硫离子对聚合物溶液黏弹性的影响

伊 卓，刘 希，方 昭，杜 超，胡晓娜

（中国石化 北京化工研究院，北京 100013）

硫离子对聚合物溶液黏弹性的影响

伊 卓，刘 希，方 昭，杜 超，胡晓娜

（中国石化 北京化工研究院，北京 100013）

模拟油田含S2-污水配制聚丙烯酰胺（HPAM）溶液，利用FTIR、黏度计、流变仪等研究了S2-含量对HPAM分子结构及溶液黏弹性的影响。表征结果显示，S2-存在下，聚合物分子主链C—C键发生断裂导致溶液黏弹性降低。实验结果表明，随S2-含量的增大，聚合物溶液表观黏度下降速率增大。在实验应力范围内，S2-含量不同的聚合物溶液均出现线性黏弹区，但随S2-含量的增大，聚合物溶液线性黏弹区对应的复合模量逐渐降低，储能模量和损耗模量均减小。S2-含量较高时，聚合物增黏效果变差。随剪切速率的增大，法向应力差逐渐增大；S2-含量越高，法向应力差增幅越显著。在剪切速率为7.34 s-1下，当S2-含量低于1.7 mg/L时，法向应力差保留率大于表观黏度保留率；当S2-含量高于1.7 mg/L时，表观黏度保留率大于法向应力差保留率。

聚丙烯酰胺；驱油聚合物；硫离子；黏弹性；储能模量；损耗模量；法向应力差

聚丙烯酰胺（HPAM）溶液具有黏弹性流体特征，其提高采收率主要依靠黏性扩大波及体积，依靠弹性提高驱油效率［1-2］。目前，HPAM驱油技术已成为我国油田三次采油的主要技术手段［3-4］。油田现场配制聚合物溶液的工艺主要是清水配制母液，再用污水稀释。但随着三次采油应用规模的不断扩大，采出污水逐年增加，处理压力日益加重。因此，利用污水替代清水配制聚合物母液已成为必然趋势［5］。

与清水配制相比，污水配制对HPAM性能有重要影响。一方面，污水矿化度的增大不利于聚合物的溶解和增黏；另一方面，污水中的S2-和Fe2+等易使聚合物主链断裂，导致溶液表观黏度大幅降低。孟令伟等［6］研究了S2-含量对HPAM溶液表观黏度的影响，探讨了降黏机理，比较了过氧化氢、空气和臭氧的除硫效果。李道山等［7］研究发现，用模拟回注污水配制聚合物溶液，当溶液中S2-含量为2 mg/L时，在85 ℃下老化70 d后，溶液的表观黏度急剧下降。黄漫等［8］研究发现，胜坨油田T28区污水中的Fe2+使HPAM溶液的表观黏度降低80%以上。现有文献多关注S2-和Fe2+含量对溶液表观黏度的影响，而它们对溶液黏弹性，尤其是对衡量溶液弹性大小的法向应力差的影响的报道很少。

本工作针对双河油田采出污水特点，采用模拟含S2-污水配制HPAM聚合物溶液，利用FTIR、黏度计、流变仪等系统研究了S2-含量对HPAM分子结构及溶液黏弹性的影响，以期为油田污水配制驱油聚合物溶液及效果分析提供参考。

1 实验部分

1.1 试剂和仪器

HPAM：自制，结构单元包括丙烯酰胺（AM）、丙烯酸钠（NaAA）和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠（AMPSNa），固含量90.3%（w），水解度20.6%，特性黏数2 437 mL/g，黏均相对分子质量1.976×107。

采用上海一恒公司DHG-9070A型电热恒温鼓风干燥箱测试固含量；采用Brookfield公司DV-Ⅲ型黏度计测试表观黏度；采用LAUDA公司PVS型微机黏度测量系统测试相对分子质量；采用HAKKE公司RS-6000型流变仪测试溶液流变性能；采用Bruker 公司vertex70型傅里叶变换红外光谱仪测定FTIR谱图。

