梯度纳米结构镁合金

夏双五，刘 勇，吕 坚

(1.南昌大学 江西省高性能精确成形重点实验室，南昌 330031)(2.香港城市大学机械与生物医学工程系，香港 九龙 999077)(3.香港城市大学深圳研究院 先进结构材料中心，中国 深圳 518057)



特约专栏

梯度纳米结构镁合金

夏双五1，刘 勇1，吕 坚2，3

(1.南昌大学 江西省高性能精确成形重点实验室，南昌 330031)(2.香港城市大学机械与生物医学工程系，香港 九龙 999077)(3.香港城市大学深圳研究院 先进结构材料中心，中国 深圳 518057)

为了拓展镁合金的进一步应用，寻找一种理想的加工工艺、提升综合性能是镁合金未来发展方向。基于塑性变形构筑梯度纳米结构镁合金，具有细晶与粗晶的综合特征，能够有效克服纳米结构低塑性和低韧性的缺陷，明显提升材料的强度、耐磨性能等各项力学性能以及热稳定性，最大程度上提升了镁合金的综合性能。本文从梯度纳米结构镁合金的制备工艺、形成机理以及各项性能的变化等方面入手，系统介绍了国内外梯度纳米结构镁合金的研究现状。针对进一步拓展梯度纳米结构镁合金在工业基础中的应用，本文还提出了若干改进梯度纳米结构镁合金性能的建议，如耐蚀性能和疲劳性能，以期为梯度纳米结构镁合金未来的研究与发展提供更有价值的参考。

镁合金；梯度纳米结构；塑性变形；力学性能；热稳定性

1 前 言

随着环境污染问题日益严重，减少汽车、航空等领域的能源消耗已经迫在眉睫。发展轻质结构金属材料现已成为减少能源消耗至关重要的一步[1-2]。镁合金(1.8 g/cm3)，密度是铝的66%和钢的23%，具有优异的比强度、易回收、铸造性能和生物相容性，且在地球上储备丰富，在过去几十年里，已被广泛应用于汽车、航空、电子等领域[3-5]。然而，由于镁合金的密排六方结构，镁合金呈现出低塑性，在结构零件的成型能力和性能表现欠缺。另外，由于不能像铝合金一样，在表面形成一层致密的氧化膜作为保护层，也没有一种可靠的牺牲涂层作为保护层，镁合金因此也呈现出较低的抗腐蚀性能和耐磨损性能，这极大的限制了镁合金在工业零件上的广泛应用[6]。

众所周知，纳米材料以高强度和高硬度为特点，结构纳米化可大幅提升强度，是发展高性能材料的一种重要路径[7-11]。但是由于纳米材料塑性与韧性的降低，纳米材料的进一步应用与发展也受到了一定的限制。强度和塑性作为最重要的两个力学性能，经常呈现相互排斥现象。过去三十多年已研究、制备出大量超强的纳米晶体材料，但是通常都存在一个较低的塑性。梯度纳米结构，作为一种在空间上呈现纳米级到微米级的梯度变化，在发挥纳米材料优异性能同时也能够弥补纳米材料的不足[12-15]。在金属中的梯度纳米结构能够产生固有的合成强化效果，梯度组织样品的强度明显高于单层强度的总和[16-17]。近年来，大量研究报道表明梯度纳米结构镁合金在强度、耐磨性能、耐腐蚀性能和热稳定性能都有一定程度提升[17-19]。本文结合自身研究进展，从梯度纳米结构镁合金制备工艺、形成机理、各项性能变化等方面介绍了梯度纳米结构镁合金的研究现状，系统分析其中存在的问题，指出了梯度纳米结构镁合金未来研究发展方向。

2 梯度纳米结构镁合金的制备工艺

纳米材料作为现代材料科学中一个重要领域，直到1981年德国科学家 H.Gleiter[20]教授通过惰性气体冷凝—原位冷压成形法成功合成非凡性能的纳米材料，纳米材料的研究才真正开始。Siegel[21]将纳米组织材料通过维度分成四类：① 0维的纳米晶簇；② 1维的复合层；③ 2维的纳米晶层；④ 3维的等轴块状固体。对于镁合金，梯度纳米结构是指一部分由纳米组织组成，一部分由粗晶组织组成，在空间上呈一个梯度变化的结构单元尺寸[12]。

