纺织品中重金属铅的分光光度法测定

何秋旻

（上海天伟纺织质量技术服务有限公司，上海201202）

检测技术

纺织品中重金属铅的分光光度法测定

何秋旻

（上海天伟纺织质量技术服务有限公司，上海201202）

纺织品中残留的重金属铅可能危及人体健康，目前对纺织品重金属铅含量的测试需使用价格昂贵的仪器设备，运行成本较高。选用灵敏度高、选择性好的特种化学试剂与重金属铅发生显色反应后，用分光光度法测试纺织中铅含量的方法。结果表明，在0～10 mg/L范围内铅质量浓度和其吸光值有良好的线性关系，且其稳定性、精密度、重现性和回收率的RSD均小于5%，可作为测试纺织品中重金属含量的可靠方法。

纺织品；分光光度法；铅

0　引言

重金属通常是指密度在5.0以上的金属，如铅、铬、铜、镉、汞等。小剂量重金属离子是维持生命不可或缺的物质，但超过一定浓度后则对人体健康有害，如铅会引起神经系统、消化系统和血液系统的损害，镉可导致肺纤维化和肾脏病变，铜可导致肺疾病，铬可导致血液疾病等。纺织品上残留的重金属一旦被人体吸收，则会在肝脏、骨骼、肾脏、心脏和大脑中沉积，当器官中重金属积累到一定程度时便会对健康造成巨大的损害，对儿童影响尤为严重，因为儿童对重金属有较强的消化吸收能力[1-2]。

自上世纪80年代以来，纺织业带来的重金属残留问题便受到各国政府的高度重视，尤其在工业发达国家[3]。许多国家对此都做出了严格的限制，我国对纺织品上残留重金属离子也有最高允许限值的要求。GB/T 17593—2006也有重金属离子的检测方法，其中除了六价铬使用分光光度法测定外，其他重金属检测方法均需使用较大型的检测设备，如电感耦合等离子发射光谱仪（ICP）或原子吸收分光光度仪（AAS）+原子双道荧光等，可实现检测目的的仪器价格都在50万元以上，且运行成本高。由于受到设备费用和技术要求的限制，一般生产企业和试验室无法配置相应的资源，从而限制了该项检测能力的开展，特别是对生产工艺过程中的质量控制。

近年来，探讨研究纺织品中重金属测定方法的人越来越多，人们尝试着使用新的快捷、简单的检测方法测试重金属含量，希望可以降低设备投资和维护费用等成本，分光光度法成为较好的选择。文章旨在建立一种廉价、快速的从纤维原料或织物中萃取重金属并通过比色鉴定的方法，使用灵敏度高、选择性好的特种化学试剂（可与可萃取重金属离子形成分子荧光或显色），采用紫外分光光度法或荧光分光光度法检测，并将该方法用于生产领域的中间检测和最终成品检测。此方法和国家已发布的仪器检测方法结果相当，且操作简便、运行成本低。本项目主要阐述了铅的检测方法。

1　试验方法

1.1试验原理

采用缓冲溶液萃取样品中的铅，pH＜6条件下铅与二甲酚橙形成稳定的红色可溶性络合物，用分光光度计测定585 nm处的吸光度，并对照校正曲线计算铅的含量。为了消除铁（III）、铜（II）等金属离子的干扰，可加入邻二氮菲溶液。

1.2仪器与试剂

仪器分光光度计（波长585nm），千分之一天平。

根据GB/T 17593.1—2006《纺织品重金属的测定第1部分：原子吸收分光光度法》要求，称取＞4 g的样品，剪碎至5 mm×5 mm，并准确称取（4.00± 0.01）g置于具塞三角烧瓶中，加入80 mL酸性汗液，振摇使纤维充分浸湿，放入恒温水浴振荡（60± 5）min，取出并冷却至室温，过滤。将滤液pH调节至5.5。

经常使用抗生素、有机砷制剂、瘦肉精、有机铬、喹乙醇等饲料添加剂都是为了提高动物养殖业的产出和经济效益，以减少动物疾病，加快动物生长，缩短饲养周期，降低料肉比。但是许多广泛使用的饲料添加剂对人和环境都有害。例如，在饲料中添加抗生素，使得动物免疫力下降，正常菌群失调，导致养殖场生物性疫病繁多，复杂难治，动物大批死亡，造成重大经济损失。同时，培育出了强烈抗药病原细菌（或称超级细菌）。超级细菌一旦在动物或人体内繁殖传播，很难找到有效的治疗药物，造成巨大的经济损失，给人类的生命和健康带来严重的威胁。