1.2 测试方法

聚合物固含量、水解度和特性黏数等按Q/SH 1020 1572—2006［9］规定的方法测试。模拟盐水总矿化度为6 127 mg/L，其中，Na+含量2 165.1 mg/ L、Cl-含量2 168.8 mg/L、Ca2+含量35.3 mg/L、Mg2+含量18.4 mg/L、含量257.2 mg/L、含量1 298.6 mg/L、S2-含量范围0～5 mg/L。

考察溶液表观黏度随配制时间变化：聚合物母液配制温度45 ℃，质量浓度4 500 mg/L。聚合物溶液静置过夜后进行黏弹性测试。流变性能测试：温度45 ℃，C60/1 Ti L08082型锥板测量系统，锥板直径60 mm，锥角1°，两板间隙0.052 mm。

复合模量和线性黏弹区范围的测定：固定频率0.5 Hz，应力扫描范围0.01～10 Pa，应力振幅扫描。动态流变测定：应力0.02 Pa，扫描频率范围0.01～10 Hz。稳态流变测定：剪切速率范围0.01～1 000 s-1，采用Ostwald-dewale公式对流变曲线非牛顿区进行拟合，求得流变参数。在低剪切速率下，剪切速率与角速度近似相等，采用公式N1= 2G′［1+（G′/G′）2］0.7（式中，N1为法向应力差；G′为储能模量，Pa；G′为损耗模量，Pa），由动态数据计算法向应力差［10］。利用黏度计测试溶液表观黏度，0号转子，剪切速率7.34 s-1。在特性黏数和相对分子质量测试时，加入S2-，考察S2-含量对特性黏数和相对分子质量的影响。聚合物母液经干燥成膜后进行FTIR谱图测定。

2 结果与讨论

2.1 S2-含量对表观黏度的影响

S2-含量对聚合物溶液表观黏度的影响见图1。从图1可看出，随时间的延长，S2-含量不同的聚合物溶液的表观黏度均不断下降；S2-含量越大，溶液表观黏度下降速率越快；10 h后，溶液表观黏度基本保持不变。这主要是由于自由基的生成引发了链式氧化反应，而S2-可促进该反应的进行，使聚合物主链断裂，聚合物相对分子质量降低，宏观表现为聚合物溶液表观黏度降低［7］。

图1 S2-含量对聚合物溶液表观黏度的影响Fig.1 Efects of S2-content on the apparent viscosity of HPAM polymer solutions.HPAM： hydrolyzed polyacrylamide.Test conditions：45 ℃，salinity 6 127 mg/L，ρ(polymer)=4 500 mg/L Concentration of S2-/(mg·L-1)：■ 0；● 0.5；▲ 1.0；▼ 2.0；◆ 3.0；○ 5.0

2.2 线性黏弹区

聚合物溶液的复合模量随应力变化的曲线见图2。从图2可看出，在实验应力范围内，S2-含量不同的聚合物溶液均出现线性黏弹区；随S2-含量的增大，聚合物溶液线性黏弹区对应的复合模量逐渐降低，且应力范围有变小趋势；当应力大于线性黏弹区应力上限后，随应力的继续增大，复合模量开始逐渐降低，即聚合物溶液结构在应力作用下遭到破坏。

图2 聚合物溶液的复合模量随应力变化的曲线Fig.2 Efects of stress(τ) on the composite modulus of the polymer solutions.Test conditions referred to Fig.1.Concentration of S2-/(mg·L-1)：■ 0；● 1；▲ 2；▼ 3；◆ 5

2.3 动态流变性能

根据聚合物溶液线性黏弹区范围，选择应力0.02 Pa进行动态流变性能测试。聚合物溶液储能模量和损耗模量随角频率的变化曲线见图3。

图3 聚合物溶液的储能模量和损耗模量随角频率的变化曲线Fig.3 Efects of angular frequency on the storage modulus(G′) and loss modulus(G″) of the polymer solutions.Test conditions referred to Fig.1.Concentration of S2-/(mg·L-1)：■ 0(G′) ；□ 0(G″)；● 1(G′)；○ 1(G″)；▲ 2(G′)；△ 2(G″)；▼ 3(G′)；▽ 3(G″)；◆ 5(G′)；◇ 5(G″)

