GB/T 265测定误差分析

笪敏峰，黄世英，赵慧辉，赵又穆，杜 烨

（中国石油兰州化工研究中心，甘肃 兰州 730060）

GB/T 265测定误差分析

笪敏峰，黄世英，赵慧辉，赵又穆，杜 烨

（中国石油兰州化工研究中心，甘肃 兰州 730060）

液体化工产品运动粘度测试中，除了主要影响因素温度、流动时间和粘度计毛细管常数之外，测定过程中粘度计倾斜和样品量对试样运动粘度的影响也比较重要，从这五个方面严格控制可得到较为准确的测定结果。

运动粘度；流动时间；温度；倾斜

GB/T 265-1988《石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法》[1]中的运动粘度测定是指定温度下，测定一定体积的待测样品流过毛细管粘度计规定距离的时间，然后用该粘度计的检定常数乘以测定时间，其结果就是待测样品在指定温度下的运动粘度，按式（1）计算：

式中：vt—在温度为t时，试样的运动粘度，mm2/s；

c—粘度计常数，mm2/s2；

τt—试样的平均流动时间，s。

由运动粘度的测定过程及式（1）可知，影响运动粘度测定的主要影响因素有温度，流动时间和粘度计毛细管常数三个因素[2]。同时，GB/T 265-1988中要求，试样及粘度计中不能有水分和机械杂质，在运动粘度测定过程中毛细管中不允许有气泡，粘度计安装必须垂直，取样量必须到刻度线。下一步将考察所有因素来确保实验数据准确性。

1 实验部分

1.1 重复试验

同一条件进行重复试验，试验采用相同的运动粘度仪，温度计，秒表和粘度计（内径0.6 mm），试样为能力验证样品，温度控制在（20.0±0.1）℃，重复试验结果见表1。

由表1可知， 温度等条件稳定时，测试重复性仅为0.05%，满足标准要求。国标中要求最严格的重复性为算术平均值的 1%。可知在实验中条件不变时运动粘度测定重复性良好，重复测试影响不大。

表1 20.0 ℃时运动粘度的测定结果Table 1 Determination results of kinematic viscosity at 20.0℃

1.2 温度对运动粘度的影响

温度时影响液体运动粘度的关键因素。因为温度的变化会引起液体分子间的作用力的变化[3]，进而使运动粘度测定结果产生较大的误差。为考察温度对试样运动粘度的影响，实验室进行了两方面的试验，首先考察恒温水浴控制温度的稳定性，看其能否使温度控制在±0.1℃；其次考察不同温度下，试样的运动粘度变化情况。

在考察恒温水浴温度的稳定性时，采用同一支温度计，围绕粘度计分布于恒温水浴三个不同的位置，每次均按照GB/T 265-1988要求，使水银球的位置接近毛细管中央点的水平面。将恒温水浴温度设定为20.0 ℃，并在其温度达到恒定后，每隔10 min读取一次温度计数值，共读取7次，用时60 min。

由表2可知，恒温水浴控制温度的稳定性良好，完全能够满足GB/T 265-1988要求，使其温度保持在（20.0±0.1）℃。

表2 恒温水浴温度的稳定性Table 2 Stability of constant temperature water bath temperature

在温度恒定条件下，选取4个不同温度点，分别测定试样在此温度下的运动粘度。试验均采用内径为0.6 mm的粘度计，测定结果见表3。

表3 温度对运动粘度的影响Table 3 Effect of temperature on determined results of kinematic viscosity

由表3可知，运动粘度测定值和标准样品的给定值基本吻合，但谢学兵[4]的文章中阐述了某种油品在20 ℃时温度改变0.01 ℃，引起的运动粘度相对变化约为±0.025%～0.078%。所以在表4中可以看到温度值相距越远，测定值与标准值误差就会越大，在实际操作中，温度相差0.2 ℃以上就会产生1%的误差，所以实验中温度控制非常重要。

1.3 流动时间对运动粘度的影响

根据GB/T 265-1988规定，测定试样的运动粘度时，要求试样在粘度计毛细管中的流动时间应不少于200 s。在胡翔[5]的文章中看出选用不同的毛细管粘度计则计算结果会有偏差，由此，选择适当的毛细管粘度计可疑避免上述误差。

此外，流动时间也与计时器秒表的准确度有关，对同一个样品，用同一支粘度计进行测定，若秒表本身差超过1%，则代入计算得到的运动粘度就会差生1%的误差，影响会比较大。

1.4 粘度计倾斜对运动粘度的影响

开始测试前，粘度计安装必须用铅垂线从两个互相垂直的方向将粘度计调整成垂直状态。文献报道有[6，7]测定时毛细管偏离垂直方向，粘度计内部就会产生压差，液体流动受到影响，从而使测定结果产生误差。