1.3试验步骤

（1）样品处理

只要我们在专题性总结的过程中，将低起点的铺垫，问题链的方法和高立意的指向艺术地结合起来，就一定能让专题性总结课做到曲高和众！

试剂铅标准溶液（10 mg/L），二甲酚橙（1g/L），邻二氮菲（1.5 g/L）和酸性汗液。

（2）样液制备

采用波长为550 nm的光作为入射光,在循环伏安特性曲线测试中即时记录光的透过率曲线,称为时间依赖性曲线(见图6,电解液为1 mol/L LiClO4).在电致变色薄膜中,将着色态/漂白态所表现的光透过率的低/高值标记为Tc/Tb.光的透过率差值ΔTλ=550 nm(Tb-Tc)是描述薄膜电致变色性能的一个重要指标(见图7(a)),随着循环伏安特性曲线测试的进行,ΔTλ=550 nm值有所衰减,这也表明了电致变色性能的衰退.通常,用电致变色效率η来衡量材料的电致变色性能,计算公式如下:

1.4计算

用5 mL蒸馏水代替滤液作为空白样品，测定吸光度Ab。

浅析影响MSBR工艺处理城镇污水除磷效果的影响因素…………………………………………………… 顾建学（12-189）

用5 mL蒸馏水代替显色剂加屏蔽及剂作为空白试剂，测定吸光度Ad。

F0——已知样品中铅的含量/（mg·kg-1）

移取0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mL铅标准溶液分别置于6个具塞试管中，并在6个试管中依次加入4.0 mL邻二氮菲溶液和1.0 mL二甲酚橙溶液，加酸性汗液至10 mL，混匀后将pH调节至5.5，在30℃下静置10 min。再用分光光度计在585 nm波长处测量其吸光度。

移取5 mL滤液，加入4.0 mL邻二氮菲溶液和1.0 mL二甲酚橙溶液混匀，在30℃下静置10 min，再在波长为585 nm条件下测定吸光度As。

随着特色农产品的需求量日益增加，无论是农产品出口还是国内农贸市场，其交易量都在不断增加。然而，市场对特色农产品需求量的增加，导致农产品英语标准化翻译存在的问题也日渐突出。政府与企业应重视这一问题并提出相应的解决对策，实现特色农产品英语翻译的标准化，进而更有利于拓展国内外农贸市场，拉动国内经济增长，带动相关产业可持续发展。

各试样用式（1）来校正吸光度：

式中：A——校正吸光度

提高水能资源利用率，增加绿色能源供应。通过改造，全市新增装机容量17.2万kW，较改造前增加43.8%；新增年发电量8.6亿kWh，较改造前增加63.6%，合理有效利用了水能资源，增加了绿色能源供应。

As——样液的吸光度

1.5.1最大吸收波长的确定

Ad——试剂空白的吸光度

用校正后的吸光度值，通过工作曲线计算得到萃取液中铅的浓度，然后通过式（2）计算得到样品中铅的含量。

王老师：当然也思考，但我不会把这种思考叫作“经验研究”“行动研究”。经验是有，但背后缺乏真正的研究；行动也有，但背后也只有总结。什么都叫研究的话，反而拉低了研究的层次。如果教师上完一堂课之后反思一下教学就叫研究，班会课后写一份总结报告也能变成论文，那就失去研究的意义了。我并不反对思考、总结，但我反对把教师的思考和总结包装成“学术论文”，甚至以指标的形式强迫教师发表。

式（2-3）中：F——样品中铅的含量/（mg·kg-1）

C——萃取液中铅的浓度/（mg·mL-1）

1.5.2显色温度的选择

我国油页岩资源储量丰富。油页岩干馏后可得到类似于天然石油的页岩油，被公认为现阶段较为理想的石油替代能源。而油页岩资源不论品位，也不论采用何种干馏技术，最终的炼油产品主要有页岩油、干馏瓦斯尾气、干馏污水、油泥及干馏后的页岩废渣等5种。

m——样品质量/g

（3）校准曲线

1.5反应条件的选择

为达到最佳红色旅游讲解效果，确保红色文化可以通过讲解更好地传播出去，红色旅游导游人员需要对自身讲解规范性以及严肃性进行保证。主要是因为，红色文化是我国国家史重要内容，讲解内容多以革命史以及中共党史为主，所有内容讲解需要符合历史真相，要保证所讲内容都能做到有据可查，不可添加个人意识以及个人推测，应对内容可信度与真实性进行保证【1】。红色旅游讲解人员需要明确，红色旅游是含有中国特色社会主义共同理想的政治工程，导游在进行讲解时，不仅是对景区风景进行讲解的过程，同时也是对旅客实施革命传统教育以及爱国主义教育的过程，需要具备良好、准确的政治导向。

Ab——样品空白的吸光度

按照《关于加强省界缓冲区水资源保护和管理工作的通知（水利部办资源〔2006〕131号）》，省界缓冲区内的入河排污口由流域管理机构负责审批。而在《水功能区监督管理办法》（2017年）中将含省界水功能区的入河排污口由地方水行政主管部门审批，但要求流域管理机构出具意见，并负责监测和监管，在缓冲区入河排污口的协调和监管上存在一定困难。