从图3可看出，随S2-含量的增大，溶液的储能模量和损耗模量均减小，储能模量和损耗模量交点处对应的角频率增加。这是因为：S2-含量越大，聚合物分子断链越严重，相对分子质量越低，溶液中分子缠结程度降低越显著。随聚合物相对分子质量的降低，溶液仅在较高角频率下表现出较强的弹性效应［11］。

2.4 稳态流变性能

聚合物溶液表观黏度随剪切速率的变化曲线见图4。从图4可看出，当溶液中S2-含量分别为0，1，2，3 mg/L时，在低剪切速率下，溶液表观黏度几乎不变，说明溶液处在第一牛顿区。随剪切速率的增加，溶液表观黏度逐渐降低，溶液转变为非牛顿流体。当溶液中S2-含量为5 mg/L时，溶液没有出现第一牛顿区，只观察到非牛顿区。在相同剪切速率下，S2-含量越高，溶液表观黏度越低，但随剪切速率的增加而下降的幅度减小。这是由于S2-含量越高，聚合物分子断链数量越多，体系中的分子缠结程度减弱，因此表观黏度降低；当受剪切作用时，相对分子质量较高的聚合物分子链更易取向并解缠结，且随剪切速率的增大，取向和解缠结作用引起的表观黏度降低现象越显著。

图4 聚合物溶液表观黏度随剪切速率变化的曲线Fig.4 Efects of shear rate(γ) on the apparent viscosity of the polymer solutions.Test conditions referred to Fig.1.Concentration of S2-/(mg·L-1)：■ 0；● 1；▲ 2；▼ 3；◆ 5

高相对分子质量HPAM的分子结构和构象较为复杂，为了定量描述HPAM溶液表观黏度变化规律及其流变特征，可采用多种公式对流变曲线进行拟合。Ostwald-dewale公式简便快捷，为工业上常采用的拟合方法。采用该公式对表观黏度-剪切速率流变曲线中的非牛顿区进行拟合可获得溶液稠度系数（k）和非牛顿指数（n）。根据第一牛顿区对应表观黏度和第一牛顿区与非牛顿区交点处对应剪切速率，可得到溶液表观黏度（ηo）和临界剪切速率（γc）。聚合物溶液的流变参数见表1。从表1可看出，随S2-含量的增大，k逐渐变小，n逐渐增大，说明溶液增黏效果变差，溶液越接近牛顿流体。同时，随S2-含量的增大，ηo逐渐变小，γc逐渐增大，也说明聚合物增黏效果变差，只在较高剪切速率下才体现非牛顿流体特征。可见，S2-含量对聚合物溶液的流变性能有较大影响。

表1 聚合物溶液的流变参数Table 1 Rheological parameters of the polymer solutions.

2.5 法向应力差

弹性对驱油效率至关重要，衡量溶液弹性的指标有储能模量和法向应力差。动态剪切实验测定的储能模量只能作为溶液弹性效应的定性指标，不能作为量化指标。稳态剪切实验测定的法向应力差可对溶液弹性大小进行量化，但受仪器量程限制，低剪切速率下的结果不太准确。文献多采用动态数据计算稳态数据［10］。聚合物溶液的法向应力差随剪切速率的变化曲线见图5。从图5可看出，随剪切速率的增大，法向应力差增大；S2-含量越大，法向应力差的增幅越显著；在相同剪切速率下，随S2-含量的增大，法向应力差降低。

图5 聚合物溶液法向应力差随剪切速率变化的曲线

Fig.5 Efects ofγon the normal stress diference of the polymer solutions.

Test conditions referred to Fig.1.