通常，纳米结构可通过加固小簇或分解多晶块状材料成纳米尺度的晶体单元而合成。现如今，已发展出多种方法合成纳米结构材料，如惰性气体冷凝法[19]、机械球磨法(例如低温球磨法)[8,10,22]、电沉积技术[23-24]和剧烈塑性变形法[7,22,25-29]。由于镁合金特殊的密排六方结构，镁合金合成梯度纳米结构目前主要通过塑性变形。塑性变形将显微组织分解成越来越细的晶粒，在加工块状超细晶材料中应用已十分广泛[30-33]。相比电沉积技术，塑性变形最大区别就是其梯度纳米组织由材料自身纳米化而成，无外来杂质引入。虽然大量工艺都能在材料中引导大的塑性变形以此来细化晶粒，但是对于镁合金，基于塑性变形生成梯度纳米结构的方法主要有以下四种：表面机械研磨处理(SMAT)、超高速火焰超声微粒撞击(HVOF-SMB)、超声纳米表面调节(UNSM)和高能球喷丸(HESP)。

基于传统喷丸技术，卢柯和吕坚等[34-35]发明的SMAT是一种最为行之有效的梯度纳米结构合成工艺。如示意图1所示，SMAT运用的设备主要包括两个部分：一是放置钢球和试样的容器；二是振动发生器。SMAT过程中，实验样品被固定在容器中，钢球在振动发生器作用下飞行并对样品表面进行高应变速率、方向随机、应变累积的塑性变形，被撞击的表面产生塑性变形并形成由表及里尺寸变化的梯度纳米结构。

图1 SMAT工艺示意图[34-35]Fig.1 Schematic diagram of SMAT[34-35]

HVOF-SMB是一种新颖的金属与合金表面纳米化技术，设备系统主要包括高压气体、液体燃料、控制箱、超声波喷嘴和工作台[28]。加工控制示意图如图2所示，在极短时间内，HVOF-SMB产生的大量微米级颗粒轰击样品表面。微米级颗粒对表面的每次轰击都会在处理样品的表面层产生塑性变形。最终，表层在高应变下重复的复合方向的轰击作用下产生剧烈的塑性变形。

UNSM工艺的主要原理示意图如图3a所示，UNSM合成梯度纳米结构时，静态和动态载荷同时被运用在工艺中[36]。加工过程是在每平方毫米1～100 K范围内附加球射击，每秒冲击工件表面20 K或更多次数而完成。通常，氮化硅(Si3N4)陶瓷或者硬质合金碳化钨(WC)被用作冲击媒介。冲击球尺寸直径通常在1.2～6 mm范围内，不同效果的尺寸选定主要取决于材料的力学性能。UNSM技术特征在于优越的性能和较短的时间周期，因此能够有效提高加工效率。

图2 HVOF-SMB工艺控制示意图[28]Fig.2 Schematic image of HVOF-SMB control process[28]

图3 UNSM[36] (a)与HESP[37](b)加工示意图Fig.3 The process diagrams of UNSM[36] (a)and HESP[37] (b)

HESP主要包括不锈钢弹丸、高压喷嘴、喷丸机主体[37]。工作原理如图3b所示，在高压的作用下，高速运动的不锈钢弹丸冲击样品表面，产生剧烈塑性变形。HESP表面纳米化可通过控制喷丸压力、喷射角度、喷射距离等技术参数来实现。

3 镁合金梯度纳米结构形成机理

镁合金中原始粗晶向梯度纳米结构演变机理受到材料科学家广泛的关注，近年来多种变形机制被提出。本节内容以目前四种基于塑性变形合成梯度纳米结构镁合金技术为基础，系统回顾了合成梯度纳米结构技术的形成机理。

