宽频高阻抗锰锌铁氧体材料工艺技术的探讨

徐仲达

（浙江春晖复合材料有限公司，浙江 绍兴 312300）

宽频高阻抗锰锌铁氧体材料工艺技术的探讨

徐仲达

（浙江春晖复合材料有限公司，浙江 绍兴 312300）

宽频高阻抗锰锌铁氧体材料作为用于抗电磁干扰MEI领域中主要材料，既要有优良的频率特性，又要有高阻抗特性，并对其电感和阻抗的范围要求非常严格。作者从影响材料频率特性、阻抗特性的因素及机理分析入手通过调整其生产工艺技术的控制，使产品频率特性、阻抗特性的性能要求完全满足质量指标要求，解决了宽频高阻抗锰锌铁氧体材料大规模生产中普遍存在的产品一致性差、性能不稳定、合格率低的难题，使产品质量、性能达到国内规模化生产的领先水平。本文的探讨总结希望能够为我国规模化生产宽频、高阻抗抗电磁干扰锰锌铁氧体材料提供有益的帮助。

宽频高阻抗；锰锌铁氧体；机理；因素；工艺控制

0 引 言

随着电气电子技术的日益发展，家用电器的普及和电子化，广播电视、电信通讯和计算机网络的日益发达，电磁环境日益复杂和恶化，使得电气电子产品的电磁兼容性(EMC)问题受到各国政府和生产企业的广泛关注。宽频、高阻抗锰锌铁氧体材料作为抗电磁干扰的主要材料，其用量近年来迅速增加。作为抗电磁干扰材料不仅要有良好的频率特性，即高的初始磁导率(μi)、并在一定频率范围内保持磁导率不变(宽频要求)和相应的阻抗特性要求。目前，宽频、高阻抗锰锌铁氧体材料国际国内批量生产较为领先的是TDK的HS52(μi为5500 25%)、HS72(μi为7500 25%)、HS10(μi为 10000 25%)和东磁的R10kHz、天通的TSR10[1]等牌号材料。HS52、HS72材料要求磁导率到500 kHz频率时保持不掉和相应的阻抗特性要求；HS10和东磁的R10kHz、天通的TSR10材料要求磁导率到200 kHz频率时保持不掉和相应的阻抗特性要求。因宽频、高阻抗锰锌铁氧体材料同时要求频谱和阻抗的要求使得在实际生产中工艺控制难度大大增加，造成在实际批量生产中常出现产品质量易波动，性能不够稳定，产品合格率低等问题，严重影响着企业经济效益的提高。我们通过对宽频、高阻抗材料的电磁特性的影响因素及机理的分析，从工艺技术上有利于获得良好的频率、阻抗特性等来进行改善和改进，从而生产出完全可以替代进口的宽频高阻抗锰锌铁氧体材料。目前，大批量生产的RH5K、RH7K材料磁导率到500kHz频率时保持不掉，RH10K材料磁导率到300kHz频率时保持不掉，对应的阻抗特性优良，并且一次烧成性能合格率已达98%以上，达到国内领先水平。

1 宽频高阻抗锰锌软磁铁氧体材料电磁特性影响因素及机理分析

宽频高阻抗锰锌软磁铁氧体材料主要有二大电磁特性要求：优良的频率特性和优良的阻抗特性。我们知道，软磁铁氧体材料随着频率的增加会引起频散与吸收,频率升到一定值时材料的磁导率会急剧的下降。每种材质都存在着截止频率(fr)的问题，要在高频段使用，就必须提高截止频率(fr)[2]。频散与吸收主要是由于尺寸共振、磁力共振、畴壁共振和自然共振等多种共振效应和涡流效应等因素引起的。要改善材料的频率特性，增大使用频率的范围(宽频)，就要减少产品随频率增加的频散与吸收，尽可能提高多种共振的频率、减少涡流损耗效应。减小晶粒的粒度、增加晶体结构的均匀性、增加材料的电阻率(ρ)能有效提高多种共振频率、减少涡流损耗效应。这就要求我们在生产工艺上应从减少材料的各种缺陷(如空隙、杂质及内应力等)，控制材料密度，减小晶粒粒度、增加晶体结构的均匀性和提高材料的电阻率(ρ)等等方面进行考虑，来提高多种共振的频率和减少涡流损耗效应，从而来获得其比较好的频率特性和较高的阻抗等特性要求。