通过扫描铅含量分别为2 mg/L和4 mg/L的显色后溶液，发现在585 nm处为最大吸收波长，这是铅与二甲酚橙形成的显色化合物的特征吸收峰，见图1。

V——萃取液体积/mL

将10 mg/L的铅标准溶液分别置于10℃、20℃、25℃、30℃和40℃水浴中发生显色反应，保持显色时间一致，测得吸光度值见表1。

表1　不同温度下铅显色反应的吸光度

由表1可知，在温度为25℃时，吸光度A值最大，说明此时显色反应最完全，30℃次之，但由于温度为30℃时比较容易保持，故选用30℃作为最佳显色温度。

1.5.3显色时间的选择

将10 mg/L的铅标准溶液在单一温度条件下发生显色反应，每分钟测试一次其吸光度值，见图2。

由图2可以看出，当显色时间为10 min时反应已趋于完全，此时吸光度值已接近最大值。随着时间的延长，吸光度值增长极为缓慢，显色20 min时的吸光度值较显色10 min只增大了1.5%，故选用10 min为最佳显色时间。

2　试验结果与评价

2.1吸光度与质量浓度的线性相关性

根据本试验方法制作的标准曲线，线性回归方程为Y=19.866 4X-6.264 2，r2=0.999 0，表明铅浓度在0～10 mg/L范围内与其吸光值呈良好的线性关系，符合朗伯-比尔定律见图3。

中国共产党领导的事业是中国特色社会主义现代化建设事业，党的思想文化建设就应该而且必须以中国特色社会主义核心价值体系为基础。

2.2评价

（1）稳定性：取铅含量为10 mg/L的显色后溶液，每隔10 min测定一次，共测定6次，吸光度值分别为0.815、0.818、0.820、0.825、0.827、0.828，RSD为0.01%。

（2）精密度：取铅含量为10 mg/L的显色后溶液，重复测定8次，吸光度值分别为0.815、0.816、0.815、0.814、0.816、0.815、0.817、0.814，RSD为0.00%。

读者是图书馆生存与发展的前提，离开这一主要因素，其它一切工作都是徒劳的，即使我们付出的劳动再多，也无法取得社会的认可和自身价值的体现。图书馆的工作做得好坏归根结底是读者工作做得怎么样，因此，读者工作是图书馆工作的重中之重，如何做好针对目前纸质图书借阅量逐年下降情况下高校图书馆读者工作，适应高校读者阅读多样化及阅读倾向的转变，最大限度地满足他们的阅读需求，使图书馆资源得到更好、更充分的利用是每个图书馆馆员应思考的问题。

（3）重现性：同一个待测物取样5份，按本法测定铅含量，测得吸光度分别为0.568、0.596、0.542、0.577、0.553，RSD为0.02%。

（4）回收率：取已知含量的测试样5份，分别加入一定量的铅标准品，测定铅含量，加样回收率分别为87.66%、88.12%、86.54%、89.71%、88.45%，平均回收率为88.10%，RSD为1.16%。

3　结论

（1）在0～10 mg/L范围内，铅质量浓度和其吸光值呈良好的线性关系。

（2）检验方法的稳定性、精密度、重现性和回收率的RSD均小于5%，是一种利用分光光度法测量纺织品中重金属铅含量的可靠方法。

[1]陈荣圻,王建平.禁用染料及其代用[M]，第二版,北京：中国纺织出版社，1998，14.

[2]LARS Järup.Hazards of heavy metal contamination[J].British Medical Bulletin,2003,68:167-182.

[3]卫敏.纺织品中重金属残留及其检测标准，中国纤检，2011（4）：50-53.

Spectrophotometric measurement of heavy metal plumbum in textiles

HE Qiumin
(Shanghai Tianwei Textile Quality&Technology Service Co.,Ltd.,Shanghai 201202,China)

The residual heavy metal plumbum in textiles may endanger human health.But the cost of the heavy metal plumbum content test method is high due to the expensive instrument.In this paper,the content of heavy metal plumbum is tested by spectrophotometry after the color reaction between the special chemical reagents with high sensitivity and good selectivity and the heavy metal plumbum.The experimental results show that the light absorption value has a good linear relationship with the content of plumbum in the range of 0～10 mg/L,and the stability,precision,reproducibility of the relative stan⁃dard deviation is less than 5%.So it can be used as a reliable plumbum detection method.

textiles,spectrophotometry,plumbum

TS107

A

1001-7046（2016）05-0007-03

2016-06-14

何秋旻（1987-），女，助理工程师，主要从事纺织品偶氮染料和重金属的检测工作。