Concentration of S2-/(mg·L-1)：■ 0；● 1；▲ 2；▼ 3；◆ 5

2.6 表观黏度和法向应力差保留率

表观黏度决定流度控制能力，工业上最常采用同轴圆筒布氏黏度计测定聚合物溶液的表观黏度。参考聚合物溶液在地层中运移所受剪切速率，在剪切速率为7.34 s-1下，比较了S2-含量对溶液法向应力差和表观黏度的影响，结果见图6。从图6可看出，当S2-含量为1.0 mg/L时，表观黏度保留率为64.48%，法向应力差保留率为47.25%；随S2-含量的增大，表观黏度和法向应力差保留率均降低，但二者下降程度不同。当S2-含量低于1.7 mg/L时，法向应力差保留率大于表观黏度保留率；当S2-含量高于1.7 mg/L时，表观黏度保留率大于法向应力差保留率。说明S2-含量对溶液法向应力差和表观黏度的影响不同，这与S2-存在下引起聚合物分子结构变化有关。

图6 S2-含量对聚合物溶液表观黏度和法向应力差保留率的影响Fig.6 Efects of S2-content on the retention rates of the apparent viscosity and normal stress diference of the polymer solutions.Test conditions referred to Fig.1.Retention rate of：■ Apparent viscosity；● Normal stress diference

3 S2-含量对聚合物结构的影响

3.1 FTIR表征结果

HPAM溶液的FTIR谱图见图7。从图7可看出，3 360，3 190，1 610 cm-1处的吸收峰归属于AM结构单元中—NH2和AMPSNa结构单元中—NH—基团的伸缩振动；1 660 cm-1处的吸收峰归属于AM结构单元中C＝O键的伸缩振动；1 560 cm-1处的吸收峰归属于NaAA结构单元中羰基的伸缩振动；1 407 cm-1处的吸收峰归属于AM结构单元中—C—N—H键的伸缩振动；1 190 cm-1处的吸收峰归属于AMPSNa结构单元中S＝O键的伸缩振动；1 040 cm-1处的吸收峰为AMPSNa结构单元中S—O键的伸缩振动［12］。随S2-含量的增大，各结构单元官能团峰强及峰位置几乎不变，说明聚合物侧链基团不会发生降解。

图7 HPAM溶液的FTIR谱图Fig.7 FTIR spectra of the HPAM solutions.

3.2 特性黏数和相对分子质量

HPAM的特性黏数和相对分子质量随S2-含量变化的曲线见图8。从图8可看出，当溶液中不含S2-时，HPAM的特性黏数为2 437 mL/g；当S2-含量为1 mg/L时，特性黏数为1 501 mL/g；当S2-含量为2 mg/L时，特性黏数为1 198 mL/g；当S2-含量为5 mg/L时，特性黏数为1 012 mL/g。可见，当S2-含量低于5 mg/L时，随S2-含量的增大，HPAM的特性黏数下降显著；当溶液中S2-含量高于5 mg/L时，进一步增加S2-含量，HPAM的特性黏数降幅变缓。说明随S2-含量的增大，聚合物主链C—C键发生了断裂［7］。

图8 聚合物特性黏数和相对分子质量随S2-含量变化的曲线Fig.8 Efects of mass concentrations of S2-content on the intrinsic viscosity and relative molecular weight of the polymer.

4 结论

1）随S2-含量的增大，聚合物溶液表观黏度下降速率增大。在实验应力范围内，S2-含量不同的聚合物溶液均出现线性黏弹区；随S2-含量的增大，聚合物溶液线性黏弹区对应的复合模量逐渐降低。

2）随S2-含量的增大，溶液的储能模量和损耗模量均减小，两者交点处对应的角频率增加；溶液零切黏度逐渐变小，临界剪切速率逐渐增大，聚合物增黏效果变差，只在较高剪切速率下才体现非牛顿流体特征。

