树脂再生技术在双丙氨膦生产中的应用研究

刘书琴 , 杨永军

(华北制药集团爱诺有限公司 ， 河北 石家庄 052165)



树脂再生技术在双丙氨膦生产中的应用研究

刘书琴 , 杨永军

(华北制药集团爱诺有限公司 ， 河北 石家庄 052165)

对双丙氨膦提纯过程中所应用的LX-1180型大孔吸附树脂的再生工艺进行了研究，创新地选取30%异丙醇与氢氧化钠混合溶剂进行树脂再生，再生后树脂吸附量提高了10.2%，达到了良好的树脂再生效果。本再生工艺操作简便、易于控制，更加有利于工业化生产。

双丙氨膦 ； 大孔树脂 ； 树脂再生

双丙氨膦 (phosphinothricylalanyl-alanine,Ptt)是一种高效、低毒、广谱的除草剂，化学结构由一个不常见氨基酸(phosphinothricin)和两个丙氨酸组成的三肽构成[1]。具有能够在环境中消解无毒害残留的特点，受到农牧业生产的青睐。

目前，双丙氨膦的工业化生产采用链霉菌发酵、过滤、吸附、解吸、浓缩、干燥工艺制得。吸附、解吸的提纯过程选用具有良好大孔网状结构的LX-1180型高分子树脂，料液解吸后，采用35%乙醇、5%的硫酸、10%氢氧化钠交替进行树脂再生[2-4]。由于料液和树脂的特点所致，料液解吸后，部分色素和大分子杂质与树脂结合紧密，不利于树脂再生。目前，再生后树脂吸附量仅为理论吸附量的81%，再生效果较差。

本试验通过重新筛选再生溶剂种类、优化再生工艺的控制参数，使树脂达到良好的再生效果。试验过程选取树脂再生后的吸附量作为考核再生效果的指标，以实际/理论树脂吸附量来表示。

1 实验装置及检测仪器

树脂柱，D300mm×800mm(4个)；填充材料，LX-1180型高分子树脂；检测仪器，高压液相色谱仪(岛津)； MP512-01精密pH计，FA21035型电子称；试验仪器，量筒、烧杯。

2 再生溶剂的选择

由于不同溶剂极性的差别，会对树脂再生效果产生很大的差异,因此我们首先对再生溶剂的种类进行筛选。

2.1 实验方案

分别选用2倍树脂量体积、浓度35%的丙酮、乙醇、甲醇、异丙醇，控制流速为0.5 m/min，即按照原工艺对LX-1180型高分子树脂进行再生，再生后进行双丙氨膦料液的上柱吸附，测定树脂的吸附量。

2.2 实验结果

三组对比试验的数据结果见表1。

表1 对比试验(树脂吸附量) %

从表1可以看出，35%异丙醇对LX-1180型高分子树脂的再生效果最好。

3 浓度、体积、流速对再生效果的影响

3.1 实验设计

选取正交试验表(L934)对再生溶剂的浓度、体积、流速在不同水平下的树脂再生效果进行考察[5]，因素水平表如表2所示。

表2 因素水平表

3.2 实验结果与数据分析

实验结果及分析计算见表3。

从直观和T值计算来看，均显示异丙醇在A2B1C2条件下，即在浓度30%，体积4倍，流速1.0m/min的条件下对LX-1180型树脂进行再生，达到的再生效果最好。

表3 实验结果

经方差计算，由于FB>F0.90(2,2)=9.0，FA大于F0.95(2,2)=19.0，FC>F0.975(2,2)=39.0，因子A、B、C分别在显著性水平0.05和0.10、0.025上是显著的。

因此确定工艺条件A2B1C2均为需要严格控制的最优组合条件。

4 考察溶液pH值对再生效果的影响

进一步考察，酸性条件和碱性条件对LX-1180型树脂再生产生的影响。

4.1 实验方案(见表4)

表4 实验方案

将异丙醇、纯化水、5%的硫酸溶液或10%的氢氧化钠溶液，混合配置成异丙醇浓度30%，溶液pH值0～14的树脂再生溶剂，按正交试验优化的工艺控制参数，对LX-1180型高分子树脂进行再生，再生后进行双丙氨膦料液上柱吸附，测定树脂吸附量。

由以上可见，再生剂溶液的pH值在12时，对LX-1180型高分子树脂的再生效果最好。

5 验证试验

配置4倍体积pH值为12，浓度为30%的异丙醇溶液，在流速1.0 m/min的条件下，进行10批次LX-1180型树脂连续吸附、再生生产试验，实验结果如表5所示。

表5 验证试验

新工艺连续10批的树脂再生效果稳定，再生后吸附量较原工艺提高10.2%。

6 结论

采用优化后的树脂再生工艺，即丙酮浓度30%、pH值12、4倍树脂体积的异丙醇溶液控制流速1.0 m/min的条件下进行LX-1180型树脂的再生，再生后树脂的吸附量较原工艺树脂的吸附量提高了10.2%，达到了良好的再生效果，同时这种再生工艺，操作简便，易于控制，更加有利于工业化生产。

[1] 禾 谷.除草剂双丙氨膦的研究开发[J].中国农学通报,1987(4):49.

[2] 娄 嵩,刘永峰,白清清,邸多隆.大孔吸附树脂的吸附机理[J].化学进展,2012(8):6-15.

[3] Lang H Z,Liao F S,Le C G.Macroporous resin separation and purification of the study of gardenia yellow pigment[J].Guangzhou Food Sci Technol(广州食品工业科技),2004,20(2): 9-11.

[4] 陶大钧,张 玮.大孔吸附树脂处理酚类胺类和其再生[J].化工环保,1990(5):15-19.

[5] 赵忠海,张小晶.正交实验法优选大孔树脂再生工艺[J].世界中西医结合杂志,2009(5):27-28,37.

Application Research of Resin Regeneration Technology in the Production of Bilanafos

LIU Shuqin , YANG Yongjun

(North China Pharmaceutical Group Aino Co. Ltd , Shijiazhuang 052165 , China)

The resin regeneration technology of LX-1180 macroporous adsorption resin in the purification process of the bilanafos is studied.In the innovation, the resin regeneration is carried out with the mixture of 30% isopropanol and sodium hydroxide mixed solvent,the adsorption capacity of the resin is improved by 10.2% after regeneration,good resin regeneration is achieved.This regeneration process is simple operation and easy control,more conducive to the industrialization of production .

bilanafos ; macroporous resin ; resin regeneration

2016-07-29

刘书琴(1963-)，女，高级工程师，研究方向为生物医药，电话：13363852870。

TQ457.2

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1003-3467(2016)11-0029