丁草胺原油高效液相色谱法的研究

张静

摘 要：文章介绍以C18色谱柱，254nm为检测波长，用甲醇+水+冰乙酸=90+10+0.1（v/v）做流动相，在C18色谱柱上同柱液相色谱法测定丁草胺含量，其变异系数为0.1744，平均回收率为99.83%，标准偏差0.1552，相关系数为：0.9999。

关键词：丁草胺原油；高效液相色谱；分析

1 概述

丁草胺为酰胺类选择性内吸传导除草剂，纯品为淡黄色油状液体，具有微芳香味。难溶于水，易溶于多种有机溶剂。在常温及中性、弱碱性条件下化学性质稳定。丁草胺常用气相色谱法测定其含量，目前也未见有关液相色谱法分析含量的文献报道。文章采用尝试液相色谱法测定丁草胺含量，经方法研究，本法具有操作简便，分离、稳定、重现性好，可作为测定其含量的分析方法之一。

物化性质：

275℃分解，在pH7～10稳定，对紫外光稳定

沸点：196℃（66.7kPa）

2 实验部分

2.1 仪器和试剂

日本岛津LC-10A液相色谱仪，浙江N2000数据处理工作站；色谱柱：4.6mm×150mm（id）不锈钢柱，内填充物C18（5μm）；甲醇：色谱纯；水：新蒸二次水；丁草胺标样：含量≥99.0%；

2.2 色谱条件

流动相：甲醇+水+冰乙酸=90+10+0.1（v/v）做流动相；检测波长：254nm；柱温：室温；流速：1.0ml/min；进样量：20ul；相对保留时间：见图1。

2.3 操作方法

2.3.1 工作标液的配制

称取丁草胺标样0.20g（精确至0.0002g）于50ml容量瓶中，用甲醇溶解，置于超声波上超5min，使其全部溶解，冷却至室温后定容。准确移取5ml于25ml容量瓶中用流动相定容至刻度，摇匀待用。

2.3.2 样品溶液的配制

称取含丁草胺0.20g（精确至0.0002g）样品于50ml容量瓶中，用甲醇溶解，置于超声波上超5min，使其全部溶解，冷却至室温后定容。准确移取5ml于25ml容量瓶中用流动相定容至刻度。摇匀待用。

2.3.3 样品测定

在上述色谱条件下，待仪器基线稳定后进样，待同一样品相邻两针峰面积变化<1.0%后，按工作标液、样品溶液、样品溶液、工作标液的顺序进样测定，计算各待测峰的面积。

2.4 计算

用下面公式计算样品中丁草胺的含量。

将测得的两针试样溶液以及试样前后两针工作标液中丁草胺峰面积，按下式计算样品中丁草胺的质量百分含量X1（%）：

X1=×100

式中：A1-工作标液中丁草胺峰面积；A2-试样溶液中丁草胺峰面积；m1-丁草胺标样的质量，g；m-试样的质量，g；P-工作标中丁草胺的质量百分数，%。

3 结果讨论

3.1 波长选择

本实验选择波长254nm。在波长为254nm时，样品中杂质峰与样品峰分离较好，丁草胺在254nm时也有较大有吸收，因此选择254nm为检测波长。

3.2 色谱柱的选择

分别对该样品使用C8、C18、C-NH2在不同条件下进行分离试验，选定C18柱分离效果较好。

3.3 流动相的选择

在选定C18柱后，我们分别使用不同比例的甲醇+水+冰乙酸分别进样分析，根据样品中丁草胺与杂质的分离情况及丁草胺的保留时间，最后选择甲醇+水+冰丁酸=90+10+0.1（v/v）作为分析的流动相。

3.4 线性范围

用移液管移取含丁草胺工作标液0.5、1.0、2.0、4.0、5.0ml分别置于10ml容量瓶中，用流动相溶解并定容，在上述色谱条件下进行测定，求得其回归方程为y=603945x+375678。相关系数为R2=0.9999。

3.5 方法的精密度和准确度

用同一批样品，分5次称量，在上述色谱操作条件下，测得丁草胺标准偏差是0.1552，变异系数是0.1744，在已知含量的样品中分别加入不同量的丁草胺标准品配制成6个已知样，在相同色谱条件下进行测定，测得丁草胺平均回收率为99.61%。见表1、表2。

4 结束语

本方法能够测定丁草胺的含量，样品可能有的组分均能完全分离。通过试验表明，采用本方法对丁草胺进行分析且有很好的准确性和重现性，能够满足丁草胺的产品检验。

参考文献

[1]全国农药标准化技术委员会.化学工业标准汇编农药（第二版）[M].2000，9.

[2]化学检验（第二版）[M].中国计量出版社，2010，7：51.

[3]江苏省石油化学工业厅.农药基础方法标准汇编[Z].1991，2：9.