改善材料的频率特性就是要提高其截止频率(fr)。根据斯诺克公式，对立方晶系软磁铁氧体材料来说，fr与μi减1的乘积基本由材料内禀特性(旋磁比γ和磁矩MS)决定的常数[3]。

由(1)式可知，对某种软磁材料μi控制的越高，fr就会越小。要提高材料的fr，就要适当控制μi；适当降低μi有利于fr的提高。

众所周知，材料阻抗是电阻、感抗、容抗的复数组合。

(2)式中，R为电阻、XL为感抗(ωL)、XC为容抗(1/ωC)、ω为角频率(2πf)。由(2)式可知，阻抗随电感值L及频率f的增大而增大的。因此，对某一配方的材料来说(R已基本不变)，某一频率下要达到一定阻抗，产品达到一定的电感值是必须的。

根据(1)、(2)两式的分析，宽频高阻抗材料既要求宽频；又要求高阻抗其实是一致的。宽频要求高频时电感值L越高越好。高阻抗要求对应频率时电感值L越高，其阻抗也就越高。只是在频率1 kHz时的电感值(对应着μi)不能太高，影响fr的提高，最终影响频率特性的提高。这就要求大生产时工艺上要兼顾考虑。

材料的电阻率(ρ)提高对材料减小涡流效应，降低比损耗系数，改善频率特性和提高阻抗都是有利的。因此，提高材料的电阻率是提高宽频高阻抗材料性能最有效的办法。这就要求材料能尽可能提高电阻率。提高材料的电阻率(ρ)要从提高晶粒内的电阻率(ρ)和提高晶界层的电阻率(ρ)两方面考虑。晶粒内和晶界层ρ的提高除用配方中掺杂工艺方法来提高本身的ρ外，还可通过后续烧成工艺的调整控制Fe2+的含量、减小晶粒细度、增加晶界数量和厚度来提高材料的ρ。

2 宽频、高阻抗锰锌软磁铁氧体主要生产工艺控制

根据以上的影响因素及机理分析，生产宽频高阻抗锰锌软磁铁氧体材料工艺上主要应围绕尽可能提高材料的电阻率(ρ)、提高材料的截止频率(fr)，从而来获得宽频和高阻抗的电磁特性要求。

2.1 提高材料电阻率(ρ)的工艺调整控制

提高材料的电阻率(ρ)就是要提高晶粒内和晶界层的ρ。晶粒内ρ的提高主要是减少或抑制Fe2+的出现。因此，可通过调整配方、烧成工艺来实现。调整配方通过掺杂和缺铁配方来抑制或减少Fe2+量。掺杂选用Mn2+、Co2+，掺杂量都在0.4mol%左右。烧成工艺上在保证μi的前提下，适当降低烧成温度和保温时间。既有利于Fe2+的减少，又有利于减小晶粒的粒度和增加晶界层的厚度，也有利于fr的提高。同时在烧成气氛上适当增加氧含量，高温段氧含量可提高到12-14%左右。在拐点(1050 ℃)前，氧含量可提高到0.4%左右。晶界层ρ的提高主要采用了配方掺杂使晶界层形成高电阻层的工艺方法。掺杂选用SiO2与CaO、ZrO2、V2O5等组合，加入量SiO2为0.03mol%左右,其它各为0.2-0.5mol%。通过以上几方面的工艺调整控制，材料的电阻率(ρ)得到了大大提高，满足了产品电磁性能的要求。

