ICP-OES法测定塑料给水管中11种重金属元素含量的研究*

周 路，沈 振，蒋 辉，朱莹莹，吴晓雯，彭苏捷

(浙江省质量检测科学研究院，浙江 杭州 310018)



ICP-OES法测定塑料给水管中11种重金属元素含量的研究*

周 路，沈 振，蒋 辉，朱莹莹，吴晓雯，彭苏捷

(浙江省质量检测科学研究院，浙江 杭州 310018)

采用电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-OES)同时测定塑料给水管中砷、钡、钴、铬等11种金属元素含量的方法，对市售的塑料给水管进行重金属元素含量测定。采用浸泡法和超声波法两种方法制备浸出液，分别检测两种方法浸出液重金属元素含量,最后分析比较了两种方法制备的浸出液对于检测结果的影响，结果表明，超声波法相对浸泡法在更短的时间能使更多重金属元素析出。

ICP-OES；塑料给水管；重金属含量；浸泡法；超声波法

水是生命之源，人们的生活也是从来没离开过水。随着城市化的发展，城市给水工程中对塑料给水管的需求越来越大。就给水管中重金属含量的检测目前普及的原子吸收法，存在检测手续繁琐，步骤多，周期长，试剂用量大[1]，只能单元素检测等缺点，费时费力。电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)方法具有灵敏度高、分析速度快、线性范围宽、基体效应小，可进行多元素同时测定等优点[2]，已在冶金、环境、食品、农业等各行业得到广泛应用。其在多元素含量的测定应用方面拥有巨大前景。本项目是对塑料给水管中重金属元素含量检测前处理方法的一次探索和研究，采用了浸泡法和超声波法两种方法来制备样品浸出液，通过对比实验数据来比较两种前处理方法对塑料给水管重金属元素析出的影响。

1 实 验

1.1 试剂与仪器

多元素标准溶液1767(ρ=1000 mg/L)，国家有色金属及电子材料分析测试中心；多元素标准溶液1766(ρ=100 mg/L)，国家有色金属及电子材料分析测试中心；单元素标准溶液Mo(ρ=1000 mg/L)，国家有色金属及电子材料分析测试中心；等离子体发射标准Ca(ρ=1000 mg/L)，美国AccuStandard；等离子体发射标准Si(ρ=1000 mg/L)，美国AccuStandard；等离子体发射标准Hf(ρ=1000 mg/L)，美国AccuStandard；单元素标准溶液Hg(ρ=1000 mg/L)，国家有色金属及电子材料分析测试中心；硝酸，优纯级，国药集团化学试剂有限公司；去离子水。

Agilent700型电感耦合等离子体发射光谱仪，美国Agilent公司。ICP-OES的工作条件：射频功率1.20 kW，雾化气流量0.75 L/min，等离子气流量16.5 L/min，辅助气流量1.50 L/min，一次读数时间3.00 s。分析波长：As 188.980 nm；Ba 233.237 nm；Co 237.863 nm；Cr 206.158 nm；Hg 194.164 nm；Ni 221.648 nm；Pb 217.000 nm；Ti 334.941 nm；Tl 190.794 nm；V 292.401 nm；Zr 343.823 nm。KH-300DB型数控超声波清洗器。

PVC给水管、PE给水管均为市售，商家提供不同品牌的塑料给水管成品，每种品牌的成品样品必须为同一批次。

1.2 试样的制备

浸泡法：在23 ℃实验环境中，用去离子水分别灌满1 m长的不同塑料给水管，管子两端用保鲜膜封住，静置24 h，静置完成后收集浸出液。

超声波法：在23 ℃实验环境中，将同一批次的塑料给水管的固体颗粒浸泡在50 mL去离子水中，超声震荡30 min，然后进行过滤，收集滤出液。

不同浓度标液的配制：将高浓度的标准储备溶液临时逐级稀释配制成0.01 μg/mL、0.02 μg/mL、0.03 μg/mL、0.05 μg/mL这四个浓度梯度，以(2+98)浓度的硝酸或去离子水为介质稀释。

1.3 绘制标线

本实验用去离子水或2+98浓度的硝酸配制不同浓度梯度的重金属单元素或混合标液，每种元素选择包括推荐波长在内的四条波长通过电感耦合等离子体发射光谱仪进行分析，绘制出不同金属元素的浓度标准曲线，选择峰形好、干扰少、背景低、线性最好的谱线作为分析线[3]。

1.4 检测浸出液浓度

以去离子水做空白，采用电感耦合等离子体发射光谱法检测用浸泡法和超声波法制得的浸出液试样，得出试样中不同重金属元素的浓度。

2 结果及讨论

2.1 不同金属元素的加标回收率

通过对去离子水进行加标，配制成各重金属元素含量为0.01 mg/L的样品来测定并计算加标回收率。所检元素的含量都很低，因此加标回收率在85%～120%的元素都视为可以接受，各元素的测得值和计算出的加标回收率见表1。