3）随剪切速率的增大，法向应力差逐渐增大；S2-含量越高，法向应力差的增幅越显著；在相同剪切速率下，随S2-含量的增大，法向应力差逐渐降低。在剪切速率为7.34 s-1下，随S2-含量的增大，溶液表观黏度和法向应力差保留率均逐渐降低，但下降幅度不同。当S2-含量低于1.7 mg/L时，法向应力差保留率大于表观黏度保留率；当S2-含量高于1.7 mg/L时，表观黏度保留率大于法向应力差保留率。

4）S2-存在下，聚合物侧链基团不会发生降解，溶液黏弹性降低是由于聚合物分子主链C—C键发生断裂形成的。

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（编辑 邓晓音）

日本东邦Tenax公司开发出高强度高刚性碳纤维预浸料

石油化学新报（日），2016（4977）：13

日本东邦Tenax公司采用热塑性超级工程塑料作为母料，开发出阻燃高强度高刚性的聚丙烯腈系碳纤维织物预浸料。该产品于2016年1月开始有少量产品上市有偿销售。

新产品是对碳纤维及树脂进行改性。热塑性碳纤维强化的研发课题之一是如何提高碳纤维在树脂织物预浸料中的渗透量。为了使用方便，把预浸料制成卷曲状材料（宽1 m、长100 m）。另外，由于新产品使用的是热塑性树脂，在常温下还可长时间保存，作为注射成型材料还可循环使用。

新产品使用阻燃性树脂，符合塑料材料阻燃标准UL94中的规定，即燃烧时间不超过10 s的V-0级别标准。它将可广泛用于工业机械和飞机零部件的生产，同时公司还想进一步开拓其用途。

日本昭和电工公司开发出新型散热碳箔胶带

日经技术在线（日），2016 - 01 - 07

日本昭和电工公司开发出新型散热碳箔胶带。新产品是公司为了提高半导体和电子零件散热性，作为碳箔胶带使用软质铝箔开发出了柔软性更高的“HS-2500”及使用厚度10 μm的超薄铜箔实现了超薄的“HS-3000”胶带。这两种牌号的产品已经在2016年1月开始上市提供试样。并且，产品也在2016年1月13～15日，东京有明国际会展中心“第45届INTERNEPCON 日电子制作与封装技术展”上展出。

碳箔胶带的特点是：1）黏接在发热体上的黏结剂层；2）可散热的金属层；3）可将热量散发到空气中的碳层；4）维持绝缘性的被覆聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）层上附加剥离用PET层制备而成。由于使用的是散热性很强的碳，因此与普通铜箔散热片材相比，可使机器的温升降低15%。其中，“HS-2500”使用的是厚度50 μm的软质铝，以此来提高产品的柔软性，并提高了曲面的黏接强度。整个胶带的厚度为75 μm，由于其散热效果好，因此适合散热性高的产品。“HS-3000”材料使用的是10 μm的超薄铜箔，胶带整体厚度只有30 μm，因此它适用于需要狭窄空间的产品。

茂金属催化剂生产聚烯烃及其回收利用

Macromolec Sym，2016 - 02 - 10

聚烯烃改变了世界，它们不仅是最高产量的聚合物，且产量不断增加。由于聚烯烃只包含碳和氢原子，它是可持续材料且质轻并具有各种性能。生产聚烯烃的工艺只需使用易得且无毒的单体，反应过程中几乎没有单体损失或无副反应。反应完成后，废物很容易被回收，通过热解转变成天然气和石油，或通过焚烧产生能源。全球正为塑料废弃物的热解安装新的中试装置。在过去几十年里已经发明了新一代具有较高活性和立体专一性的催化剂和现代生产工艺用于生产各种聚烯烃，从高密度聚乙烯到线型低密度聚乙烯、高熔点聚丙烯、高模量聚烯烃纤维、乙丙橡胶和三元乙丙橡胶。