选取同一支粘度计，在同一温度下，实验中会有粘度计不明显的倾斜导致结果产生大的误差，测定结果见表4。本次实验严格控制一个方向垂直，另一方向向宽管方向不明显的倾斜，运动粘度值就已经偏小0.14 mm2/s，超过1%的误差，所以实验中需要严格控制90°两个方向都垂直。

表4 粘度计常数倾斜对运动粘度的影响Table 4 Effect of inclined viscometer on determined results of kinematic viscosity

1.5 试样量对运动粘度的影响

从GB/T 265-1988可知，液体运动粘度的大小除与试样从粘度计中流出的时间有关[8]，还有一个相关的量是指液体在粘度计中的体积，也可以指代成液柱高度。因此，在测定中粘度计的试样量体积要符合国标要求，试样体积太多或太少，都会影响测定结果。实验要求吸耳球将试样取至b线，但是如果操作不当会导致试样流出，则测定结果会偏小。测试结果见表5。

表5 试样量对运动粘度的影响Table 5 Effect of sample amount on determined results of kinematic viscosity

表5中可以看到个人操作熟练程度会影响结果准确性，如果试样在取出时不小心流出a、b线之间毛细管扩张部分一半左右流出量后，测试结果较正常值偏小0.2 mm2/s，误差是1.64%。可以确定实验中试样量太少会影响测试结果的准确性。

2 结 论

（1）测试条件的严格控制（如选择合适的粘度计、避免试样和粘度计中水分和机械杂质的、避免气泡等）是保证测试数据准确的重要因素。

（2）定期检定/校准检测设备以及定期/不定期的对设备进行期间核查才能保证仪器设备的准确运行。除对粘度计、温度计和秒表等进行定期检定/校准外，还应使用标准粘度液对其进行期间核查，以保证检测数据的准确性。

（3）在测量过程中，要严格控制恒温水浴的温度，使其保持在19.9～20.1 ℃。

（4）所用的秒表除了要定期校对检定，在测定时，最好能水平放置秒表，且上足秒表发条。分度值大于0.1 s，且本身误差最好不要超过0.05%。

（5）操作中严格执行标准，垂直和试样量小的偏差都会导致数据偏差，尤其要注意是90°两个方向都要垂直。

（6）试样量要严格控制，操作的失误要尽量避免。

［1］ 中华人民共和国国家标准 GB/T 265-1988石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法[S].

［2］ 张淑霞, 等. 影响油品运动粘度测定因素的分析[J]. 化学工程师，2015（6）：80-82.

［3］ 李咏，杨晓飞，王坚，赵云强，刘勇平. 润滑油运动粘度测定影响因素分析[J]. 实验科学与技术，2010（4）：16-19.

［4］ 胡江涌，郭惠君. 石油产品运动粘度测定的影响因素[J]. 广东化工，2010（4）：178，196.

［5］ 胡翔. 偏离泊肃叶方程式假设条件引起的石油产品运动粘度测定误差分析及对策[J]. 湖南工程学院学报，2010（4）：64-67.

［6］ 谢学兵，孙霞. 影响测定润滑油运动粘度的因素[J]. 合成润滑材料，2011（2）：32-33.

［7］ 万方，韩凌，马树侠. 油品运动粘度测定影响因素的探讨[J]. 科技论坛，2014（6）：483-484.

［8］ 邱贞慧，孙元宝. 石油产品运动粘度测定结果的影响因素及处理方法[J]. 广州化工，2015（1）：113-114.

Error Analysis of 265-1988 GB/T Measurement

DA Min-feng, HUANG Shi-ying, ZHAO Hui-hui, ZHAO You-mu, DU Ye
（Lanzhou Petrochemical Research Center, PetroChina,Gansu Lanzhou 730060, China）

In determination of liquid chemical products’ movement viscosity, the main include temperature, flow time and viscometer capillary constant. Moreover, viscometer tilt and amount of sample have influence on determination of kinematic viscosity. The accurate measurement result can be obtained if the five influencing factors are strictly controlled.

kinematic viscosity; flow time; temperature; tilt

TQ 333.2

A

1671-0460（2016）11-2691-03

2016-09-14

笪敏峰（1977-），女，工程师， 2001年毕业于西北大学化学系，现从事有机原料、合成橡胶质量监督检验、标准制修订等工作。邮箱：dam infeng@petrochina.com.cn。