不同壁材制备油茶籽油微胶囊的研究

刘安然 李宗军,2

(湖南农业大学食品科技学院 食品科学与生物技术湖南省重点实验室1，长沙 410128)

(国家植物功能成分利用工程技术研究中心2，长沙 410128)

不同壁材制备油茶籽油微胶囊的研究

刘安然1李宗军1,2

(湖南农业大学食品科技学院 食品科学与生物技术湖南省重点实验室1，长沙 410128)

(国家植物功能成分利用工程技术研究中心2，长沙 410128)

研究以大豆分离蛋白、酪朊酸钠、麦芽糊精、大豆膳食纤维和阿拉伯胶为壁材，通过复配组合，利用喷雾干燥法制备油茶籽油微胶囊产品，同时以乳化稳定性、微胶囊化效率和产率、微胶囊形态的微观表征颗粒完整率和微胶囊感官品质评价为评定指标，比较不同壁材组合得到的微胶囊产品之间的差异。结果表明，以大豆分离蛋白、酪朊酸钠和麦芽糊精为复配壁材的油茶籽油微胶囊产品为乳白色粉末，具有良好冲调性和流动性，微胶囊化效率83.62%和产率63.87%，微胶囊形态的颗粒完整率接近70%，是较好的喷雾干燥制备油茶籽油微胶囊产品的复配壁材之一。

油茶籽油 微胶囊 复配壁材 喷雾干燥

油茶籽油，又名茶油、山茶油，是从油茶树的种子中提取获得。我国油茶林多分布于南方，其中以广西、湖南、江西、云南等地最多[1]。茶油主要由油酸、亚油酸、亚麻酸和部分饱和脂肪酸组成，其中不饱和脂肪酸：油酸、亚油酸、亚麻酸的含量在83%以上[2- 3]，脂肪酸组成与橄榄油极为相似，被誉为“东方橄榄油”。茶油中不仅含有丰富的不饱和脂肪酸，可降低胆固醇，预防和治疗心脑血管疾病，提高人体免疫力，同时还含有丰富的维生素E，对维持中枢神经系统、心血管系统的功能, 维持骨骼肌的结构与功能, 促进生育机能, 增强机体的免疫功能等都有积极作用[4]。

微胶囊可将液体粉末化, 有效隔离活性组分, 降低或掩盖食品中不良气味, 保护对热、氧、水分等敏感的食品组分以及达到组分的瞬间释放或控制释放的功能[5]。微胶囊化油脂技术近年来迅速发展，由于微胶囊化油脂良好的贮藏和使用性能，现已广泛应用于乳制品、婴儿食品、焙烤食品、冷饮、糖果以及肉制品的加工中[6]。我国已有一些研究人员成功将大豆油、鱼油、山葡萄籽油等进行微胶囊化，制备成粉末油脂。富校轶等[7]对微胶囊化大豆油的壁材进行了研究，将大豆蛋白、麦芽糊精、CMC、明教、黄原胶进行复配组合，得到4种较为合理的壁材组合。Dattanand Kanakdande[8]研究得到当阿拉伯胶、麦芽糊精和变性淀粉的质量比为4∶1∶1时，微胶囊化小茴香油的效果最佳。油茶籽油是具有一定保健功能的健康绿色植物油，它的不饱和脂肪酸含量高，在贮藏过程中极易发生氧化，从而降低油茶籽油的食用价值，本研究主要利用不同壁材料的组合制备茶籽油微胶囊，研究不同壁材料组合对微胶囊化茶籽油的乳化稳定性、产率、效率及颗粒完整率的影响。

1 材料与方法

1.1 试验材料

油茶籽油：益海嘉里粮油(防城港)有限公司。大豆分离蛋白、麦芽糊精、大豆膳食纤维、阿拉伯胶、酪朊酸钠：市售；正己烷(分析纯):国药集团化学试剂有限公司。

1.2 主要设备

电子天平：湘仪天平有限公司；DK-BD型电热恒温水槽：上海一恒科技有限公司；TriowinSD-1500 喷雾干燥机：上海沃迪自动化装备有限公司；TGL-20M高性能台式离心机：长沙英泰仪器有限公司；GSM-6380LV扫描电子显微镜：日本电子株式会社；JB300-D 强力电动搅拌机；蛇形索氏抽提器(250 mL)：天津市天科玻璃仪器制造有限公司；显数鼓风干燥箱：上海福玛实验设备有限公司。