2.2 提高材料截止频率(fr)的工艺调整控制

除上述提高材料电阻率(ρ)，减少高频涡流效应，提高材料的fr外，还可通过以下的工艺改进改善频率特性，提高材料的fr。首先要控制好μi，原则上同一配方的批次材料μi控制的较低有利于fr的提高。因此，要根据材料批次调整好烧成的最高温度和高温保温时间。如μi较高、频率特性较差时，可适当降低最高烧结温度和减少高温保温时间，以改善频率特性。如μi较低、而频率特性还有余地时，可适当提高最高烧结温度和增加高温保温时间，以确保产品有较高的电感系数(AL：nH/N2)，以获得较高的阻抗值。其次要控制好产品晶粒的粒度及均匀性，原则上产品晶粒细小、均匀性好、缺陷少、晶界清晰等有利于减少多种共振效应，有利于频率特性的改善。因此，第一，在配方中掺杂能细化晶粒的氧化物PbO或BaO，用量控制0.02mol%左右；第二，要控制好成型毛坯密度(2.95-2.98 g/ cm3)及各部位的均匀性；第三，要控制好烧成温度、气氛的均匀性及冷却速率。特别要注意装烧排坯方式，必须垫烧和留有一定空隙，保证四周受热及气氛的均匀，从而保证产品晶粒结构的均匀。高温(1370 ℃左右)至1200 ℃应快速冷却以保证晶体的粒度细小均匀及晶界清晰。通过以上的工艺改进fr能得到较大的提高。

通过以上的多方面生产工艺的调整和改善，保证了产品能获得优良的频率和阻抗特性。

3 结 语

随着国内外电子技术的迅速发展，宽频、高阻抗锰锌软磁铁氧材料作为EMC的主要材料，近几年发展更为迅猛，前景更加看好。宽频、高阻抗锰锌软磁铁氧材料的基础理论虽已相当成熟。但在规模化生产中，特别是氮气保护推板窑的连续生产中还是有许多工艺技术问题需要克服解决，许多工艺技术上的难题应从其机理上去寻找突破。本文所提出的一些工艺技术的控制和改进是自身在生产实践中的一点肤浅认识。希望通过本文起到抛砖引玉的作用，共同为我国锰锌软磁铁氧体企业在这一领域中能够全面实现替代进口产品的生产，为软磁铁氧体行业的升级换代做出应作的贡献。

[1] 李俊. 高磁导率锰锌铁氧体发展和过程控制要点[J]. 环球市场信息导报, 2016.8.11.

[2] 华南工学院等. 陶瓷材料物理性能[M]. 高等学校试用教材, 1985.

[3] 南京电子工业职工大学. 磁性材料[M]. 职工高等学校教材, 1986 .

Broadband High Impedance MnZn Ferrite Material and Technology

XU Zhongda
(Zhejiang Chunhui Composite Material Co., Ltd., Shaoxing 312300, Zhejiang, China)

Broadband high impedance MnZn ferrite material is the main material used in the field of anti-electromagnetic interference (MEI). It has good frequency characteristic and high impedance characteristic. And its inductance and impedance range requirements are very strict. Based on the analysis of the factors influencing the frequency characteristics and impedance characteristics of the material, the production technology is adjusted to meet the requirements of frequency and impedance characteristics to solve the poor consistency, performance, instability, and low pass rate of the products commonly occurring in mass production, so that the product quality and performance can reach the leading level of large scale production in China. It is hoped that this study will provide useful help for the large-scale production of Mn-Zn ferrite materials with wide bandwidth and high resistance to electromagnetic interference.

broadband high impedance; MnZn ferrite; mechanism; factors; process control

TQ174.75

A

1006-2874(2016)05-0028-03

10.13958/j.cnki.ztcg.2016.05.006

2016-05-20。

2016-05-25。

徐仲达，男，高级工程师。

Received date:2016-05-20. Revised date: 2016-05-25.

Correspondent author:XU Zhongda, male, Senior Engineer.

E-mail:ada_66@126.com