该研究领域的巨大发展是：开发了可通过甲基铝氧烷活化的茂金属和其他过渡金属配合物催化剂。这些催化剂比Ziegler-Natta催化剂活性高100倍，它们可溶于碳氢化合物，只含有一种类型的活性中心（单活性中心催化剂）且可以很容易地改变其化学结构。这些属性允许通过了解催化剂的结构准确地预测聚烯烃的性能并通过仔细选择合适的反应器条件来控制相对分子质量及其分布、共聚单体含量和立构规整度。通过链穿梭、活性聚合和极性单体共聚等反应生产具有特殊属性的聚烯烃的研究刚刚处于起步阶段。基于茂金属单活性中心催化剂的特性，有助于人们更好地理解烯烃聚合机理及其他庞大助催化剂引入的机理。

Carbios公司开发酶工艺用于PET生物回收

Focus on Catal，2016 - 03

Carbios公司在其聚酯的酶解聚工艺开发中已迈出重要的一步，认定该工艺适用于聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）。该工艺首次能使100%非晶PET基商业化产品解聚成其初始单体对苯二甲酸和乙二醇。把这种选择性解聚应用于PET能使单体再生，同时保持其石油基相应物相同的质量和理化性质。分离和纯化后，从酶回收过程提取的该单体随后可以用于合成PET原生料，避免了回收材料的价值损失。THANAPLAST项目是法国农业科学研究院团队和法国国立图卢兹应用科学学院的LISPB实验室之间密切合作的结果。

2014年PET塑料市场显示，全世界PET的产量为21 Mt。由于4%～5%的年增长率，到2020年PET产量将达到26 Mt以上。这种热塑性材料广泛用于制造塑料瓶（69%的PET塑料）、薄膜（14%）和包装材料（10%）及其他应用。在欧洲， 2013年对PET基塑料原生料需求估计为3.2 Mt，其中，1.8 Mt是回收的（占57%）。Carbios公司的生物回收工艺应用于PET时可处理100%的PET废料（预计1.4 Mt PET），相当于欧洲目前被遗弃在垃圾填埋场或焚烧而不能回收的废料量。Carbios公司的生物回收工艺将可阻止4.6 Mt的二氧化碳等价物的排放。可积极地促成欧洲限制全球变暖的努力。

Effects of sulfide ion on the viscoelasticity of polymer solution

Yi Zhuo，Liu Xi，Fang Zhao，Du Chao，Hu Xiaona
（SINOPEC Beijing Research Institute of Chemical Industry，Beijing 100013，China）

Hydrolyzed polyacrylamide(HPAM) solutions were prepared using simulated oilfield sewage containing S2-and the efects of S2-content on the molecular structure and viscoelasticity of the HPAM solutions were investigated by means of FTIR，viscometer and rheometer. The results showed that the viscoelasticity of the polymer solutions decreased due to the break of C—C bonds in the main chains of HPAM. It was indicated that the decline rate of the polymer apparent viscosity increased with the increase of the S2-content. The polymer solutions with different S2-content showed linear viscoelastic region. With the increase of S2-content，the composite modulus of the polymer solutions in relation to the linear viscoelastic region gradually reduced，and both the storage modulus and the loss modulus reduced. When the S2-content was high，the tackability of HPAM weakened. With increasing shear rate，the frst normal stress diference increased gradually. The higher the S2-content was，the more obvious the normal stress diference increased. When the shear rate was 7.34 s-1and the S2-content was less than 1.7 mg/L，the normal stress diference retention rate was greater than the apparent viscosity retention rate，and when the S2-content was higher than 1.7 mg/L，the apparent viscosity retention rate was greater than the normal stress diference retention rate.

hydrolyzed polyacrylamide；fooding polymer；sulfde ion；viscoelasticity；storage modulus；loss modulus；normal stress diference

1000 - 8144（2016）06 - 0701 - 06

TE 357.46

A

10.3969/j.issn.1000-8144.2016.06.010

2016 - 01 - 13；［修改稿日期］2016 - 03 - 25。

伊卓（1978—），男，吉林省蛟河市人，博士，高级工程师，电话 010 - 59202934，电邮 yiz.bjhy@sinopec.com。

中国石油化工股份有限公司资助项目（211048）。