含钒页岩矿石浸出条件对浸出率的影响研究

成宝海

(长春师范大学工程学院，吉林长春 130032)



含钒页岩矿石浸出条件对浸出率的影响研究

成宝海

(长春师范大学工程学院，吉林长春 130032)

本文通过试验研究，确定了含钒页岩脱碳后浸出的最佳条件：浸出温度90℃，浸出时间4 h，NaOH用量为矿量的6%(矿量质量比)，液固比1.5∶1.0，搅拌速度300 rpm，在此条件下钒浸出率可达74%以上，杂质含量低。

含钒页岩；浸出率；温度；浸出时间

原则上，含钒页岩提钒工艺均需要先焙烧后浸出[1-3]。浸出是含钒页岩提钒工艺中的一个重要环节，浸出效果直接影响钒的总回收率[4]。本文采用对比的手段分别研究含钒页岩焙烧料在不同条件下浸出，得到最佳浸出工艺条件，获得良好的浸出效果。

1 试验原理

含钒页岩氧化焙烧料在不同的pH下浸出，得到的钒的存在形态不一样，五价钒在溶液中随浓度和pH变化呈现复杂状态。图1为lgCV-pH图，lgCV-pH图直观地表明了体系中各种离子在不同浓度不同pH范围内相互平衡的情况[5]，通过lgCV-pH图可以判断试验中钒的聚合状态。

图1 V(Ⅴ)在水溶液中的存在形态

2 浸出试验

2.1 NaOH用量对钒浸出率的影响

温度为90 ℃，液固比为1.5∶1.0，搅拌速度为300 rpm，并以一定的NaOH加入量浸出4 h。NaOH的加入量为矿量的4%、6%、8%、10%。试验结果如图2所示。

浸出过程发生在液—固界面，在矿粒表面，有一个紧附颗粒表面的液体扩散层，浸出剂需要通过这个扩散层才能到达颗粒表面进行反应。溶液中浸出剂浓度与颗粒表面浸出剂浓度差影响扩散速度，从而影响浸出速率，所以增大浸出剂浓度可促进浸出反应的进行。

图2 NaOH用量对钒浸出率的影响

由图2可以看出，随着NaOH用量的增加，浸出率明显提高。但是当NaOH用量增加到6%后，浸出率趋近于平衡，再增大NaOH用量，浸出率没有明显的改变，这可能是由于NaOH用量为6%或者更多时，反应不再受扩散控制，而是受化学反应控制。考虑到经济成本，6% NaOH用量比较合适。

2.2 浸出温度对钒浸出率的影响

分别在70 ℃、80 ℃、90 ℃和100 ℃下对该焙烧矿进行温度条件浸出试验，NaOH用量为6%，搅拌速度为300 rpm，液固比为1.5∶1.0，浸出时间为4 h。改变浸出温度，试验结果如图3所示。

由图3可知，钒的浸出率随温度升高而提高。这可用内扩散控制动力学模型解释：温度升高，浸出剂和反应产物的扩散速度加快，因此在其它条件相同时，钒的浸出率明显提高。90 ℃的浸出温度即可实现比较理想的浸出率。

2.3 浸出时间对钒浸出率的影响

对该焙烧料进行浸出时间条件试验，浸出时间分别设为2 h、3 h、4 h、5 h、6 h，浸出温度为90 ℃，NaOH用量为6%，搅拌速度为300 rpm，液固比为1.5∶1.0。改变浸出时间，试验结果如图4所示。

由图4可知，钒的浸出率随浸出时间的增加而提高。但是随着时间的增加，钒浸出率增加趋势在4 h以后变缓，这可用内扩散控制动力学模型解释：浸出时间增加，浸出剂和反应产物的接触时间增长，因此在其它条件相同时，钒的浸出率明显提高。所以浸出时间选择4 h为宜。

2.4 液固比与钒浸出率的关系

图5是焙烧矿原料粒度：-200目，4% NaOH用量(质量比)，浸出温度90 ℃，搅拌速度300 rpm，浸出时间4 h的试验条件下得到的试验结果。

图3 浸出温度对钒浸出率的影响

图4 浸出时间对钒浸出率的影响

图5 液固比对钒浸出率的影响

由图5可知，浸出液固比为1.5∶1.0时，钒的浸出率最高。当液固比小于1.5∶1.0时浸出矿浆浓度、粘度大，不利于扩散的进行，所以钒的浸出率反而降低；而当液固比大于1.5∶1.0时，浸出的碱浓度下降，同样不利于钒的浸出，所以综合考虑选择浸出液固比为1.5∶1.0为宜。

综合以上试验表明：浸出试验在NaOH用量为6%，浸出温度为90 ℃，浸出时间为4 h，浸出液固比为1.5∶1.0的条件下，可以实现74%以上的浸出率。

[1]漆明鉴.从含钒页岩中提钒现状及前景[J].湿法冶金,1999(4):1-10.

[2]BING Ju, GONG Sheng, GONG Zhu-qing. Extraction technology of V2O5from stone coal[J].Chinese Journal of Rare Metals,2007(5):670-676.

[3]HE Dong-sheng, FENG Qi-ming, ZHANG Guo-fan,et al.Study on leaching vanadium from roasting residue of stone coal[J].Minerals and Metallurgical Processing, 2008(4):181-184.

[4]邹晓勇,欧阳玉祝,彭清静,等.含钒石煤无盐焙烧酸浸生产五氧化二钒工艺的研究[J].化学世界,2001(3):117-119.

[5]罗裕基.无机化学丛书(第八卷)[M].北京:科学出版社,1998:240.

Study on the Influence of Leaching Conditions on Leaching Rate from Shale Ore Containing Vanadium

CHENG Bao-hai

( School of Mechanical Engineering，Changchun Normal University，Changchun Jilin 130032，China)

The research results are as follows: the leaching of vanadium reached 74% with low concentration of impurities in the leach solution under optimal conditions of stirring speed of 300 rpm, the L/S ratio of 1.5∶1.0 and mass ratio (NaOH/ore) of 6% at 90 ℃ for 4 h.

vanadium shale; leaching rate; temperature; leaching time

2016-08-10

吉林省教育厅课题“低品位含钒页岩资源高效开发利用技术研究”(吉教科合字[2014]第521号)。

成宝海(1982- )，男，讲师，博士研究生，从事有色金属冶金研究。

TF841.3

A

2095-7602(2016)12-0060-04