3.1 塑性变形起始阶段

3.2 剧烈塑性变形阶段

在 HVOF-SMB合成 Mg-Gd-Y合金梯度纳米结构时，在中等应变下变形孪晶停止运动，位错密度增加并导致了层片结构形成[28]。残余的层片状或亚晶带几乎消失并转变为亚微观组织作为进一步塑性变形。在重复的复合方向显微颗粒的超高速轰击下，亚晶组织呈现一个均匀分布的状态。在接近表面的剧烈塑性变形区域内，位错运动将取代变形孪晶成为主要的形变机制，在位错积累和重排以及亚晶旋转作用下，低角度亚晶组织转变成高角度亚晶晶粒。

图4 AZ91D位错排列分割的孪晶片中超细区域TEM亮场图像(a)和暗场图像 (b)[42]Fig.4 TEM bright field image (a)and dark field image (b)of the ultrafine regions within a twin platelet separated by dislocation arrays that slipped on basal,prismatic and pyramidal planes of AZ91D Mg alloy [42]

3.3 纳米晶体形成阶段

纯镁以低熔点为特点，而镁合金的熔点相对纯镁更低，因此再结晶的温度更低。与此同时，随着时间增加塑性变形产生更多的机械能向热能的转换，表面温度升高。镁合金的低再结晶温度与表面温度升高的共同作用，导致了动态再结晶作用的发生。动态再结晶在镁合金中一直以来都是一种非常重要的晶粒细化机制，尤其在晶粒尺寸已经细化至微米尺度。例如，在SMAT后AZ91D镁合金中表面下方100 μm处的区域，动态再结晶诱导随机取向的纳米晶粒形成[42]。在HVOF-SMB合成Mg-Gd-Y合金梯度纳米结构中，距离表面下方30 μm处，如图5a，动态再结晶作用下表面形成均匀纳米晶粒，对应选区电子衍射5b呈现完美衍射环，表明随机晶粒取向的纳米晶粒形成。图5c中，纳米晶粒平均尺寸约为10～20 nm，并且观察到纳米晶体中存在着大量位错和堆垛层错[28]。

图5 Mg-Gd-Y合金等轴纳米晶表面(a)与对应选区衍射图 (b)及等轴纳米晶HRTEM图像 (c)，以字母“D”标记位错[28]Fig.5 Dark-field image of the most top surface layer with equiaxed nanograins (a),corresponding SAED pattern (b),and HRTEM image of the equiaxed nanocrystalline grains (c),the letter “D” denotes the dislocations in nano-grains[28]

综上所述，塑性变形合成梯度纳米结构镁合金主要可分为3步：①塑性变形初始阶段孪晶为主要变形机制；②剧烈塑性变形中位错为主要变形机制；③表面纳米晶形成过程中动态再结晶为主要变形机制。塑性变形过程中梯度纳米结构镁合金大致的晶粒细化过程如图7所示。

图6 晶界中晶格扭曲的HRTEM图像[43] (a)，孪晶界局部偏离的HAADF-STEM图像[45] (b)Fig.6 HRTEM images of lattice distortion [43] (a)，HAADF-STEM image of twin boundary that indicating local deviation from the twinning plane[45] (b)

图7 AZ91D在SMAT过程中表面纳米化示意图[38]Fig.7 The schematic diagram of AZ91D surface nanocrystallization during SMAT[38]

4 梯度纳米结构镁合金的性能

4.1 强度和塑性

众所周知，晶粒尺寸对材料力学性能有着极其重要的影响。依据经典的Hall-Patch公式见式(1):

σ=σ0+kd-1/2

(1)

式中，σ为屈服强度，σ0为强度常数，k为常数，d为晶粒尺寸。因此，屈服强度会随着晶粒尺寸的减小而增加。但是在纳米结构材料中，当晶粒尺寸低于大约20 nm时，将出现相反的Hall-Patch效应[46-48]。为了满足结构材料中高强度和高塑性的要求，并不要求单一的纳米晶粒，而且材料塑性通常随着晶粒尺寸降低而降低。在纳米结构材料中，期望优化晶粒尺寸范围同时获得高强度和高塑性。梯度纳米结构镁合金可有效避免结构尺寸的性能突变，提升强度同时又不过度损伤材料塑性，有效提升材料的综合性能。