1.3 试验方法

1.3.1 油茶籽油微胶囊制备工艺

将壁材A在水浴45 ℃下溶于水，充分溶解15 min，加入油茶籽油，搅拌使其充分混合，同样将壁材B在水浴45 ℃下溶于水，充分溶解15 min，再将2种壁材溶液混合，在45 ℃，水浴下高速搅拌1 h，形成稳定的乳化液，在进风温度175 ℃，出风温度85 ℃，风机频率45 HZ，进料速度550 mL/h的条件下进行喷雾干燥，制备油茶籽油微胶囊。按公式计算油茶籽油微胶囊的效率和产率。

效率= (1-微胶囊表面油含量/微胶囊总含油量)×100%

产率= 微胶囊中包裹油茶籽油质量/乳化前加入油茶籽油质量×100%

1.3.2 油茶籽油微胶囊评质量评价

微胶囊总含油量的测定：采用GB/T 5512—2008索氏抽提法。

微胶囊表面含油量的测定：称取一定质量产品m(精确到0.001)，放置于锥形瓶中，加入30 mL己烷轻轻震荡5 s，倒入有滤纸的漏斗中过滤，并用10 mL正己烷洗涤锥形瓶，用干燥至恒重质量为m1的锥形瓶收集滤液，放置于60 ℃烘箱内干燥24 h，冷却并称重锥形瓶质量m2。计算油茶籽油微胶囊表面含油量：

表面含油量=(m2-m1)/m×100%

乳化稳定性的测定[9]：将经高速搅拌1 h后的乳化液装入有刻度的20 mL离心管中，以3 000 r/min离心10 min，再垂直放置在35 ℃水浴锅中精致24 h，观察游离水层和乳化层的高度，计算乳化液乳化稳定性：

乳化稳定性=(1-游离水量/乳化液总量)×100%

颗粒完整率的测定：利用扫描电子显微镜(SEM)观察油茶籽油微胶囊的超微结构，在放大倍数为2 000、扫描电镜电压10.0 kV的情况下随机选取20个清晰不重复的视野，进行拍照，统计20个视野中的总微胶囊颗粒数N和外官完整饱满、无明显凹陷的微胶囊颗粒数n，计算颗粒完整率。

颗粒完整率=n/N×100%

冲调性评价: 称取5.0 g油茶籽油微胶囊用200 mL、70 ℃以上蒸馏水溶解，如果不搅拌或略经搅拌，微胶囊完全溶解，视为冲调性好；略有细小颗粒未溶解，视冲调性良好；略有小结块，视冲调性一般；不溶解或有大结块，视冲调性差。

流动性评价:称取10 g微胶囊产品倒入漏斗内，使样品通过漏斗落在下方的水平圆板上，微胶囊自然堆积。测量粉堆高度h及粉堆覆盖半径r，按公式求出休止角θ，休止角在30°以下则油茶籽油微胶囊流动性好，在30°～45°则流动性较好，休止角在45°～60°则流动性一般，高于60°则流动性差。

休止角θ = arctan(h/r)

1.3.3 数据统计

通过SPSS18.0统计软件进行单因素方差分析和LSD多重比较。以P<0.05为显著水平，P<0.01为极显著水平。

2 结果与讨论

2.1 不同壁材料组合对油茶籽油微胶囊化乳化稳定性的影响

乳化液乳化稳定性的好坏直接影响到油茶籽油微胶囊产品的品质，乳化稳定性也是乳化液界面性质的宏观表现之一。试验中将不同蛋白质类和糖类物质按不同比例混合作为油茶籽油的壁材料。蛋白质类可以形成良好的网状薄膜，糖类物质能填充蛋白质网状薄膜的空隙。试验将大豆分离蛋白、酪朊酸钠、麦芽糊精。大豆膳食纤维、阿拉伯胶5种壁材进行复配，按照表1的配方制备出4种不同的混合壁材的乳化液。研究不同壁材组合对油茶籽油乳化液乳化稳定性的影响，结果见图1。

