nanoparticles are used widely, there are still many factors restricting its wide application. How to prepare SnO2nanoparticles with excellent properties becomes one of the current active subjects for the study of materials and has important scientif i c signif i cance. In this paper, the structure and feature of SnO2nanoparticles were explained. The physical and chemical methods for preparing SnO2nanoparticles were reviewed systematically. Meanwhile, the application research progress and the agglomeration problems encountered in the preparation of SnO2nanoparticles were discussed. Finally the related work on the preparation and application of the SnO2nanoparticles done by our research team has been proposed.

inorganic nonmetallic materials; SnO2; review; nanoparticles; preparation; application; research

date:2017-03-15. Revised date: 2017-03-18.

TQ174.75

A

1006-2874(2017)04-0047-06

10.13958/j.cnki.ztcg.2017.04.010

2017-03-15。

2017-03-18。

刘世民，男，教授。

Correspondent author:LIU Shimin, male, Professor.

E-mail:lsm@djtu.edu.cn