对于梯度纳米结构镁合金，采用单向拉伸或显微硬度实验来测试其强度变化。相比原始微晶样品，带有梯度纳米结构镁合金表现出更高的屈服强度，而拉伸延长率只有很小的削弱。图8列出了梯度纳米结构镁合金的强度与塑性。Shi等[43]发现SMAT处理后表面晶粒尺寸约为50～100 nm的梯度纳米结构生成在Mg-3Gd合金中，经SMAT处理2 min和4 min后的拉伸屈服强度由原始的70 MPa分别增加到128.2 MPa和152.4 MPa，最终抗拉强度比原始合金要高出50 MPa左右。金斌等[49]研究发现在商业轧制AZ31镁合金经SMAT处理3 min形成梯度纳米结构后，屈服强度由185.5 MPa提升到277 MPa，延伸率仅从17%降低至9%。ECAP态AZ31镁合金经SMAT过程3 min合成梯度纳米结构后，虽然延伸率由原始33.5%降低到15%，但屈服强度由原始110 MPa提升到244 MPa，提升121.8%。虽然在应变强化效果下塑性有所下降，但强度与塑性的综合性能得到一定程度提升。

图8 梯度纳米结构镁合金的强度与塑性Fig.8 The strength and plasticity of Mg alloys with gradient nano structure

4.2 显微硬度与磨损性能

依据经典的Hall-Petch公式类推，材料显微硬度Hv与晶粒尺寸关系可表示为式2[50]：

Hv=H0+kHd-1/2

(2)

其中H0和kH是常数，d是晶粒尺寸，Hv是显微硬度。显微硬度是一个材料在压痕载荷作用下对塑性变形的抗力的衡量。在镁合金的梯度纳米结构中，由于晶界作为位错形核的有效障碍，晶粒细化导致的晶界体积分数提升十分有利于表面硬度的增强。因此，梯度纳米结构镁合金也将引导一个梯度的硬度变化。图9给出了不同工艺处理后，镁合金形成梯度纳米结构后其表层硬度与基体硬度值的变化。

塑性变形所引导的表层硬度提升主要有3种因素：①晶粒细化；②加工硬化；③固溶强化。Li等[27]研究发现Mg-Ca合金经过SMAT之后，Mg2Ca相再溶解，显微硬度提升主要由固溶强化导致。Wei等[51]研究分析了AZ91D在生成梯度纳米结构后，β相(Mg17Al12)再溶解十分有利于显微硬度提升。Shi等[43]研究表明SMAT之后Mg-3Gd合金梯度纳米结构成功制备，并且沿着横断面方向的显微硬度变化呈现出一个“U”型特征，从最表层的89 HV逐渐降低到基体心部的61 HV。

图9 梯度纳米组织镁合金表面硬度与原始表面硬度变化Fig.9 Variation of surface hardness between Mg alloys with gradient nano structure and original sample

Amanov等[25]运用UNSM技术在AZ91D镁合金中成功制备出表面晶粒尺寸为39 nm的梯度纳米结构，其显微硬度也形成一个梯度变化，由心部215 HV逐渐增加到表面的295 HV。徐江曼等[52]发现AZ31镁合金形成表面晶粒大小为41 nm的梯度纳米结构后，其显微硬度也呈现一个“U”型的梯度变化，由心部的70 MPa逐渐增加到表层的110 MPa(见图10)。

图10 SMAT处理后AZ31镁合金表层到心部晶粒尺寸和显微硬度变化[52]Fig.10 Variations of the grain size and the microhardness with distance from the surface to the center of AZ31 Mg alloy after SMAT[52]

在梯度纳米结构镁合金中，晶粒细化导致表面硬度显著增加。而材料的耐磨性与硬度有着不可分割的关系，结合Hall-Petch公式与Archard磨损定律而得出的经验公式式3[56]：

V/L=KW/H

(3)