表1 油茶籽油微胶囊壁材配方

利用喷雾干燥制备油脂微胶囊，壁材的乳化能力、成膜性和较好的干燥性能都是影响其产品品质的重要因素，同时壁材的选择也影响生产成本[10]。由图1可以看出第2组以大豆分离蛋白、酪朊酸钠和大豆膳食纤维制备的复配壁材的乳化稳定性相对于其他3组明显较低，只有74%。导致这种情况的原因可能是大豆膳食纤维是混合糖类，它与大豆分离蛋白和酪朊酸钠的结合不够好。第1组大豆分离蛋白、酪朊酸钠和麦芽糊精以及第4组大豆分离蛋白、酪朊酸钠、麦芽糊精和阿拉伯胶的复配壁材乳化液乳化稳定性都在90%以上，表现出良好的乳化性能，其中以第4组的乳化性能最高95%。比较第4组与第1组发现第4组的复配壁材中蛋白质类物质所占比例较高，蛋白质是两性亲和物，具有良好的乳化能力，可增加乳化液的乳化稳定性。由图1知，第1组与第4组的乳化稳定性比较差异不显著(P>0.05)；第1组和第4组与其他2组的乳化稳定性比较均差异极显著(P<0.01)。说明第1组与第4组壁材乳化液乳化稳定性虽稍有不同，但并不存在显著差异。

注：a表示与第2组比较差异极显著(P<0.01)；b表示与第3组比较差异极显著(P<0.01)。

图1 不同壁材组合的油茶籽油乳化液的乳化稳定性

2.2 不同壁材料组合对油茶籽油微胶囊化效率和产率的影响

微胶囊化效率是衡量油脂包裹程度的重要指标，它反映的是油脂微胶囊产品品质的优劣。产率则是实际生产中控制成本的重要依据。如图2所示，比较4组复配壁材的效率和产率，其中效率较高的产率也随之会增长，因此效率和产率呈现出一种正相关的联系。在图2中第1组以大豆分离蛋白、酪朊酸钠和麦芽糊精为复配壁材的油茶籽油微胶囊的效率最高，为83.62%，第4组以大豆分离蛋白、酪朊酸钠、麦芽糊精和阿拉伯胶为复配壁材的油茶籽油微胶囊的效率为78.34%，虽稍低于第1组复配壁材，但其产率65.14%略高于第1组复配壁材的产率63.87%。产生这样差异的原因可能是第1组壁材中酪朊酸钠所占比例相对较高，而酪朊酸钠的成膜性较好，能将油脂很好的包裹住，附着在微胶囊表面的油脂就会相对较少，油茶籽油包裹效率高，而第1组以麦芽糊精为糖类壁材，酪朊酸钠为主要蛋白质类壁材，而麦芽糊精与酪朊酸钠的相互结合、融合不够，会在干燥筒内生成一种半透明的糖纸薄膜，从而会粘附油茶籽油微胶囊粉末，影响成品的收集，减少了产品的产量。与第1组比较，第4组中增加了大豆分离蛋白的比例，同时以阿拉伯胶代替了部分麦芽糊精作为糖类壁材，使得糖纸薄膜的形成减少，油脂微胶囊成品的产量较第1组有所增加。由图2知，第1组以大豆分离蛋白、酪朊酸钠和麦芽糊精为复配壁材的油茶籽油微胶囊与第4组以大豆分离蛋白、酪朊酸钠、麦芽糊精和阿拉伯胶为复配壁材的油茶籽油微胶囊的效率比较差异显著(P<0.05)；第1组与第4组的产率比较差异不显著(P>0.05)。

注：a表示与第4组效率比较差异显著(P<0.05)。

2.3 不同壁材组合对油茶籽油微胶囊形态的影响

如图3所示，图3a以大豆分离蛋白、酪朊酸钠和麦芽糊精为壁材组合制得的微胶囊外形基本呈饱满的球形，粒径大小接近，且较分散，未有大块的粘连，但存在少量粒径较小的颗粒。图3b以大豆分离蛋白、酪朊酸钠和大豆膳食纤维为壁材组合制得的微胶囊，大块的粘连在一起，基本没有分散的微胶囊颗粒，并且表面有反光，表明微胶囊表面油含量较高或芯材未包裹好，有渗漏(A)。图3c以大豆分离蛋白、酪朊酸钠、大豆膳食纤维和阿拉伯胶为壁材组合的微胶囊颗粒粒径大小不一，且普遍偏小，颗粒外形干瘪、凹陷(B)，说明芯材的包裹量较少，造成了壁材的浪费。图3d以大豆分离蛋白、酪朊酸钠、麦芽糊精和阿拉伯胶为壁材组合的微胶囊大部分颗粒呈球形，但粘连较为严重，颗粒并未分散开(C)。

注： a大豆分离蛋白、酪朊酸钠和麦芽糊精复配壁材的微胶囊；b 大豆分离蛋白、酪朊酸钠和大豆膳食纤维复配壁材的微胶囊；c 大豆分离蛋白、酪朊酸钠、大豆膳食纤维和阿拉伯胶复配壁材的微胶囊；d 大豆分离蛋白、酪朊酸钠、麦芽糊精和阿拉伯胶复配壁材的微胶囊。

