Ag/AgCl/Fe3O4复合光催化材料的制备与性能研究

2017-01-20 21:59岳晓阳季振源沈小平
考试周刊 2017年1期
关键词:实验设计

岳晓阳++++季振源++++沈小平

摘 要: 近年来,银系半导体由于其高效的光催化性能而广受研究者的青睐。本文设计了一个简单的两步法合成Ag/AgCl/FeO纳米复合光催化材料的实验,利用XRD和TEM对其结构进行表征,并在可见光照射下通过降解亚甲基蓝(MB)评价其光催化活性。通过本实验,学生可以进一步了解纳米材料的制备方法及其相关表征手段,进一步巩固学生的基础理论知识,提高学生的实验技能与创新能力。

关键词: AgCl FeO 大学生创新创业计划项目 实验设计

大学生创新创业训练计划项目是教育部在“十二五”期间开始实施的国家级项目。创新训练项目是本科生个人或团队,在导师的指导下,自主完成创新性研究项目设计和项目实施、研究报告撰写等工作。项目的实施可以促进教育思想观念的转变,进而改革人才培养模式,强化创新创业能力训练,增强高校学生的创新能力和在创新基础上的创业能力,培养适应创新型国家建设需要的高水平创新人才。

随着半导体及其复合纳米材料的快速发展,可见光光催化降解有机染料实现了可能,并受到广大科研工作者的青睐。银是一种价格较为便宜的贵金属,由于银纳米粒子具有很强的局域表面等离子体共振效应,将银纳米粒子与半导体结合可以显著提高半导体的光催化活性。AgCl具有优异的光催化活性,但其见光不稳定,在光照下易在表面生成单质Ag纳米粒子,从而得到Ag/AgCl复合结构。AgCl与原位生成的Ag具有良好的界面接触,从而使材料对可见光的吸收显著增强,导致Ag/AgCl具有比AgCl更强的光催化活性和稳定性。

光催化材料的可回收利用是实现其商业化应用的重要条件。对于银系半导体光催化剂来说,由于其价格较贵,循环使用显得尤为重要。将光催化材料与磁性纳米粒子结合,构筑复合光催化剂,可通过磁分离实现催化剂的回收利用,从而降低成本。在磁性纳米材料中,FeO由于价格低廉、环境友好且具有较大的饱和磁化强度,已引起研究者的广泛兴趣。研究表明,一方面与FeO复合可以提高催化剂的回收利用率,另一方面半导体与FeO之间的能级差能有效抑制电子-空穴的复合,从而形成有效的电荷分离,提高半导体的光催化活性。本实验通过两步法合成出Ag/AgCl/FeO复合光催化剂,利用XRD、TEM等测试手段对样品进行表征。同时以亚甲基蓝(MB)为目标污染物,研究Ag/AgCl/FeO复合光催化剂的可见光光催化性能,了解其在光催化和环境污染治理领域的应用价值。

1.实验部分

1.1实验试剂

Fe(acac)(98%)购自上海阿拉丁生化科技股份有限公司,其他试剂购自国药集团化学试剂有限公司,均为分析纯,使用前未经纯化。

1.2Ag/AgCl/FeO复合光催化材料的制备

FeO胶体溶液参照文献方法制备[1]。将0.18gAgNO与0.1g聚乙烯吡咯烷酮溶解于36mL的乙二醇中,搅拌30min后,加入一定量的FeO胶体溶液,于160℃回流反应30min,所得的样品经离心、去离子水和无水乙醇洗涤后置于45℃的真空烘箱中干燥,得到样品Ag/FeO。

将烘干的样品进行研磨处理,称取50mg,加入20mL去离子水,在磁力搅拌下慢慢滴加20mL0.05M的FeCl溶液,搅拌反应3h后,将所得的样品离心、洗涤、干燥,研磨保存,得到Ag/AgCl/FeO样品。作为比较,在相同条件下可合成Ag/AgCl光催化材料。

1.3光催化实验

以MB为目标污染物,通过对MB的降解反应来考察样品的光催化活性。光催化实验在GHX-3型光化学反应仪(扬州科教仪器有限公司)中进行,光源为250W的氙灯。在光源与反应瓶之间加滤光片,以去除λ<420nm的紫外光。具体操作如下:将100mg光催化剂加入到100mL5mg/L的MB溶液中,暗态下搅拌1h,以达到吸附脱附平衡。开灯后,每隔一定时间抽取3mL反应液,离心,用吸管吸取上层清液进行吸光度的测定,以考察MB的浓度变化。

1.4样品的表征

采用X-射线衍射仪(XRD,Bruker D8 Advance)测定样品的相结构。采用透射电子显微镜(TEM,JEM-2100)测定样品的微观结构。以BaSO为基底,采用Shimadzu UV-2450紫外-可见分光光度计测试样品的紫外—可见漫反射光谱,采用UV-1800PC紫外—可见分光光度计测试样品的紫外—可见光谱。

2.结果与讨论

通过XRD对样品进行表征,可以证明该实验合成的最终产物为Ag/AgCl/FeO复合光催化剂;通过TEM和HRTEM对样品表征,可以得到样品的微观形貌,进而得到其尺寸大小;利用紫外-可见漫反射光谱研究样品对光的吸收能力的大小;为了进一步评价样品的光催化活性,以MB为目标污染物,在可见光照射下对其进行光降解,通过研究MB溶液的吸光度-时间曲线可以判断MB的降解情况。同时,Ag/AgCl/FeO的光催化活性可以通过改变其中FeO的含量而加以调控。Ag/AgCl/FeO增强的光催化活性使其在光催化领域具有潜在的应用价值。

学生通过本实验的前期准备工作,如文献检索与阅读、方案设计与调整等,可以充分锻炼其自学能力;通过X-射线衍射仪、透射电镜和紫外-可见分光光度计的使用,在掌握这些仪器的基本测试原理和方法的基础上,进一步加强学生在实验技能方面的培养和训练;通过实验的具体实施及数据处理分析软件如Jade和Origin,可以提高学生对作图软件的使用及相关数据处理和分析的能力,这些都会对其今后科研工作起到至关重要的作用。

参考文献:

[1]Ji Z Y,Zhao J L,Shen X P,Yue X Y.Construction of magnetically separable Ag3PO4/Fe3O4/GO composites as recyclable photocatalysts[J].Ceram.Int.,2015,41,13509-13515.

基金项目:江苏省大学生创新创业训练计划项目(201510299025Z)。

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