其中V为磨损体积，L为滑动距离，K为摩擦系数，W为加载载荷，H为摩擦试样的表面硬度。由此可见，硬度越高，磨损体积就越小。表1列出了镁合金经过不同处理后形成的梯度纳米结构对磨损性能的影响。

表1 梯度纳米结构镁合金的抗磨损性能

Sun等[56]研究发现AZ91D镁合金形成表面晶粒尺寸为30 nm左右的梯度纳米结构后，在干滑动状态下其摩擦系数明显低于传统粗晶合金，耐磨性得到显著提升。类似的结果，AZ91D在UNSM处理生成梯度纳米结构后，呈现一个更低的摩擦系数和磨损率，相比未处理样品分别降低23%和30%[24]。在AZ31镁合金中，夏双五等[57]研究发现SMAT之后合金表面形成一层厚为85 μm的梯度纳米结构，镁合金的耐磨性能得到明显强化，在低速下梯度纳米结构诱导的高硬度起主要的强化作用，而在高速滑动下，由梯度纳米结构提升的晶界体积分数能够促进表面氧化反应，进而形成一个更厚更密集的氧化膜，有效降低了高速滑动下的严重磨损。然而，并非所有梯度纳米结构镁合金都呈现一个增强的耐磨性，金斌等[53]发现GW63K镁合金形成梯度纳米结构后，在低速滑动状态下，由于纳米材料的低塑性和韧性所引起的断裂，表现出更差的耐磨性，而在高速下随着氧化磨屑填入磨损表面，引导显微裂纹发生，耐磨性能也更差，如图11所示横断面轮廓，形成梯度纳米结构后，磨痕深度更深。

图11 GW63K镁合金磨痕横断面轮廓[53]Fig.11 The typical cross-section prole of the worn scars of GW63K Mg alloy[53]

4.3 热稳定性

镁合金梯度纳米结构被认为热稳定性不高，因为纳米晶体中存在高密度的晶体缺陷如晶界、位错。梯度纳米结构材料的热稳定性可通过晶粒生长动力学进行分析，其晶粒生长激活能的经验公式为式(4)：

(4)

其中k0是速率常数，T是退火温度，Eg是晶粒生长激活能，R是气体常数，k是退火温度下晶粒增长常数。令人惊讶的是，大部分结果表明梯度纳米结构都表现出相对好的热稳定性。对于镁合金，如图12所示，SMAT处理的AZ31镁合金晶粒生长激活能为92.8 kJ/mol，其形成的梯度纳米结构在150 ℃呈现一个更低的晶粒增长率，相比原始样品拥有更高的热稳定性[52]。但其他成分的镁合金热稳定性尚不清楚，还需进一步的研究分析。

图12 SMAT诱导梯度纳米结构AZ31镁合金的晶粒 增长常数[52]Fig.12 Plot of ln k (rate constant)versus 1000/T of nanocrystalline AZ31 induced by SMAT[52]

4.4 耐腐蚀性能

镁合金作为一种化学活性强的金属，暴露于空气表面极易氧化腐蚀，这也极大限制镁合金在结构零件的进一步应用[58]。镁合金在结构零件中失效腐蚀主要包括应力腐蚀、接触腐蚀等，而晶粒尺寸作为镁合金一种重要的耐蚀性因素，一直备受研究者的关注。梯度纳米结构镁合金由于含有纳米结构晶粒，其耐腐蚀性的研究也激起很多学者的兴趣。

徐开东等[59]在Mg-15Gd-3Y合金中运用高能微粒撞击表面后形成一个梯度纳米结构，在3.5% NaCl水溶液中极化曲线显示，梯度纳米结构镁合金的耐蚀性受到一定程度的恶化。梯度纳米结构中，由于塑性变形产生的应力，使表层处于较高能量的亚稳态，另外表层纳米晶粒会明显提升晶界体积分数，促进了腐蚀介质的扩散，综合这两种效果，镁合金耐腐蚀性能明显削弱。电化学理论表明，腐蚀电位值越大耐蚀性越好，而腐蚀电流密度越高材料被腐蚀速度越快。Wu等[54]最新研究表明，SMAT结合金属玻璃膜能够有效提高GW63K镁合金耐腐蚀性能。SMAT构筑的梯度纳米结构缩小了镁合金与金属玻璃膜硬度差，进而提升两者的结合力。梯度纳米结构镁合金表层的金属玻璃膜起到了一个很好的保护作用，有效抑制腐蚀破坏。表2总结了梯度纳米结构镁合金的耐腐蚀性能。

