羽毛羽绒微波消解方法的研究

蒙冉菊

(嘉兴职业技术学院纺织与艺术设计分院，浙江 嘉兴 314036)



羽毛羽绒微波消解方法的研究

蒙冉菊

(嘉兴职业技术学院纺织与艺术设计分院，浙江 嘉兴 314036)

运用微波消解技术对羽毛羽绒样品消解，探究了消解试剂的种类和比例，样品粉碎的程度，消解前放置的时间，消解时间、消解功率和压力等微波消解的工艺条件。综合节省资源、减小污染、提高效率以及消解效果良好的要求，可确立较佳的消解工艺。结果表明：将羽毛羽绒样品粉碎至5mm以下，在室温下于4mLHNO3和1mLH2O2混合试剂中浸泡2h后进行微波消解，消解功率采用梯度升高的模式，消解总时间取15min，可获得较好的消解效果。

微波消解技术；羽毛羽绒；消解工艺

羽毛羽绒属于天然蛋白质纤维，具有良好的保暖隔热性，而且结构蓬松，质地轻柔，是大众最为喜爱的防寒用品原料之一[1]。羽毛羽绒产自鹅鸭体表，羽毛羽绒在生长过程中，因禽类食物、水质及生存环境等因素影响，容易导致许多金属元素通过血液循环而沉积。由于重金属离子与羽毛羽绒蛋白中的一些活性基团(如巯基)有较好的结合力，有利于螫合物的形成，因此金属元素是以一定的化学形态存在于羽毛羽绒中[2]。众所周知，纺织品中重金属含量过高，会对消费者身体健康带来危害，纺织服装中重金属含量若达不到生态标准要求，将可能被迫退出国际或国内市场。作为纺织工业中特色产品的羽绒及制品也必须要达到相应生态标准要求，羽毛羽绒中微量元素尤其是重金属离子的含量必须控制在一定范围以内。

羽毛羽绒由大量的有机物质组成，若不能将这些有机物质在测试样品前进行有效的溶解，将会对重金属含量的测定产生严重的干扰。因此，有效地制备测试样品，将有利于提高羽毛绒重金属元素准确度。目前在重金属含量分析研究和检测实验中，常使用的样品消解方法有微波消解法、湿法消解、高压罐消解法、马弗炉干法灰化等。微波消解，是指样品和消解溶液(各种酸、碱、盐)在密闭的容器中被微波能加热，从而在高温高压下能够快速消解。微波消解法有着样品分解完全、溶解速度快、剂量消耗少、操作简单方便、对环境和人员的污染少等优点，是目前较为先进的消解方法之一[3-6]。

本研究分析了羽毛羽绒的微波消解工艺，在节省资源、节省时间、减小污染以及消解完全且测试结果准确可靠的前提下，选择较佳消解条件对羽毛羽绒样品进行消解，为羽毛羽绒及其制品中重金属元素含量的测定提供参考。

1 实验部分

1.1 材料与仪器

材料：样品为含绒量65%的白鹅绒(杭州中羽制衣有限公司)，双氧水(分析纯，杭州高晶精细化工有限公司)，硝酸(分析纯，杭州高晶精细化工有限公司)，实验用水为超纯水，其电导率为18.2MΩ·cm。

仪器：7500a型电感耦合等离子体质谱(ICP-MS，美国AGILENT公司)，QWave2000微波消解炉(加拿大QUESTRON公司)，Milli-Q纯水仪(美国MILLIPORE公司)，AuY120天平(日本SHIMADZU公司)，DHG9030A烘箱(上海精宏公司)。

1.2 试样的预处理

用超纯水将样品分别洗3次，在80℃的烘箱进行烘干后放入干燥器中待用。根据实验的要求将羽毛羽绒样品剪碎到所需要的尺寸，称取试验样品每份0.3g，精确至0.001g。