图3 不同壁材组合的油茶籽油微胶囊电子扫描显微镜照片

图4 不同壁材组合油茶籽油微胶囊的颗粒完整率

利用电子扫描显微镜观察微胶囊形态，在相同放大尺度下大量的随机选取不重复的视野，并统计视野内完整饱满无明显凹陷的球形颗粒占所有视野内总颗粒数的百分比——颗粒完整率，将电子扫描显微镜所得图片数据化，更直观的反映了微胶囊产品品质。由图4可知，以大豆分离蛋白、酪朊酸钠和麦芽糊精为壁材组合制得的油茶籽油微胶囊的颗粒完整率远远高于其他3组壁材组合，接近70%，说明微胶囊大部分的成型都较好，壁材的利用率高，可有效的包裹油脂。综上所述，大豆分离蛋白、酪朊酸钠和麦芽糊精的壁材组合是较理想的选择。

2.4 不同壁材组合油茶籽油微胶囊的感官品质评价

由表2可知，第1组和第2组壁材组合的微胶囊产品冲调性都较好，加入到200 mL、70 ℃蒸馏水中经过轻微搅拌就可溶解，偶尔会有一点悬浮小颗粒，可能是未溶解的蛋白质类，第3组和第4组壁材组合的微胶囊产品冲调性一般，有轻微的小结块，可能是阿拉伯胶的粘性较大，溶解时易粘连结块。第1、3、4组壁材组合的微胶囊产品的休止角都小于45°，表现出良好的流动性，第2组壁材组合的微胶囊产品的流动性一般，结合图3的电子扫描显微镜图片推断其原因，可能是第2组壁材组合的微胶囊产品的表面油较多，芯材外漏，微胶囊表面不够干燥。

表2 不同壁材组合油茶籽油微胶囊感官品质评价

3 结论

大豆分离蛋白、酪朊酸钠和麦芽糊精组合成的复配壁材是喷雾干燥制备油茶籽油微胶囊较为合适的壁材，其次大豆分离蛋白、酪朊酸钠、麦芽糊精或大豆膳食纤维和阿拉伯胶的壁材组合也具有一定的开发潜力，不过需解决不能形成分散、独立、完整饱满的球形颗粒和微胶囊颗粒干瘪的问题。大豆分离蛋白、酪朊酸钠和大豆膳食纤维表面含油量较高，芯材包裹不严密，故不太适用于油茶籽油微胶囊的生产。大豆分离蛋白、酪朊酸钠和麦芽糊精均为成本较低的壁材，三者以1∶3∶3的比例混合形成复配壁材的油茶籽油微胶囊的微胶囊化效率和产率分别为83.62%和63.87%，颗粒完整率接近70%，并且具有良好的冲调性、流动性，含有一定的蛋白质和糖类，将其作为营养保健品或食品添加配料都有很好的潜力。

[1]庄瑞林. 中国油茶[M]. 2 版. 北京: 中国林业出版社, 2008

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Research on Different Wall Materials Preparation Camellia Seed Oil Microcapsules

Liu Anran1Li Zongjun1,2

(College of Food Science and Technology of Hunan Agricultural University and Key Laboratory of Food Science and Biotechnology1, Changsha 410128)(Research Center of National Plant Functional Components Using Engineering Technology2, Changsha 410128)

Using soy protein isolate, sodium caseinate, maltodextrin, soybean dietary fiber and gum arabic as wall materials, through a combination of complex, tea seed oil microcapsules were prepared by spray drying. Emulsion stability, microcapsules efficiency and yield rate difference between the microscopic characterization of particle integrity and morphology of the microcapsules sensory evaluation were assessed to the quality indicators compare different combinations of wall materials resulting microcapsules between products. The results showed that camellia seed oil microcapsules with soy protein isolate, sodium caseinate and maltodextrin as complex wall material were milky white powder, with good reconstituability and mobility, microencapsulation efficiency of 83.62% and yield of 63.87%, particle morphology of the microcapsules full rate of nearly 70%, was one of the complex microcapsule wall material camellia seed oil spray-dried products of good preparation.

camellia seed oil, microcapsules, compound wall material, spray drying

TS225.6

A

1003-0174(2016)03-0069-05

湖南克明食品研究院开放项目(KM201107)

2014-07-02

刘安然，女，1989年出生，硕士，营养与食品卫生学

李宗军，男，1967年出生，教授，食品生物技术