表2 梯度纳米结构镁合金耐腐蚀性能

5 结 语

梯度纳米结构镁合金因其独特的组织结构和性能，吸引了越来越多的关注。镁合金表面形成梯度纳米结构后，其表层到基体的硬度值也呈现明显的梯度变化，表层显微硬度得到极大的提升，因此镁合金的耐磨损性能也得到显著的改善。镁合金抗拉强度和屈服强度在形成梯度纳米结构后得到大幅度提升，尽管塑性仍有一定程度的降低，但其综合性能得到一定程度的提升。梯度纳米结构研究已经取得了骄人的成绩，但如何合理设计加工工艺提升梯度纳米结构镁合金的综合性能，仍是未来研究的重难点，仍有许多的困难需要进一步克服，主要包括：

(1)探索梯度纳米结构与加工工艺的关系，寻找最优化的工艺参数，获得最大的性能提升。

(2)梯度纳米结构镁合金的计算机模拟目前还没有相关报道，未来有望通过计算机模拟，指导实际工艺的调整改进。

(3)梯度纳米结构镁合金较差的抗腐蚀性极大限制了未来的研究与应用，大量研究表明涂层可以有效提升镁合金的耐腐蚀性能，如何巧妙的结合梯度纳米结构和表面涂层，对镁合金的强度和耐腐蚀性能进行调控，将有望在生物可降解镁合金应用取得突破。

(4)疲劳性能作为衡量工业零件的一个重要标准，梯度纳米结构镁合金的疲劳性能将是未来研究的重要方向，这将有助于扩大镁合金实际工业应用。

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(编辑 吴 琛)

The Gradient Nano Structure of Mg Alloys

XIA Shuangwu1,LIU Yong1,LV Jian2,3

(1.Key Laboratory of Near Net Forming of Jiangxi Province,Nanchang University,Nanchang 330031,China)(2.Department of Mechanical and Biomedical Engineering,City University of Hong Kong,Hong Kong 999077,China)(3.Centre for Advanced Structural Materials,Shenzhen Research Institute,City University of Hong Kong,Shenzhen 518057,China)

The future direction for expanding applications of Mg alloys is searching an ideal process and enhancing the comprehensive properties.Based on the function of plastic deformation,Mg alloys with gradient nano structure,combining the characteristic of nano grain and coarse grain,can overcome the low plasticity and toughness of nano structure and significantly improve the mechanical performance like strength,wear resistance and thermal stability.Thus,Mg alloys with gradient nano structure can enhance the integrated performance to the maximum extent.This paper reviews the domestic and foreign research status of Mg alloys with gradient nano structure in terms of preparation process,the mechanism of formation and the variation of properties.However,Mg alloys with gradient nano structure exhibited inferior corrosion resistance.The combination of coating and gradient nano structure will be the key point of future to improve the corrosion resistance.Aimed at expanding the industry application of Mg alloys with gradient nano structure,this paper also proposes several advices and underlines the importance of corrosion resistance and fatigue property,looking forward to providing more valuable information for the future.

Mg alloys; gradient nano structure; plastic deformation; mechanical performance; thermal stability

2016-07-11

国家重点研发计划(2016YFB0701201)；香港联合研究基金(C4028-14G)；国家自然科学基金(51671101,51464034)；江西省自然科学基金(20161ACB21003)；江西省教育厅科学基金(GJJ150010)

夏双五，男，1990年生，硕士研究生

刘 勇，男，1980年生，教授，博士生导师，Email：liuyong@ncu.edu.cn

吕 坚，男，1961年生，教授，博士生导师，Email:jianlu@cityu.edu.hk

10.7502/j.issn.1674-3962.2016.11.03

TG146.22

A

1674-3692(2016)11-0825-10