2 结果与讨论

2.1 消解试剂的选择及用量

消解试剂主要以强酸剂为主，常用的微波消解试剂有：硝酸、高氯酸、浓盐酸及双氧水等。羽毛羽绒的有机物与高氯酸混合在一起时有可能会产生爆炸的危险；浓硫酸不可单独使用，因为其沸点有339℃，当消解剂达到沸点时，浓硫酸能熔化聚四氟乙烯溶样杯；浓盐酸易挥发形成酸雾且氧化性不强；硝酸具有较强的氧化能力和较高的酸度，作为消解剂具有优良的溶解性，可消解绝大多数有机物和无机物，是羽毛羽绒微波消解的首选试剂。在能够满足测试样品完全消解的前提下，尽可能降低样品空白值和酸度，减少硝酸的用量，本实验酌情加入过氧化氢制作混合消解试剂[7]。在消解试剂比例的实验中，称取羽毛羽绒样品0.3g一式5份，使用ICP-MS设备测量Cu、Pb含量，讨论硝酸和过氧化氢作为消解试剂的混合比例，实验数据如表1所示。

表1 消解试剂及比例选择

HNO3/mLH2O2/mL消解液性状Pb含量/(mg·kg-1)Cu含量/(mg·kg-1)20有沉淀1.4427.74230略有沉淀1.5879.21240略有微黄1.63312.12641无色澄清1.72212.35950无色澄清1.71712.35651无色澄清1.71112.367

如表1所示，当混合消解试剂量少于5mL时，样品有沉淀或者微黄，不能完全消解。这是由于消解试剂量过少，难以浸润全部样品，故一般取总体积不小于5mL的混合消解试剂。当混合消解试剂大于5mL时，各种配比消解液均匀无色澄清，样品消解完全，且测定结果基本一致。当HNO3与H2O2混合试剂比例为4∶1时，虽然HNO3的用量减少了，但并没有影响样品消解的效果，还降低了重金属测定时的空白值，为较佳配的比值。

2.2 样品粉碎程度的影响

羽毛羽绒主要由绒子和毛片组成，成熟绒子蓬松、轻柔，长度10～30mm，三维结构，所占体积很大；而成熟毛片是平面结构，长度一般在10～160mm[8]。在消解时需要根据羽毛羽绒样品的结构特点，酌情进行粉碎处理，羽毛羽绒样品的粉碎可以直接剪碎。以4mL的HNO3和1mL的H2O2作为混合消解试剂，称取0.3g一式5份的羽毛羽绒样品进行消解，消解功率压力和时间的配比为400W(1.0MPa)功率下消解6min，800W(1.5MPa)功率下消解5min，1600W(2.0MPa)功率下消解4min，考察羽毛羽绒各粉碎长度对消解效果影响的结果见表2。

表2 羽毛羽绒粉碎长度与消解效果比较

粉碎长度/mm绒子消解液性状毛片消解液性状3无色澄清无色澄清4无色澄清略有微黄5无色澄清略有微黄6无色澄清略有沉淀8无色澄清略有沉淀10无色澄清略有沉淀12略有微黄有沉淀

由表2可见，在相同的消解剂、消解时间、消解压力的前提下，羽毛羽绒的粉碎长度对消解效果具有一定的影响，羽毛羽绒在消解时，绒子在长度10mm以下均可以完全消解，而毛片在长度6mm以上则较难以完全消解。因此，根据实验结果选定羽毛羽绒样品粉碎至5mm以下较为合适。

2.3 样品微波消解前放置时间的选择

由羽毛羽绒结构分析可知，羽毛羽绒结构蓬松，体积较大，完全浸润难度较大，且羽毛羽绒为蛋白质物质，消解时会产生大量气体，易导致密闭消解罐内产生过大的压力，给实验带来危险。因此，为了使羽毛羽绒充分、快速的消解，进行微波消解前需要放置一段时间，以使羽毛羽绒消解样品能够被充分浸润并释放出部分气体。用上述相似的实验参数，考察加入消解试剂后立即消解和加入消解试剂后放置一段时间再进行消解的消解情况见表3。

表3 羽毛羽绒消解放置时间与消解效果比较

放置时间/h绒子消解液性状毛片消解液性状0.25略有微黄略有沉淀0.5无色澄清略有沉淀1无色澄清略有微黄1.5无色澄清略有微黄2无色澄清无色澄清2.5无色澄清无色澄清