表1 不同重金属元素的加标回收率

2.2 浸泡法浸出液重金属浓度

对浸泡法制备出的浸出液进行测定，三个品牌塑料给水管试样的重金属含量测得值见表2。

表2 不同来源塑料给水管中重金属元素含量

2.3 超声波法浸出液重金属浓度

对超声波法制备出的浸出液进行检测，三个品牌塑料给水管试样的重金属含量测得值见表3。

表3 不同来源塑料给水管中重金属元素含量

2.4 结果分析

连续测定11次空白溶液，以空白溶液标准偏差的3倍作为方法检出限[4]，同时比较三个品牌的给水管采用不同前处理方法测得的各重金属元素含量，并通过表4和图1在数值和图表上进行直观地对比。

表4 不同前处理方法得到的浸出液重金属元素含量比较

图1 三个不同品牌塑料给水管两种前处理方法的重金属元素检测结果对比

通过以上数据的对比，可以发现：

(1)采用浸泡法处理的样品的检测结果几乎都很低，大部分元素都未能检出，这与塑料给水管的生产原料及工艺使其本身重金属含量就很低有关，于此同时，为了更好地做出比较，本次试验采用去离子水做浸泡液，这也减少了通常实验室为了模拟现实生活而配制自来水浸泡液，因而带进其他重金属影响的可能性，以上原因可见，静止的浸泡环境使重金属元素的析出是相对有限的。

(2)采用超声波法处理的样品检测结果相较浸泡法信号更强，对比明显，几倍甚至是十几倍的扩大。超声波清洗被国际公认为当前效率最高、效果最好的清洗方式。其清洗效率达到了98%以上，清洗洁净度也达到了最高级别[5]。超声波能使液体和固体之间产生许多细小、高密度的气泡，而随着这些气泡破裂时又会产生许多冲击波，这种现象称为“空化”作用。通过超声波的“空化”作用，使原本附着在塑料给水管管壁上或是嵌在细小缝隙中不易冲洗下来的物质得以溶于水中，使浸泡液在一定程度上能收集到更多重金属元素的析出物。

3 结 论

塑料给水管中的重金属含量本来就很低，部分元素的含量在检测方法的检出限以下或者直接就是未检出，浸泡法模拟的是塑料给水管在平时使用时的状态，即相对静止的状态。目前城市新开发的楼盘很多，但大部分楼盘还是以毛坯房的形式出售并由业主自行装修，因此，晚一些开始装修的房间势必会影响附近装修已完成或水电已进场的房间，装修过程中带来的振动也会使这些房间的塑料给水管不在处于静止状态，而是连同管内的自来水频繁振动。超声波法则在某种程度上可以看作是塑料给水管在类似振动下的状态。通过本次实验的数据对比可以看出，采用超声波法制取的浸出液试样相较浸泡法所得的浸出液在大部分元素的信号强度上都有可观地增强，但是制备浸出液所需的时间却更短，这在提倡快速高效检测的今天也有着一定的借鉴作用。

[1] 王玉功,拉毛吉,毛振才,等.电感耦合等离子体-发射光谱法(ICP-AES)快速测定饮用水中8种微量元素[J].分析测试技术与仪器,2008,14(3):161-163.

[2] 潘海燕.ICP—OES同时测定饮用水中多种金属离子[J].环境研究与监测,2008,21(4):20-22.

[3] 聂西度,谢华林.ICP-OES法测定印染废水中多种金属元素[J].工业水处理,2012,32(5):84-86.

[4] 高云霞,陶溶溶.ICP-AES法同时测定水中二十种金属元素[J].工业水处理,2005,25(7):61-62.

[5] 郑仁杰,格林男,卫东,等.超声清洗技术的应用和发展[J].清洗世界,2011,27(5):29-33.

Determination of 11 Heavy Metal Elements in Plastic Water Supply Pipe by ICP-OES*

ZHOULu,SHENZhen,JIANGHui,ZHUYing-ying,WUXiao-wen,PENGSu-jie

(Zhejiang Institute of Quality Inspection Science, Zhejiang Hangzhou 310018, China)

By using the inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry (ICP-OES) machine which simultaneously measured barium, cobalt and chromium in plastic water supply pipes, the content of heavy metal elements in plastic water pipes purchased by famous enterprises and random sampling on the market were analyzed. The leaching solution was prepared by soaking method and ultrasonic method, the contents of heavy metal elements in leaching solution of two methods were tested, and the effects of leaching solution prepared by the two methods on the detection results were compared. The results showed that theultrasonic method can make more heavy metal elements in a shorter time.

ICP-OES; plastic water supplypipe; heavy metal elements; soak; ultrasonic wave

浙江省质监局科研资助项目(No:20150205)。

周路(1985-)，男，助理工程师，主要从事建筑装饰材料的化学分析。

X832

A

1001-9677(2016)024-0081-03