水中硫化物测定的吹气装置的研究与实现

杨春

（深圳市索奥检测技术有限公司，广东深圳518126）

水中硫化物测定的吹气装置的研究与实现

杨春

（深圳市索奥检测技术有限公司，广东深圳518126）

在介绍开展水中硫化物检测的重要性以及目前水中硫化物测定的吹气装置的不足的基础上，提出一种全新的水中硫化物测定的吹气装置，通过试验证明该装置一次可以同时做两个实验，测量的精度可以满足《水与废水监测分析方法》的要求，并且压力和流量的调节范围能满足吹气测定的要求。

硫化物；测定；吹气装置

硫化物是指酸溶解性金属硫化物和水溶解性无机硫化物，它包括溶解性的H2S、S2-、HS-以及存在于悬浮物中的可溶性硫化物和酸溶解性金属硫化物，硫化物同时包括未电离的有机、无机类硫化物等。硫化物的多少是表现水体质量的一个比较重要的参数。由于我国工业化进程的大跨步推进，工作发展的同时也造成了大量的工业污染，其中的一个主要表现就是水污染，并且水污染程度逐年加重。而且硫化物有一种比较难闻的气味，且易于发散到空气中，对人体有一定的危害，对人民的生产生活造成了很大的影响。因此，开展水中硫化物测定有一定的现实意义。

水中硫化物测定的吹气装置是将水中的硫化物与磷酸进行反应，反应后的反应物使用氮气进行提取。除受吹气流量、吹气时间和吹气温度等因素影响外，吹气装置对测定结果也有很大的影响。《水与废水监测分析方法（第三版）》的吹气装置回收率较低，其影响环节有预处理、显色等，测量结果可信度不高，同时还存在如下缺点：一是大多数反应瓶和吸收瓶的试验脱离了玻璃恒温水箱进行，而不是直接把反应瓶和吸收瓶放到玻璃恒温水箱内进行试验，对测量结果有一定的影响；二是大多数吹气装置使用了很多玻璃量具及玻璃连接件，这些玻璃制品一不小心就会破碎，也不便于试验和清洗，且不便于移动，对实验员来说是一件比较头疼的事；三是大多数吹气装置的自动化水平低，很多事靠经验进行而脱离了目前比较先进的自动控制理念，过多的人为因素的影响造成了试验不确定性的增加，不便于分析和总结。

《水与废水监测分析方法》（第四版）[1]只是简单地要求吹气装置只测定一个水样，其效率非常低，不便于后续的实验。并且氮气在水中的分散度很低，时间短，不利于实验的开展。因此，需要设计一款效率高、分散度高、自动化水平高、回收率好的水中硫化物测定的吹气装置，以满足不同的实验要求和国家标准。

1　实验部分

1.1水中硫化物测定的吹气装置

水中硫化物测定的吹气装置示意图如图1所示。它采用多级并联的方式，每次能同时测定2个水样，且回收率较高，并且具备一定的自动化水平。该装置吹气流程为：气体从氮气瓶中流出，经减压阀、气体流量计进入到电磁阀，电磁阀将气体分配给2个稳压瓶，稳压瓶的作用是稳定气体压力，起到了一定的缓冲作用；稳压瓶分别通过玻璃连接管进入到反应瓶的底部，反应瓶通过导气管连接第一吸收瓶和第二吸收瓶，双口分液漏斗插入到反应瓶的底部，所述反应瓶、第一吸收瓶和第二吸收瓶均放置在玻璃恒温水箱内[2，3]。

图1　水中硫化物测定的吹气装置示意图

1.2实验方法

操作步骤为：将玻璃恒温水箱的水浴温度在65℃的条件下，打开氮气瓶，调节减压阀和气体流量计，吹气5～8min，然后关闭气源，向反应瓶内加入20mL磷酸，然后开启气源，流速大约为300mL/min，连续吹气45min，关闭气源，移取适量硫化物标准使用液于反应瓶中，用蒸馏水稀释至100mL标线，按第四版硫化物对氨基二甲基苯胺光进行比色[4]。

1.3校准曲线绘制

校准曲线如表1所示。

表1　校准曲线的测定结果

从表1可知，相关系数：r=0.998；a=-0.0021；b=0.0085。

2　结果

2.1吹气流量的影响

当流速为从小增到300mL/min时，测得回收率逐渐变大；当达到300mL/min时，此值达到最大；当大于300mL/min时，测得回收率逐渐变小，不能完全吸收。因此，可以得出流速为300mL/min时回收率最好。

2.2吹气时间的影响

当流速为300mL/min，连续吹气45min的条件下，测得硫化物的回收率在此时稳定，达到了最大值，并且随着时间的增长，测量结果也不会有太大的变化。所以，连续吹气45min比较合适。

2.3吹气温度的影响

当流速为300mL/min，连续吹气45min的条件下，吹气温度为65℃时，吹气温度的变化对硫化物回收率的影响不显著，所以吹气温度为65℃时的效果最佳。

3　结论

本水中硫化物测定的吹气装置一次可以同时做2个试验，提高了试验效率，这对后续的测量结果有很大的帮助。而且测量的精度也可以满足《水与废水监测分析方法》的要求，保证不泄漏，并且压力和流量的调节范围能满足吹气测定的要求。

[1]国家环保局,《水和废水监测分析方法》编委会.水和废水监测分析方法[M].4版.北京:中国环境科学出版社,2002.

[2]黄庆施,丁长春.水质硫化物测定中吹气装置改进探索[J].工业水处理,2011,21(5):32-33.

[3]许智林,娄涛,吕鹂,等.水体中硫化物测定吹气装置改进试验[J].光谱实验室,2006,23(1):85-87.

[4]朱顺萍,李灯海.水中硫化物预处理测定方法的改进[J].中国卫生工程学,2007,6(4):226-227.

Research and Implementation of Blowing Device of Determination Sulfide in Water

Yang Chun
(SOAO Analysis Laboratory,Guangdong Shenzhen 518126)

Based on the introduction of the importance of the detection of sulfide in water and the current shortage of blowing device for determination of sulfide in water,a new blowing device for determination of sulfide in water was put forward,it proved that the device could do two experiments at the same time,the measurement accuracy could meet the requirements of "water and wastewater monitoring and analysis methods",and the adjusting range of pressure and flow could meet the requirements of the determination of blowing.

Sulfide; Determination; Blowing device

X832

A

2096-0387（2016）05-0049-02

杨春（1987-），女，江苏镇江人，大专，技术经理，研究方向：化工检测。