从表3中可以看出，羽毛羽绒在微波消解前需要静置一段时间，绒子静置的时间只需要0.5h及以上就可以消解完全，而毛片需要放置2.0h及以上才能完全消解。由于目前的生产工艺很难大批量地把羽毛羽绒里的绒子和毛片完全分离，因此样品的静置时间必须满足毛片的静置时间，故样品的静置时间选择2h较为合理。

2.4 样品消解功率与时间配比的选择

消解功率和消解时间的合理配合，能够节省资源和时间，并达到良好的消解效果。在设计消解功率和消解时间时，既要保证消解的效果及效率，又要保证消解的平稳进行，同时还要尽量降低能耗的使用。本实验通过梯度升高功率和升压的方式，探讨不同消解时间对消解效果的影响，确立合理的消解功率和消解时间。用相似的实验参数(如前所述)，探索样品较优的消解功率和消解时间。设定在400W功率下密闭消解高压罐内的压力设置为1.0MPa，在800W功率下密闭消解高压罐内的压力设置为1.5MPa，在1600W功率下密闭消解高压罐内的压力设置为2.0MPa，设计10个消解功率和时间的方案，测试结果如表4所示。

表4 羽毛羽绒消解时间与消解功率的选择

序号各功率下的消解时间/min400W(1.0MPa)800W(1.5MPa)1600W(2.0MPa)消解液性状Pb含量/(mg·kg-1)Cu含量/(mg·kg-1)1532微黄有沉淀1.35776.8542542微黄有沉淀1.4637.9683543微黄有沉淀1.5449.4824553微黄有沉淀1.59210.8895554略有微黄1.63511.8366653略有微黄1.62711.6127663略有微黄1.67612.0968555无色澄清1.71412.3669654无色澄清1.72212.35910664无色澄清1.73112.324

由表4可见，在序号1—7的消解功率和时间的条件下羽毛羽绒样品微黄有沉淀或略有微黄，样品消解不完全；采用序号8—10的消解功率和时间，样品无色澄清，消解完全。依据实验的具体目的和合理使用资源的原则，羽毛羽绒样品较佳消解功率和时间选择方案9，即400W(1.0MPa)功率下消解6min，800W(1.5MPa)功率下消解5min，1600W(2.0MPa)功率下消解4min。

3 结 论

本文根据羽毛羽绒的结构特性，在合理的使用资源的原则下，讨论了羽毛羽绒微波消解的工艺参数，确立了较优的微波消解工艺为：羽毛羽绒样品消解试剂选用优级纯的HNO3和H2O2混合液，两者的混合比例为4mLHNO3和1mLH2O2。将羽毛羽绒样品粉碎至5mm以下，放在消解剂中充分浸润，室温静置2h后微波消解，在消解功率(压力)为400W(1.0MPa)下消解6min，在800W(1.0MPa)功率下消解5min，在1600W(1.0MPa)功率下消解4min。

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(责任编辑：唐志荣)

Study on the Processing of Feather by Microwave Digestion Technology

MEMGRanju

(The Department of the Textile and Art Design, Jiaxing Vocational Technical College, Jiaxing 313000, China)

In this paper, the microwave digestion technology is used to digest feather samples, and processing conditions are investigated such as the types and proportions of digestion reagents, sample pulverized degree, the time of placement, digesting time, digesting power and pressure etc. Considering the goal of saving energy, reducing emissions, improving efficiency, bettering digestion effect, preferred digestion process is then selected. The results show that better digestion effect can be achieved by microwave digestion soak 2 hours in 4mL HNO3and H2O21mL of mixing reagent at room temperature, digestion power adopt increasing gradient mode and digesting 15 min.

microwave digestion technology; feather; digestion process

2015-12-03

蒙冉菊(1981-)，女，广西梧州人，讲师，主要从事为纺织材料与技术方面的研究。

TS102.319

A

1009-265X(2016)06-0010-03